杯中，將該 燒杯置放于行星混合器中。在通過用成沖洗來進行惰化之后，添加含有380mL丙酬、4.2g 85%H3PO4和抑制劑的溶液。表1中給出各溶液的組成和結(jié)果。
[0072] 在室溫下用行星混合器W30-100r/min攬拌漿液30min之后，將溫度升高至丙酬 的沸點W上。在3至4小時的熱處理之后，干粉即可使用。 陽073] 在比較實施例VI中，已用無額外抑制劑的包含H3PO4的溶液處理幾基鐵粉。
[0074] 與環(huán)氧樹脂混合 W75] 通過溶解環(huán)氧樹脂（2.8g)于溶劑（20mL;例如丙酬、甲基乙基酬）中和添 加0. 14g(雙氯胺）Dyhard100SH(Fi;rma=Alzchem)作為硬化劑使經(jīng)涂布的CIP粉末 (lOOg)與環(huán)氧樹脂巧pikote1004，Momentive)混合。在玻璃燒杯中，使用溶解混合器 (IKA，RW20D2M，lOOOR/min)將經(jīng)涂布的CIP與環(huán)氧配制劑一起攬拌。在混合之后，將漿液 倒入侶盤中，隨后將該侶盤置放于通風(fēng)楓中8h。在切碎機化inematica,MicrotronMB550) 中研磨所得干燥CIP環(huán)氧板10秒W產(chǎn)生即壓型粉末。
[0076] 環(huán)形忍的模塑和繞線
[0077] 將6.8g化0.Ig)即壓型粉末放入鋼模（環(huán)類型：外徑20. 1mm;內(nèi)徑12. 5mm;所得 高度大致5-6mm)中且于440MI^a下模塑幾秒。自環(huán)的精確質(zhì)量和高度計算環(huán)形忍的密度。 環(huán)形忍用經(jīng)分離的0. 85mm銅線（Iso化址t,Multogan2000MH62)繞線（20繞組）W測定 磁導(dǎo)率和電阻率。 陽07引磁導(dǎo)率和電阻率的測量 陽0巧]使用LRC儀表巧4980AAgilent)測量環(huán)形忍的磁導(dǎo)率。所有測量均在100曲Z下 0VDC偏壓下進行。施加10mA的測試AC電流至環(huán)形忍。
[0080] 為測量壓制零件的電阻率，將電源串聯(lián)地連接至電壓表和樣品。施加300伏特至 串聯(lián)連接的萬用表和樣品。萬用表的電壓讀數(shù)用于使用W下方程式估算樣品的電阻。 陽0川 R樣品=R表X(Vps-V表）/V表
[00間其中％。。。為圓筒的電阻，R表為該表的內(nèi)部電阻，Vps為來自電源的施加電壓（= 300V)，且為來自電壓表的讀數(shù)。 陽08引腐蝕測試
[0084]與在85°C和85%相對濕度下的標準氣候室測試相比，所用腐蝕測試為加速測試。 其產(chǎn)生加速腐蝕，因為樣本直接置放于水中。 陽0化]將如上文所述的模塑環(huán)形忍直立置放至塑料陪替氏培養(yǎng)皿（0 33mm，12mm高度） 中。W-半環(huán)形忍浸沒于水中的方式用蒸饋水填充陪替氏培養(yǎng)皿。將敞開的陪替氏培養(yǎng)皿 置放至設(shè)定于85°C和85%相對濕度下的氣候室中。在24h之后，自檢驗的氣候室移除陪 替氏培養(yǎng)皿。若未觀測到腐蝕，則再次用蒸饋水填充陪替氏培養(yǎng)皿且置放至設(shè)定于85°C和 85%相對濕度下的氣候室中。運最多進行7天。通過檢驗環(huán)形忍來評估耐腐蝕性：+對應(yīng) 于即使在7天（168h)之后無腐蝕痕跡；0對應(yīng)于在4化至16化之間的范圍內(nèi)腐蝕；-對應(yīng) 于在達到4化之前腐蝕。
[0086] 測試結(jié)果
[0087] 在處理幾基鐵粉和形成壓實樣品之后，如上文所述來測定磁導(dǎo)率、電阻率和腐蝕 特征。 陽〇8引表1測試結(jié)果
[0089]
[0090] 在該表中，抑制劑A為通式（II)的化合物，其中R9為具有1500至2500g/mol的 摩爾重量的聚丙二醇鏈，該抑制劑可WKoran-tinLIJB?購自BASFSE。
【主權(quán)項】
1. 一種包含經(jīng)涂布的軟磁材料粒子的軟磁粉末，涂層包含絕緣處理化合物和抑制劑， 抑制劑為： (a) 具有通式⑴的羧酸：其中R1為單鍵或C ^(^亞烷基， R2至R 6各獨立地為H、OH、-X-COOH、C fC6烷基、C 2-C6鏈烯基、C 2-C6炔基、C 3-(：7環(huán)烷基、 C6-C12芳基、COOR 7、OR8， 或兩個鄰接基團R2至R6-起形成環(huán)， X為單鍵或(；-(：6亞烷基； R7、R8為 C「C2。烷基； 或羧酸的鹽， 和/或 (b) 通式（II)的化合物： (R9-O-) (R10-O-) (R11-O-)PO (II) 其中R9至R 11彼此獨立地表示未經(jīng)取代或經(jīng)一個或多個選自O(shè)H和NH2的基團取代的 C1-C2。烷基、C 2-C2。鏈烯基、C 2-C6炔基、C 3-(：7環(huán)烷基、C 6-C12芳基， 或 R9至R 11各獨立地為具有500至30000g/mol的分子量M w的聚二醇結(jié)構(gòu)部分，其任選地 于末端經(jīng)C1-C2。烷基封端和/或在與0原子連接處由C i-C2。亞烷基鍵結(jié)至P， 或 R10、R11各獨立地為H。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的軟磁粉末，其中絕緣處理化合物為包含磷酸根的化合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的軟磁粉末，其中抑制劑為苯甲酸的鈉鹽或基團R2至R6中的 至少一個為羥基的衍生物或其混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求3的軟磁粉末，其中至少一個羥基鄰接于羧酸基。