專(zhuān)利名稱(chēng)：物理上分離的潔齒劑以恒定比例的共同施用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種儲(chǔ)存和同時(shí)施用多組分潔齒劑中物理上分離的組分的包裝體系，該體系可以多層但不混合的方式按恒定的預(yù)選成分比例進(jìn)行施用。2．現(xiàn)有技術(shù)多組分潔齒劑組合物對(duì)于本領(lǐng)域?qū)I(yè)人員來(lái)說(shuō)是公知的，其中，含有活性成分的各組分在儲(chǔ)存過(guò)程中是物理上分離的，而且可以粘性的膏或液體物被同時(shí)施用，并且成分之間在彼此混合如刷牙時(shí)發(fā)生反應(yīng)，組分是以能夠發(fā)揮最佳功效和作用的和指定的成分配比進(jìn)行施用。
例如，長(zhǎng)期已知，含釋氟化合物的潔齒劑可作為抗齲劑，并且這些化合物已被證明能夠有效降低牙齒齲化的發(fā)生率。施用的氟化物的有效性將取決于氟離子量，因?yàn)樵撾x子是用作沉積于待處理牙齒組織上。所以，人們希望能夠配制可在刷牙溶液中提供最大氟離子量的作為潔齒劑的潔齒劑組合物。
一種將氟化物有效沉積在牙齒上的方法是利用雙組分潔齒劑組合物，這樣的組合物包括一含鈣組分和另一含氟化物組分，從而在牙齒上沉積出氟化鈣。
例如，美國(guó)專(zhuān)利5,045,305提供了一種牙齒氟化用的雙組分潔齒劑，其中的一種組分含有氯化鈣而另一組分含有氟化鈉形式的氟離子，在進(jìn)入口腔前，上述兩種分離的組分迅速混合，從而有效地形成氟化鈣沉淀。
美國(guó)專(zhuān)利5,145,668公開(kāi)了一種牙齒氟化的方法，其中，在刷牙時(shí)，含有可溶性鈣鹽(例如氯化鈣)的第一組分和含有可水解復(fù)合氟化合物(例如氟硅酸鈉(Na2Sf6))的第二組分混合在一起，組分的混合使復(fù)合氟化合物被水解，沉淀出氟化鈣并沉積在牙齒表面。
美國(guó)專(zhuān)利5,476,647中公開(kāi)了雙組分氟化物沉積體系，其中，體系的第一組分含有可溶性的鈣源和可溶性的絡(luò)合Ca離子，例如乙二胺四乙酸，所述鈣與鈣絡(luò)合劑發(fā)生部分鍵合。第二組分含有氟化鹽，例如氟化鈉或氟化錫。當(dāng)兩種組分結(jié)合時(shí)，氟化鈣(CaF2)沉淀物代替了來(lái)自溶液的游離Ca2+，而溶液中又出現(xiàn)從鈣絡(luò)合劑釋放出的另外的游離Ca2+，但這些另外的游離Ca2+將進(jìn)一步生成新的氟化鈣沉淀。
于1996年______申請(qǐng)的共同待審美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)No.中公開(kāi)了一種氟化牙齒的潔齒劑，它采用了兩種分開(kāi)的物理上分離的半固體潔齒劑組分，組分包括氟化鹽和含有鈣離子的磨料成分，這些組分之間在共混并施用于牙齒時(shí)發(fā)生反應(yīng)，第一組分是含水的半固體潔齒劑組合物，該組合物含有從鹽，例如堿金屬鹽，具體如氟化鈉釋放出的存在于載體內(nèi)的氟離子，載體為與氟化鹽不發(fā)生反應(yīng)的成分。同時(shí)，第二組分由包括含鈣離子的磨料例如水合的磷酸二鈣的載體組成，各潔齒劑組分基本是流變等效的，并且它們同時(shí)從雙內(nèi)腔容器內(nèi)擠出。當(dāng)待施用組分中的各成分處于適宜的反應(yīng)配比時(shí)，在用于牙齒(如刷牙)的過(guò)程中，潔齒劑組分的混合將產(chǎn)生以沉淀的氟化鈣方式的最大氟化物利用率。
施用多組分潔齒劑中物理上分離的組分的最方便和最經(jīng)濟(jì)的方法是采用可折疊的、有隔室的塑料管。用于將兩種物理上分離的潔齒劑組分同時(shí)共擠出的雙內(nèi)腔式軟管已為該領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，通過(guò)壓縮(如擠壓)該管，可施用單條的多層帶狀產(chǎn)品。上述雙內(nèi)腔式管的管體通常是一端封閉且由塑料片制得。雙內(nèi)腔式管的結(jié)構(gòu)還包括位于管體內(nèi)的構(gòu)成分隔腔室用的隔膜和位于未封閉端且相對(duì)剛性的頸部，未封閉端具有出料的開(kāi)口，并且，頸部的外周表面可以是螺紋的或其它構(gòu)造的，從而使蓋子能夠螺旋或以其它方式連接在上面，以封閉該管。此類(lèi)用于施用多組分潔齒劑的雙內(nèi)腔式管結(jié)構(gòu)在美國(guó)專(zhuān)利4,481757和4,687663中公開(kāi)。
