一種鏑離子摻雜的硼硅酸鹽紅色納米熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鏑離子摻雜的硼硅酸鹽紅色納米熒光粉及其制備方法，化學(xué)組成為Cr2?xB2Si2O10:xDy3+；其中，x取值范圍為0.03～0.20，通過如下步驟制成：步驟S1，按Cr2?xB2Si2O10:xDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料氧化鉻、氧化硼、硅酸和氧化鏑的混合物，其中，x取值范圍為0.03～0.20；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300～1500℃條件下燒結(jié)3～5小時(shí)，冷卻即得；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7～0.9％，所述助熔劑為草酸鈉和硫化銨的混合物，草酸鈉和硫化銨的重量比為6～8:1。本發(fā)明硼硅酸鹽紅色納米熒光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點(diǎn)與助熔劑中草酸鈉和硫化銨重量比有關(guān)，草酸鈉和硫化銨的重量比為6～8:1時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度最高。
【專利說明】
-種銅離子慘雜的棚括酸鹽紅色納米黃光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于Lm)發(fā)光材料領(lǐng)域，具體設(shè)及一種鋪離子滲雜的棚娃酸鹽紅色納米巧 光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 白光LED作為一種新型的綠色環(huán)保固體照明光源，W其節(jié)能、環(huán)保(無污染、可回 收）、體積小(顆粒小、易組合）、發(fā)熱量低(無熱福射）、耗電少、壽命長(大于10000小時(shí)）、反 應(yīng)快等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于手機(jī)、液晶顯示器的背光源、指示燈、戶外照明、室內(nèi)照明、景觀照明、 廣告牌、交通指示燈等，在全球半導(dǎo)體和照明領(lǐng)域掀起了一股白光L抓熱潮。目前，白光LED 主要是利用發(fā)光二極管(LED)的發(fā)射光去激發(fā)巧光粉而實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。實(shí)現(xiàn)白光L邸主要有 W下巧巾途徑:一是藍(lán)光忍片和可被藍(lán)光有效激發(fā)的黃色巧光粉組合成白光LED,目前是實(shí) 現(xiàn)白光L邸的一種主流技術(shù)方案，但是缺乏紅光成分;二是用紫外忍片和能被紫外光有效激 發(fā)而發(fā)射紅、綠、藍(lán)Ξ基色光的巧光粉組合成白光LED; Ξ是將紅、綠、藍(lán)Ξ基L邸忍片組裝實(shí) 現(xiàn)白光。但是能夠被近紫外光和藍(lán)光有效激發(fā)的巧光粉較缺乏，尤其是高效紅色巧光粉的 匿乏，導(dǎo)致白光L邸的顯色指數(shù)偏低，色溫偏高，影響了 L邸的普及應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種鋪離子滲雜的棚娃酸鹽紅色納米巧光粉及其制備方 法。
[0004] 本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得W實(shí)現(xiàn)的：
[0005] 一種鋪離子滲雜的棚娃酸鹽紅色納米巧光粉，其化學(xué)組成為化2-xB2Si2〇i日:址y3+; 其中，X取值范圍為0.03~0.20,通過如下步驟制備而成：
[0006] 步驟S1，按化學(xué)組成化2-xB2Si2〇i〇:址y3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值范圍為0.03~0.20;
[0007] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[000引步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300~1500 °C條件下燒結(jié)3~5小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0009] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠 的混合物，草酸鋼和硫化錠的重量比為6~8:1。
[0010] 進(jìn)一步地，所述的鋪離子滲雜的棚娃酸鹽紅色納米巧光粉，其化學(xué)組成為Cn- xB2Si2〇io:xDy3+;其中，X取值0.10,通過如下步驟制備而成：
[001。 步驟S1，按化學(xué)組成Cn-xB2Si20io:址y3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.10;
[0012] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0013] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0014] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為7:1。
[0015] 進(jìn)一步地，所述的鋪離子滲雜的棚娃酸鹽紅色納米巧光粉，其化學(xué)組成為Cn- xB2Si2〇io: xDy3+;其中，X取值0.03，通過如下步驟制備而成：
[0016] 步驟S1，按化學(xué)組成化2-xB2Si2〇i日:址y3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.03;
[0017] 步驟S2,加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0018] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300°C條件 下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0019] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為6:1。
[0020] 進(jìn)一步地，所述的鋪離子滲雜的棚娃酸鹽紅色納米巧光粉，其化學(xué)組成為Cn- xB2Si2〇io: xDy3+;其中，X取值0.20，通過如下步驟制備而成：
[00別]步驟S1，按化學(xué)組成Cr2-xB2Si2〇io:xDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.20;
[0022] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0023] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)3小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0024] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為8:1。