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項的軟磁粉末，其中聚二醇結(jié)構(gòu)部分為聚乙二醇、聚丙二 醇或聚乙二醇/丙二醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項的軟磁粉末，其中軟磁材料為羰基鐵粉。7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項的軟磁粉末，其中涂層另外包含樹脂。8. 根據(jù)權(quán)利要求7的軟磁粉末，其中樹脂選自環(huán)氧樹脂、氨基甲酸酯樹脂、聚氨酯樹 月旨、酚醛樹脂、氨基樹脂、硅樹脂、聚酰胺樹脂、聚酰亞胺樹脂、丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂、聚 碳酸酯樹脂、降冰片烯樹脂、苯乙烯樹脂、聚醚砜樹脂、硅樹脂、聚硅氧烷樹脂、氟樹脂、聚丁 二烯樹脂、乙烯基醚樹脂、聚氯乙烯樹脂或乙烯基酯樹脂。9. 一種生產(chǎn)根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項的軟磁粉末的方法，包括以下步驟： (a) 用包含絕緣處理化合物的溶液涂布軟磁材料粒子， (b) 用包含溶解于有機溶劑中的抑制劑的溶液涂布絕緣的軟磁材料粒子； (c) 用樹脂涂布絕緣的軟磁材料粒子， 其中所有涂層在各個步驟（a)至（c)中施加或其中步驟（a)和（b)或其中步驟（b)和 (c)在一個步驟中進行且其中任何用于涂布軟磁芯的溶液包含以溶液總體積計小于10體 積％的水。10. 根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中抑制劑為： (a) 具有通式⑴的羧酸：其中R1為單鍵或C ^(^亞烷基， R2至R 6各獨立地為H、OH、-X-COOH、C fC6烷基、C 2-C6鏈烯基、C 2-C6炔基、C 3-(：7環(huán)烷基、 C6-C12芳基、COOR 7、OR8， 或兩個鄰接基團R2至R6-起形成環(huán)， X為單鍵或(；-(：6亞烷基； R7、R8為 C「C2。烷基； 或羧酸的鹽， 和/或 (b) 通式（II)的化合物： (R9-O-) (R10-O-) (R11-O-)PO (II) 其中R9至R 11彼此獨立地表示未經(jīng)取代或經(jīng)一個或多個選自O(shè)H和NH2的基團取代的 C1-C2。烷基、C 2-C2。鏈烯基、C 2-C6炔基、C 3-(：7環(huán)烷基、C 6-C12芳基， 或 R9至R 11各獨立地為具有500至30000g/mol的分子量M w的聚二醇結(jié)構(gòu)部分，其任選地 于末端經(jīng)C1-C2。烷基封端和/或在與0原子連接處由C i-C2。亞烷基鍵結(jié)至P， 或 R10、R11各獨立地為H。11. 根據(jù)權(quán)利要求9或10的方法，其中絕緣處理化合物為包含磷酸根的化合物。12. 根據(jù)權(quán)利要求9至11中任一項的方法，其中軟磁材料包含羰基鐵粉。13. -種電子部件，包含根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項的軟磁粉末。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種包含軟磁材料芯和涂層的軟磁粉末，涂層包含絕緣處理化合物和抑制劑，抑制劑為：(a)具有通式(I)的羧酸：其中R1為單鍵或C1-C6亞烷基，R2至R6各獨立地為H、OH、-X-COOH、C1-C6烷基、C2-C6鏈烯基、C2-C6炔基、C3-C7環(huán)烷基、C6-C12芳基、COOR7、OR8，或兩個鄰接基團R2至R6一起形成環(huán)，X為單鍵或C1-C6亞烷基；R7、R8為C1-C20烷基；或羧酸的鹽，和/或(b)通式(II)的化合物：(R9-O-)(R10-O-)(R11-O-)PO(II)，其中R9至R11彼此獨立地表示未經(jīng)取代或經(jīng)一個或多個選自O(shè)H和NH2的基團取代的C1-C20烷基、C2-C20鏈烯基、C2-C6炔基、C3-C7環(huán)烷基、C6-C12芳基，或R9至R11各獨立地為具有500至30000g/mol的分子量Mw的聚二醇結(jié)構(gòu)部分，其任選地于末端經(jīng)C1-C20烷基封端和/或在與O原子連接處由C1-C20亞烷基鍵結(jié)至P，或R10、R11各獨立地為H。本發(fā)明進一步涉及一種制備軟磁粉末的方法和包含該軟磁粉末的電子部件。
【IPC分類】B22F1/00, B22F1/02, H01F41/02, H01F1/26, H01F1/24
【公開號】CN105188991
【申請?zhí)枴緾N201480015586
【發(fā)明人】S·帕加諾, J·H·黃, R·利布舍, F·普雷希特爾, O·科赫
【申請人】巴斯夫歐洲公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2014年3月26日
【公告號】EP2783774A1, EP2978549A1, US20160055947, WO2014154737A1