美國(guó)專(zhuān)利4,487,757公開(kāi)了雙內(nèi)腔式軟管，其中的一個(gè)隔膜將兩個(gè)腔室分開(kāi)并且該隔膜延伸至施放用途的噴嘴處，該管可物理上分離并施放含有活性成分的雙組分牙膏，其中，一種組分含有堿金屬碳酸氫鹽(例如碳酸氫鈉)而另一組分含有與碳酸氫鹽反應(yīng)的酸或酸式鹽(例如檸檬酸)，從而在同時(shí)施放兩組分的未混合層并將它們?cè)谒⒀罆r(shí)完全混合后可發(fā)生泡騰(二氧化碳)。
美國(guó)專(zhuān)利4,687,663公開(kāi)了一種雙內(nèi)腔式管，其中施用的雙組分潔齒劑是由含過(guò)氧化氫的凝膠第一組分和含碳酸氫鈉的第二組分組成。該管被延伸至施用噴嘴內(nèi)的隔膜隔成兩個(gè)室。
現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)的雙組分施用體系，例如上述專(zhuān)利文獻(xiàn)中公開(kāi)的體系，實(shí)際存在的缺點(diǎn)是當(dāng)將上述體系用于半固體可擠出的口腔保健產(chǎn)品例如含有活性成分的牙膏和牙用凝膠時(shí)，由于這些產(chǎn)品需要按恒定的預(yù)選成施用比時(shí)才能獲得最佳作用，因此有隔室的塑料管內(nèi)的潔齒劑組分若被不均衡地施用，則當(dāng)刷牙過(guò)程中兩種組分混合時(shí)并不能獲得活性成分的最佳反應(yīng)。例如，美國(guó)專(zhuān)利5,137,178(1欄，29-39行)描述了一個(gè)技術(shù)人員已知的在施用雙組分活性產(chǎn)品中普遍存在的問(wèn)題，即無(wú)法控制雙內(nèi)腔式容器各腔室內(nèi)的各組分的相對(duì)流動(dòng)，在雙組分等體積擠出方面則存在更嚴(yán)重的問(wèn)題。美國(guó)專(zhuān)利5,020,694(1欄，64行至3欄3行)認(rèn)為，現(xiàn)有的雙內(nèi)腔式管(分別在美國(guó)專(zhuān)利4,487,757和4,687,663中討論的)所存在的缺陷是，所述管以失控的變化的比例施用雙組分潔齒劑材料，即使組分具有類(lèi)似的流變性。
多組分潔齒劑中組分的不均勻施用會(huì)引起多層潔齒劑部分在下一次施用時(shí)具有與前次不同的組分層，因此，即使同步進(jìn)行組分的下次施放，但施用出的組分中的成分并不具有恰當(dāng)?shù)目色@得最佳活性組分反應(yīng)的正確反應(yīng)物的配比。在S.N_____中公開(kāi)的多組分潔齒劑類(lèi)型的情況中，刷牙混合過(guò)程中，作為氟化鈣沉淀的最佳氟化物有效率在組分非均勻施用時(shí)無(wú)法獲得。
美國(guó)專(zhuān)利5,020,694和美國(guó)專(zhuān)利5,038,963描述了用于同時(shí)以預(yù)定配比將兩種或多種潔齒劑組分共同擠出的剛性活塞型多腔式施用容器。這類(lèi)剛性容器具有共擠出可控進(jìn)程的優(yōu)點(diǎn)。然而，在生產(chǎn)它們時(shí)需使用大量的塑料材料。考慮到環(huán)境保護(hù)和成本的問(wèn)題，利用少量塑料的包裝才是市場(chǎng)所期望的。因此，該領(lǐng)域需要非剛性的塑料隔室式容器或管，用于儲(chǔ)存和同時(shí)施用含活性成分的物理上分離的潔齒劑組分，施用可保持不變的預(yù)定成分配比，通過(guò)這些，獲得活性成分間的最佳反應(yīng)，這樣的容器僅需要少量塑料原料來(lái)制造。