[0025] 進(jìn)一步地，所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。
[0026] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0027] 本發(fā)明提供的棚娃酸鹽紅色納米巧光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，運(yùn)些優(yōu) 點(diǎn)與助烙劑中草酸鋼和硫化錠重量比有關(guān)，草酸鋼和硫化錠的重量比為6~8:1時(shí)，發(fā)光強(qiáng) 度最高。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不W此限定本發(fā)明保護(hù)范 圍。盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可W對 本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
[0029] 實(shí)施例1:棚娃酸鹽紅色納米巧光粉的制備
[0030] 化學(xué)組成為Cr2-xB2Si2〇iG:址產(chǎn);其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[00川步驟S1，按化學(xué)組成Cr2-xB2Si20io:xDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.10;
[0032] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0033] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0034] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為7:1。
[0035] 實(shí)施例2:棚娃酸鹽紅色納米巧光粉的制備
[0036] 化學(xué)組成為Cr2-xB2Si2〇iQ:址產(chǎn);其中，X取值0.03，通過如下步驟制備而成：
[0037] 步驟S1，按化學(xué)組成Cr2-xB2Si2〇io:xDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.03;
[0038] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0039] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300°C條件 下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0040] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為6:1。
[0041] 實(shí)施例3:棚娃酸鹽紅色納米巧光粉的制備
[00創(chuàng)化學(xué)組成為Cr2-xB2Si20io:址產(chǎn);其中，X取值0.20，通過如下步驟制備而成：
[00創(chuàng)步驟S1，按化學(xué)組成Cr2-xB2Si20io:xDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.20;
[0044] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0045] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件 下燒結(jié)3小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0046] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為8:1。
[0047] 實(shí)施例4:棚娃酸鹽紅色納米巧光粉的制備
[004引化學(xué)組成為Cr2-xB2Si20io:址產(chǎn);其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[0049] 步驟S1，按化學(xué)組成化2-xB2Si2〇io:址y3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.10;
[0050] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0051] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0052] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為6:1。
[0053] 實(shí)施例5:棚娃酸鹽紅色納米巧光粉的制備
[0054] 化學(xué)組成為Cr2-xB2Si2〇iD:址產(chǎn);其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[00對步驟S1，按化學(xué)組成化2-xB2Si20iD:址y3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.10;
[0056] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0057] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0058] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為8:1。
[0化9] 實(shí)施例6:對比實(shí)施例，草酸鋼和硫化錠的重量比為5:1
[0060] 化學(xué)組成為Cr2-xB2Si2〇io:址產(chǎn);其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[OOW] 步驟S1，按化學(xué)組成化2-xB2Si2〇i日:址y3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值ο. 1 ο;
[0062] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0063] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0064] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為5:1。
[00化]實(shí)施例7:對比實(shí)施例，草酸鋼和硫化錠的重量比為9:1
[0066] 化學(xué)組成為Cr2-xB2Si2〇io:址產(chǎn);其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[0067] 步驟S1，按化學(xué)組成化2-xB2Si2〇i日:址y3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化 銘、氧化棚、娃酸和氧化鋪的混合物，其中，X取值0.10;