發(fā)明概述本發(fā)明中，提供了一種使物理上分離的含有不同活性成分潔齒劑組分按預(yù)定比例從多腔式、非剛性并具有可折疊側(cè)壁的容器中恒定共同施用方法。該容器包括(1)由塑料板壁材料形成的可折疊體，該材料在約1.0磅或更高的外加偏轉(zhuǎn)力作用下產(chǎn)生變形，和(2)位于容器體內(nèi)限定分隔腔室的移動(dòng)隔膜，隔膜是一種厚度比容器體側(cè)壁薄的膜，它在小于0.5磅的偏轉(zhuǎn)力下即發(fā)生變形，并且它的移動(dòng)隨容器側(cè)壁受壓時(shí)橫向上產(chǎn)生的壓差而定，膜的位移基本抵消了壓差并且將受到的壓縮力均衡地施于容器腔室內(nèi)所含有的潔齒劑組分，由此當(dāng)配制組分時(shí)可達(dá)到按照指定比例基本恒定地將組分共同施用，所以，擠壓各潔齒劑組分需要的壓縮力是基本相等的。
優(yōu)選實(shí)施方案的說(shuō)明潔齒劑組分此處的術(shù)語(yǔ)“基本相等的壓縮力”是指在配制本發(fā)明多組分潔齒劑各組分時(shí)所需的促使流動(dòng)的力，一種單獨(dú)盛裝的潔齒劑組分從容器出口的擠出與其它分裝組分間的區(qū)別不應(yīng)超過(guò)20％，這樣，當(dāng)最終將組分混合在一起時(shí)，組分內(nèi)的不同活性成分之間可產(chǎn)生適當(dāng)配比的反應(yīng)。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)含有不同活性成分的各潔齒劑組分受到來(lái)自可折疊非剛性容器(所述潔齒劑組分含于其中)塑料側(cè)壁的不同表面力時(shí)，組分從容器腔室內(nèi)擠出，達(dá)到各組分的共同擠出，其中，組分中所含的活性成分具有預(yù)選比例；用于制備各潔齒劑組分的載體必須通過(guò)潔齒劑組分的擠出而被調(diào)整為能夠應(yīng)付不同的表面受力，從而使用于調(diào)控共擠出所需的壓縮力基本相等。
進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，當(dāng)各潔齒劑組分在約0.5至約20磅，優(yōu)選約1至10磅的壓縮力下進(jìn)行配制用于擠出時(shí)，本發(fā)明共同施用體系能夠?qū)⒑胁煌钚猿煞值臐嶟X劑組分基本恒定的共同施用。
術(shù)語(yǔ)“壓縮力”是以磅(Ibs)計(jì)，在此處和所附的權(quán)利要求書(shū)中，它是指在23℃下以不變的150毫米/分鐘(mm/min)的速率將1-2g盛裝在不銹鋼容器內(nèi)的潔齒劑組分從直徑3.8mm的開(kāi)孔擠出5毫米(mm)長(zhǎng)時(shí)所需的力。為測(cè)定該壓縮力，將潔齒劑組分放置在內(nèi)徑為2.0cm的不銹鋼容器內(nèi)。不銹鋼容器的底部裝有一個(gè)長(zhǎng)20mm、內(nèi)孔徑0.38cm的測(cè)流孔。將外直徑與不銹鋼容器內(nèi)直徑相同的無(wú)摩擦特氟綸活塞放置在潔齒劑的頂部。采用Instron壓縮試驗(yàn)器來(lái)測(cè)定特氟綸活塞以150mm/min速度向下運(yùn)動(dòng)5mm距離時(shí)的用力。擠出時(shí)所需的壓縮力取自施加力相對(duì)于距離所作曲線的折點(diǎn)處(斜率改變處)；導(dǎo)致潔齒劑組分流動(dòng)線性增加直至斜率改變的活塞施加力表示潔齒劑組分?jǐn)D出的開(kāi)始。為達(dá)到分裝潔齒劑組分的均衡施用的目的，在本發(fā)明實(shí)踐中，各組分自折點(diǎn)測(cè)定的壓縮力應(yīng)嚴(yán)格為其它組分的±20％范圍內(nèi)。
有效擠壓本發(fā)明潔齒劑組分所需的壓縮力可通過(guò)選擇和濃縮潔齒劑載體成分來(lái)調(diào)節(jié)，所述載體中混合有活性成分。
本發(fā)明實(shí)踐中使用的潔齒劑載體應(yīng)調(diào)至能夠賦予潔齒劑組分糊狀稠度、整體及無(wú)粘性，這樣的性質(zhì)是常規(guī)牙膏和牙用凝膠的特性。載體與潔齒劑活性成分間不發(fā)生反應(yīng)，并且包括水，適當(dāng)?shù)臐駶?rùn)劑，(例如甘油、山梨糖醇、丙二醇、聚乙二醇，或任何它們適當(dāng)?shù)幕旌衔?和增稠劑。
濕潤(rùn)劑通常潔齒劑組分約10％至約70％(重量)，并優(yōu)選約20至約50％(重量)。載體內(nèi)的水占該組分重量的約6至約70％，優(yōu)選約15％至約40％。
本發(fā)明潔齒劑組分內(nèi)混有的增稠劑包括天然的和合成的樹(shù)膠和膠體，它們的例子包括iota角叉菜膠、kappa角叉菜膠、lamda角叉菜膠及它們的混合物，呫噸膠、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、羥乙基丙基纖維素、羥丁基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、合成鋰皂石和硅酸鎂鋁。優(yōu)選的增稠劑是那些賦予潔齒劑組分彈性結(jié)構(gòu)的增稠劑，從而避免潔齒劑組分在儲(chǔ)存中遞增變化的稠化。本發(fā)明實(shí)踐中，在潔齒劑組分制備中采用上述增稠劑時(shí)，擠出潔齒劑組分所需的壓縮力在儲(chǔ)存過(guò)程中基本不發(fā)生改變?？少x予彈性結(jié)構(gòu)的增稠劑的例子包括不同類(lèi)型的角叉菜膠、合成鋰皂石、以Veegum商品名市售的硅酸鎂鋁和以“Pluronic”商標(biāo)出售的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物。
本發(fā)明中最優(yōu)選的能夠賦予潔齒劑組分預(yù)期彈性結(jié)構(gòu)的增稠劑是從干燥、噴干或整體(bulk)干燥、共處理形成的纖維素凝膠、微晶纖維素和纖維素膠(例如羧甲基纖維素、呫噸膠或藻酸鈉)的混合物。所述纖維素凝膠的具體例子是那些由FMC公司以商品名“Avicel”出售的產(chǎn)品，這些產(chǎn)品通常含有約80至約90％(重量)的微晶纖維素和約10至約20％(重量)的纖維素膠。凝膠顆粒的大小范圍是自亞微米計(jì)，即，小于0.2微米至約100微米，優(yōu)選約0.2微米至約20微米。本發(fā)明中特別優(yōu)選的纖維素凝膠是Avicel RC-591-F，該產(chǎn)品是一種具有下列組成和性質(zhì)的噴干纖維素凝膠％微晶纖維素 88％膠體(0.2微米)70％羧甲基纖維素 12起始粘度* 在1.2％時(shí)為39-175配制后的粘度** 在1.2％時(shí)為1250cps*起始粘度120秒，利用BrookfieldRVT粘度計(jì)#1轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速20rpm(每分轉(zhuǎn)速)。**配制后的粘度24小時(shí)，利用BrookfieldRVT粘度計(jì)#3轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速20rpm。
混合在本發(fā)明潔齒劑組分中的增稠劑(如Avicel RC-591-F)的濃度為約0.05至約2％(重量)，優(yōu)選約0.1至約1.5％(重量)。
制備本發(fā)明潔齒劑組分時(shí)采用了表面活性劑，這樣有助于潔齒劑組分在施用時(shí)能夠完全分散在整個(gè)口腔內(nèi)，同時(shí)還改善結(jié)合組分的化妝品適用性和洗滌性及起泡性。表面活性劑在本發(fā)明各組分的潔齒劑載體內(nèi)的濃度為約0.5至約3.0％(重量)，優(yōu)選約1.0至約2.0％(重量)。
本發(fā)明實(shí)施方案中所用的表面活性劑為高級(jí)烷基硫酸鹽，例如十二烷基鈉或其它適宜的烷基基團(tuán)具有8至18個(gè)碳原子的烷基硫酸鹽；十二烷基磺基乙酸鈉，高級(jí)脂肪酸磺化單甘油酯的鹽，例如椰基單甘油酯磺酸鈉或其它適宜的具有10至18個(gè)碳原子的脂肪酸的磺化單甘油酯；高級(jí)脂肪酸酰胺鹽，例如具有低級(jí)脂肪族氨基酸的12至16個(gè)碳原子的酸，具體如N-甲基-N-棕櫚酰-?；撬徕c，N-月桂酰基、N-肉豆蔻酰基和N-棕櫚?；“彼徕c；上述脂肪酸與等滲酸(isotonic acid)或與單硫酸甘油酯的酯的鹽，例如氫化椰油基脂肪酸單硫酸化單甘油酯的鈉鹽，烯屬磺酸鹽，例如，分子碳鏈上含有12至16個(gè)碳原子的鏈烯磺酸鹽或鏈烯磺酸鹽或它們的混合物；和，高級(jí)脂肪酸皂，例如那些具有12至18個(gè)碳原子的脂肪酸皂，例如椰基脂肪酸。鹽的陽(yáng)離子可以為鈉、鉀或單-、二或三乙醇胺。