[0068] 步驟S2，加入助烙劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0069] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件 下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述棚娃酸鹽紅色納米巧光粉；
[0070] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為草酸鋼和硫化錠的混合 物，草酸鋼和硫化錠的重量比為9:1。
[0071] 實(shí)施例8:效果實(shí)施例
[0072] 分別測試實(shí)施例1~7制備的巧光粉的發(fā)光性能，不同實(shí)施例巧光粉的激發(fā)和發(fā)射 光譜的位置基本一致，但發(fā)光強(qiáng)度、發(fā)光穩(wěn)定性和分散性有較大不同，結(jié)果如表1。其中，發(fā) 光強(qiáng)度W實(shí)施例1為基準(zhǔn)，設(shè)為100,其余實(shí)施例為相對于實(shí)施例1的相對發(fā)光強(qiáng)度。
[0073] 表1不同實(shí)施例巧光粉的發(fā)光性能和分散性
[0074]
[0075] 實(shí)施例2、3的測試結(jié)果與實(shí)施例4、5基本一致。
[0076] 上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的棚娃酸鹽紅色納米巧光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度 高，穩(wěn)定性高，運(yùn)些優(yōu)點(diǎn)與助烙劑中草酸鋼和硫化錠的重量比有關(guān)，草酸鋼和硫化錠的重量 比為6~8:1時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度最高。
[0077] 上述實(shí)施例的作用在于說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不W此限定本發(fā)明的保護(hù) 范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可W對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換， 而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鏑離子摻雜的硼硅酸鹽紅色納米熒光粉，其化學(xué)組成為Cr2-xB 2Si2〇1Q: xDy3+;其 中，X取值范圍為〇. 03~0.20，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Cr2-xB2Si2〇 1Q:XDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化鉻、氧 化硼、娃酸和氧化鏑的混合物，其中，X取值范圍為0.03~0.20; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300~1500°C條 件下燒結(jié)3~5小時(shí)，冷卻即得所述硼硅酸鹽紅色納米熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助熔劑為草酸鈉和硫化銨的混 合物，草酸鈉和硫化銨的重量比為6~8:1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鏑離子摻雜的硼硅酸鹽紅色納米熒光粉，其化學(xué)組成為Cr2-xB2Si 2〇1(): xDy3+;其中，X取值0.10，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Cr2-xB2Si2〇 1Q:XDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化鉻、氧 化硼、娃酸和氧化鏑的混合物，其中，X取值0.10; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400°C條件下燒 結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述硼硅酸鹽紅色納米熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為草酸鈉和硫化銨的混合物， 草酸鈉和硫化銨的重量比為7:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鏑離子摻雜的硼硅酸鹽紅色納米熒光粉，其化學(xué)組成為Cr2-xB2Si 2〇1Q: xDy3+;其中，X取值0.03，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Cr2-xB2Si2〇 1Q:XDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化鉻、氧 化硼、娃酸和氧化鏑的混合物，其中，X取值0.03; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300°C條件下燒 結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述硼硅酸鹽紅色納米熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為草酸鈉和硫化銨的混合物， 草酸鈉和硫化銨的重量比為6:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鏑離子摻雜的硼硅酸鹽紅色納米熒光粉，其化學(xué)組成為Cr2-xB2Si 2〇1(): xDy3+;其中，X取值0.20，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學(xué)組成Cr2-xB2Si2〇 1Q:XDy3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，所述原料為氧化鉻、氧 化硼、娃酸和氧化鏑的混合物，其中，X取值0.20; 步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500°C條件下燒 結(jié)3小時(shí)，冷卻即得所述硼硅酸鹽紅色納米熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為草酸鈉和硫化銨的混合物， 草酸鈉和硫化銨的重量比為8:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一所述的鏑離子摻雜的硼硅酸鹽紅色納米熒光粉，其特征在 于:所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。
【文檔編號(hào)】C09K11/68GK106010522SQ201610487534
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】尹向南, 王晶, 胡程, 徐達(dá)
【申請人】東臺(tái)市天源熒光材料有限公司