本發(fā)明的實(shí)施方案廣泛適用于彼此必須物理上分離的潔齒劑組分，這些組分各自含有可與其它組分相互反應(yīng)的成分。例如，過(guò)氧化物為極活潑的成分，需要與許多潔齒劑成分分離開(kāi)，例如香味劑化合物，維生素(A,C,E)，抗菌劑(例如三氯生)，和多磷酸鹽(例如三聚磷酸鈉)。陽(yáng)離子化合物(例如錫離子，二葡糖酸洗必太和氯化十六烷基吡啶鎓)也需與潔齒劑的陰離子組分，例如酒石控制劑(三聚磷酸鈉)、鈣和硅氧化物的磨料等分離。
更具體的特定例子是，當(dāng)需要在牙齒上沉積氟化鈣以進(jìn)行氟化時(shí)，雙組分潔齒劑組合物的第一組分含有水溶性的釋氟鹽，例如堿金屬氟化物(如NaF、KF、單氟磷酸鈉或SnF2)。適于本發(fā)明的優(yōu)選氟鹽為NaF。所述氟鹽在潔齒劑組合物第一組分中的濃度為約0.1至約1％(重量)，優(yōu)選約0.25至約0.5％(重量)。在如此的優(yōu)選濃度下，當(dāng)潔齒劑組合物的第一組分和第二組分在用于牙齒并混合時(shí)，有效作用于牙齒的氟離子為約750ppm至約1500ppm。
另外的可混合在潔齒劑第一組分內(nèi)的活性成分的特定實(shí)例包括過(guò)氧化物，如過(guò)氧化氫和過(guò)氧化鈣；或酸性的有機(jī)成分，例如檸檬酸或它們的鹽；包含在第一潔齒劑組分內(nèi)的活性成分的濃度為約0.5至約5％，以組分重量計(jì)。
本發(fā)明潔齒劑組合物的第二組分包括一種活潑的拋光劑或磨料組分，例如磷酸二鈣或堿金屬碳酸氫鹽。當(dāng)潔齒劑第二組分含有水合的磷酸二鈣磨料或正磷酸二鈣二水合物時(shí)，所述磨料混合在本發(fā)明潔齒劑組合物第二組分中的濃度為約1至約60％(重量)，并優(yōu)選為第二組分的約20％至約50％(重量)。當(dāng)磨料為堿金屬的碳酸氫鹽例如碳酸氫鈉時(shí)，該碳酸氫鹽混合在第二組分中的濃度為約5至約25％(重量)。
可在實(shí)施本發(fā)明中采用的兩種組分潔齒劑組合物的其它具體實(shí)例包括含有常規(guī)活性但彼此不相容的成分的潔齒劑組分，所述成分例如是含鈣磨料和聚羧基化聚合物(例如Cantrez)或硝酸鉀。
活潑的磨料存在于載體內(nèi)，該載體被配制成具有與第一潔齒劑組分的載體相類(lèi)似的組成，以便兩種組分具有近似的物理特性，這樣的特性使它們更易于配制成在受到基本等同的壓縮力時(shí)可共擠出。例如，為了使壓縮力能夠基本相等地將兩種組分以精確的預(yù)選比例擠出從而得到最佳的氟化鈣沉淀，第二組分的載體組合物應(yīng)被調(diào)整為適于組分所含成分導(dǎo)致的差異，尤其是濕潤(rùn)劑含量。因此，在一種組分含氟化物而另一組分為鈣磨料的雙組分潔齒劑的例子中，第二組分的濕潤(rùn)劑含量被調(diào)整為容許含有磷酸二鈣磨料。所述磨料在第二潔齒劑組分中的濃度為約10至約30％(重量)，并優(yōu)選為約15至約25％(重量)。在這樣的磨料水平下，濕潤(rùn)劑濃度的范圍介于約15至約70％(重量)，并優(yōu)選約20至約40％(重量)。
本發(fā)明多組分潔齒劑的第二潔齒劑組分中的碳酸氫鈉濃度也可作類(lèi)似調(diào)節(jié)，以便擠出兩種組分所需的壓縮力基本相同，從而以預(yù)選比例施用組分，由此使第二組分的碳酸氫鹽成分和第一組分的有機(jī)酸或過(guò)氧化物成分進(jìn)行最佳的反應(yīng)。
實(shí)施本發(fā)明時(shí)可得到帶狀的潔齒劑產(chǎn)品，其中，具有對(duì)比色的著色劑分別被混合在本發(fā)明所述的潔齒劑組分內(nèi)，著色劑在推薦用量下為可藥用和可生理用無(wú)毒性。適用于本發(fā)明的著色劑包括顏料和染料。
本發(fā)明實(shí)施中采用的顏料包括無(wú)毒水不溶性的無(wú)機(jī)顏料，例如二氧化鈦和氧化鉻綠，群青色和粉色和氧化鐵以及從FD&C染料衍生的鈣鹽或鋁鹽制備的水不溶性染料色淀，例如FD&C綠#1色淀、FD&C藍(lán)#2色淀、FD&C R&D#30色淀和FD&C黃#15色淀。所述顏料的顆粒大小為5-1000微米，優(yōu)選250-500微米，同時(shí)其濃度為0.5至3％(重量)。
本發(fā)明所用的染料均勻完全地分布在潔齒劑組分內(nèi)并且通常為食品著色添加劑，這些添加劑由食品、藥品及化妝品法(FoodDrug&Cosmetic Act)認(rèn)可用于食品和腸用藥物，包括染料，例如FD&C紅3號(hào)(四碘熒光素鈉鹽)、FD&C黃5號(hào)(4-對(duì)磺基苯基偶氮-1-對(duì)磺基苯基-5-羥基吡唑基-3-羧酸的鈉鹽)、FD&C黃6號(hào)(對(duì)-磺基苯基偶氮-B-萘酚-6-單磺酸的鈉鹽)、FD&C綠3號(hào)(4-{[4-(N-乙基-對(duì)-磺基芐基氨基)-苯基]-(4-羥基-2-硫鎓苯基)-亞甲基｝-[1-(N-乙基-N-對(duì)-磺基芐基)-PE-3,5-環(huán)己二亞胺]的二鈉鹽)、FD&C藍(lán)1號(hào)(二芐基二乙基-二氨基三苯基甲醇三磺酸無(wú)水石膏的二鈉鹽)、FD&C藍(lán)2號(hào)(靛藍(lán)的二磺酸鈉鹽)和它們不同比例的混合物。在本發(fā)明中可產(chǎn)生最佳效果的染料的濃度為潔齒劑組合物的約0.0005至約2％(重量)。
優(yōu)選在一種潔齒劑組分內(nèi)含顏料作為著色劑，例如二氧化鈦，而完全分布于其它潔齒劑組分體內(nèi)的著色劑為染料，并且染料具有與第一潔齒劑組分中所含顏料不同的顏色。
還可使用任何適當(dāng)?shù)南阄秳┗蛱鹞秳┎牧?。適宜的香味劑成分的例子是香味油，例如留蘭香油、薄荷油、冬青油、黃樟油、丁香油、鼠尾草油、桉樹(shù)油、牛至油、肉桂油、檸檬油和橘油，以及水楊酸甲酯。適當(dāng)?shù)奶鹞秳┌ㄕ崽?、乳糖、麥芽糖、山梨糖醇、環(huán)己烷氨基磺酸鈉、紫蘇亭和糖精鈉。適宜的香味劑和甜味劑共同占制劑的0.01至5％。
本發(fā)明潔齒劑組分中可含有多種其它材料。非限定的例子包括防腐劑、聚硅氧烷和葉綠素化合物、抗菌劑(例如chlorohexidene)、鹵代二苯基醚(例如三氯生)、減感劑(例如硝酸鉀和檸檬酸鉀和它們的混合物)。上述輔劑混合在潔齒劑組分中的量應(yīng)以基本不對(duì)所需性質(zhì)和特性產(chǎn)生副作用為準(zhǔn)，并在適當(dāng)?shù)牧糠秶鷥?nèi)進(jìn)行選擇和使用，這取決于該潔齒劑組分的特定類(lèi)型。
為制備本發(fā)明的各潔齒劑組分，將濕潤(rùn)劑(例如甘油、聚乙二醇)成分和甜味劑在常規(guī)的混合器內(nèi)分散直至混合物變?yōu)榫鶆蚰z相。向該凝膠相內(nèi)加入氟化鹽或磷酸二鈣磨料。混合這些成分直至得到均勻的相。此后加入增稠劑、甜味劑和表面活性劑成分并在高速和約20-100mmHg的真空下混合。所得產(chǎn)品為均勻、半固體、可擠出的膏狀產(chǎn)品。施用容器實(shí)施本發(fā)明采用多腔室容器，所述容器體的側(cè)壁是由可彎曲的彈性塑料原料制成，當(dāng)板壁受到作用力時(shí)該材料發(fā)生偏轉(zhuǎn)。在本發(fā)明實(shí)施方案中，該塑料板壁會(huì)由于施加的偏轉(zhuǎn)力(約1.0至約3.0磅)而發(fā)生偏轉(zhuǎn)，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的塑料板壁尤其適用于將潔齒劑組分按照本發(fā)明預(yù)選的配比恒定地從可折疊的有腔室的管內(nèi)共施用。
此處和所附權(quán)利要求中“偏轉(zhuǎn)力”一詞是指以磅表示的將塑料板壁偏轉(zhuǎn)為反轉(zhuǎn)的U形時(shí)所需的最大作用力，該偏轉(zhuǎn)力是由裝配在壓縮臺(tái)上的定形套管(例如InstronTensile TesingMachine)完成的。該力是軸向向下地作用在U-形板壁的弧形部分并且以12英寸/分鐘的速率施加。
裝在InstronMachine上的套管有5.5英寸高，并且由0.25英寸厚1英寸見(jiàn)方的不銹鋼塊和向下彎至一個(gè)直角開(kāi)口部分(寬5英寸，高2.5英寸)的不銹鋼繩(直徑為0.125cm)組成。將該套管裝入InstronMachine的夾口處并向下移動(dòng)以使其接觸并偏轉(zhuǎn)受試的板壁表面。
受試的塑料板壁被夾在一個(gè)樣品固定器上，該固體器是由厚度為0.125英寸的帶有一個(gè)寬1英寸、長(zhǎng)4英寸并且高2英寸的狹槽的不銹鋼基座構(gòu)成。該基座下的長(zhǎng)為1英寸的一個(gè)構(gòu)件將基座鑲嵌在InstronMachine的工作臺(tái)上。有一個(gè)樣品固定件位于基座內(nèi)，它將基座內(nèi)的塑料板壁夾住，該樣品固定件是由長(zhǎng)4英寸、寬0.975英寸并且高2英寸的具有0.625英寸壁厚的通道構(gòu)成。樣品固定件可將基座內(nèi)的板壁以反轉(zhuǎn)的U形固定。
在偏轉(zhuǎn)力的測(cè)定中，將6個(gè)塑料板壁樣品按縱向方向截?cái)喽鴮⒘硗?個(gè)按橫向截?cái)?。各受試樣品皆?英寸×4英寸。每個(gè)樣品都放在樣品固定器內(nèi)測(cè)試，并被夾在固定件的位置以形成反轉(zhuǎn)的U形。任何樣品都不能重復(fù)使用。將夾有樣品的樣品固定器裝在InstronMachine內(nèi)并將該套管降低至恰好位于樣品的上方，隨后，以12英寸/分鐘的速度降低，從而作用于板壁使其偏轉(zhuǎn)0.35英寸。以如此方式偏轉(zhuǎn)板壁的作用力(以磅計(jì))作為偏轉(zhuǎn)力記錄。
制作側(cè)壁的塑料片材可由適當(dāng)?shù)乃芰喜牧蠘?gòu)成，例如聚乙烯(高密度和低密度的)、聚丙烯、乙烯和丙烯的共聚物以及聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。塑料片材可以是疊層結(jié)構(gòu)，其中，氣體屏障材料(例如乙烯乙烯基醇、尼龍或聚偏氯乙烯)介于由聚乙烯或聚丙烯或它們共聚物組成的疊層的中間。該氣體屏障材料用于防止?jié)嶟X劑的某些成分因進(jìn)入氣相并透過(guò)無(wú)氣體屏障結(jié)構(gòu)的塑料而遭受損失。
本發(fā)明的多腔室容器具有可折疊外側(cè)壁和可移動(dòng)隔膜，將容器分隔成多個(gè)腔室，從而在施加在外壁的壓縮力下使腔室的外側(cè)壁折疊，而由可移動(dòng)隔板為補(bǔ)償管外壁的變形從各腔室中推出各潔齒組分，由此使其從容器擠出來(lái)平衡施加給各潔齒組分的壓縮力。附圖參見(jiàn)附圖，其中所述附圖的相應(yīng)和類(lèi)似部分由不同的視角以同一指示代號(hào)來(lái)表示。
附

圖1為本發(fā)明多腔式容器的一個(gè)具體實(shí)施方式
(軟管)的側(cè)視圖。
附圖2．為附圖1所示多腔式管沿2-2線作的垂直縱向的截面圖。
附圖3為附圖2所示管在未折疊條件下沿2-2線作的橫截面圖。
附圖4為附圖3所示管在折疊情況下的視圖。
附圖1圖示了一個(gè)多腔式管，該管適用于儲(chǔ)存含有活性成分的潔齒劑組分并將它們物理上分離。附圖2-4所示的管包括圓形的管體10，但它也可是其它形狀，例如橢圓形。所述管的管體10應(yīng)易于擠壓、壓縮或折疊并包括由彈性塑料原料制成的側(cè)壁12，該側(cè)壁在受到前述約1.0至約3.0磅的偏轉(zhuǎn)力作用時(shí)發(fā)生偏轉(zhuǎn)。管體10的一端20被封閉而另一端22是敞開(kāi)并且?guī)в泄茴i22a，多組分潔齒劑組分從開(kāi)孔23和23a中經(jīng)該管頸被釋放出來(lái)。管頸22a還具有與管蓋相配的接合裝置(未圖示)。
側(cè)壁12通常的厚度為約0.25至約1.20mm。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選方案中，側(cè)壁12的厚度為約0.25至約0.35mm。
在上述實(shí)施方案中，管體10的內(nèi)部被隔膜或隔板18縱向分隔為兩個(gè)腔室14和16。隔板18柔軟并可水平移動(dòng)。根據(jù)管體10的結(jié)構(gòu)，隔板18可與側(cè)壁一起構(gòu)成管體10的整體并成為與管體10統(tǒng)一的部分。此外，隔板18可以是分別形成的構(gòu)件，它適宜保留在容器體的內(nèi)部。特別是，當(dāng)管體10和隔板18是由熱塑材料例如聚乙烯裝配成時(shí)，可采用加熱或膠粘的封口方式將管體10的兩個(gè)分管與隔板18與側(cè)壁12的周邊連接。隔板18的周邊是通過(guò)適當(dāng)?shù)臒岷戏绞交蚰z粘方式與側(cè)壁內(nèi)表面12永久地接合在一起。
附圖2縱向圖示了波紋狀或褶狀的隔板18，由此，管的外壁受到壓縮或變形，而導(dǎo)致隔板18的水平移動(dòng)。
附圖3圖示了容器側(cè)壁12壓縮前的原始和靜止?fàn)顟B(tài)，附圖4圖示了當(dāng)可折疊容器側(cè)壁12受到壓縮以將各潔齒劑組分從腔室14和16中共施用時(shí)，隔板18水平方向地?fù)Q位至由虛線所示的位置。
隔板18包括一種極柔軟和松弛的熱塑膜材料，例如低密度聚乙烯或聚丙烯，或是一種有氣體屏障層位于相對(duì)的聚乙烯或聚丙烯層中間的疊層。隔板18的厚度基本比構(gòu)成側(cè)壁12的塑料要薄，通常厚度為0.005至0.20mm，優(yōu)選約0.075至約0.15mm。
管體10的管底20可以是任何適當(dāng)?shù)臉?gòu)型。管體10的底部與管體10的壁一起通過(guò)卷曲或擠壓封閉，該管體10壁與內(nèi)部隔板18膠粘或熱粘合在一起。
以常規(guī)方式將潔齒劑組分在管體10的20端封口前充入容器管體10的腔室14和16內(nèi)，即，容器帶有一個(gè)封蓋(未圖示)；然后反轉(zhuǎn)并從底部填充。含有不同活性成分的潔齒劑組分在受到來(lái)自側(cè)壁12的壓縮力時(shí)表現(xiàn)出不同的流動(dòng)特性，潔齒劑組分在流經(jīng)側(cè)壁內(nèi)表面時(shí)彼此相比遇到了不同的，即較大或較小的流動(dòng)阻力。為彌補(bǔ)因壓縮流動(dòng)產(chǎn)生的上述差異，潔齒劑組分應(yīng)被配制成能夠抵銷(xiāo)上述差異，這樣各組分流動(dòng)所需的壓縮力基本相同，壓縮力通常介于約0.5至約20Ibs，優(yōu)選約1至10Ibs。當(dāng)將此范圍內(nèi)的壓縮力施加到容器側(cè)壁10上時(shí)，例如通過(guò)擠壓容器側(cè)壁，會(huì)引起各潔齒劑組分的同時(shí)流動(dòng)。隔板18將因管內(nèi)存在的壓力差而發(fā)生水平移動(dòng)并由此平衡掉壓縮力差。當(dāng)擠出各組分所需的壓縮力的差別超過(guò)了20％并且無(wú)法通過(guò)潔齒劑劑型的改型來(lái)彌補(bǔ)時(shí)，可通過(guò)改進(jìn)組分須流經(jīng)的開(kāi)孔23和23a的幾何形狀調(diào)整擠出所需壓縮力的差異。
多腔式容器被充滿后，如附圖2和3所示，隔板18是基本可折疊的，這樣它可隨作用于它的壓力差而向兩個(gè)方向移動(dòng)。附圖4中，由于管左側(cè)的壓縮位移，隔板18水平向右移動(dòng)，其中，該左側(cè)位移比相反側(cè)壁的壓縮位移要大。
由于組分從腔室14和16經(jīng)過(guò)開(kāi)孔23、23a自管頸22a擠出，各組分將匯合在一起形成一單個(gè)帶狀的物料流。單一的物流較常用并易于具有準(zhǔn)確的有限表面積，在牙膏組分情形下，它可平滑和方便地用于較窄寬度的牙刷上，當(dāng)組分層通過(guò)刷牙或刷漱口腔內(nèi)其它牙齒組織被混合時(shí)，它以預(yù)選比例提供最佳的治療性的活性成分釋放。
在操作中，間歇地?cái)D壓容器10將腔室14和16內(nèi)填充的潔齒劑兩組分小部分地施用。當(dāng)該容器被具有不同大小手部的許多使用者抓握時(shí)，所述擠壓可以是一種組分受到的壓力將比另一種要大。當(dāng)上述現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，作用于隔板18的壓力差移動(dòng)該隔板18直至壓力平衡。因此，隔板18用于平衡組分壓力的壓應(yīng)式移動(dòng)板壁，由此可使產(chǎn)品組分以相對(duì)恒定的比例共施用，由于兩種潔齒劑組分通過(guò)相同的壓縮力被配制并擠出，它們的相對(duì)擠出速率將由可移動(dòng)隔板18平衡。
擠出的單條產(chǎn)品的直徑可按照包裝說(shuō)明書(shū)通過(guò)調(diào)節(jié)開(kāi)孔23和23a來(lái)進(jìn)行調(diào)整。通常，該產(chǎn)品條為直徑約0.3至約2.0cm的圓柱條。當(dāng)各潔齒劑含有不同的著色劑時(shí)，多層的潔齒劑組分條以宜人的帶狀牙膏自管頸出口通道出現(xiàn)。
下列實(shí)施例用于說(shuō)明而不是限定本發(fā)明。除非另有說(shuō)明，所有百分比為重量百分比并且溫度以℃計(jì)。實(shí)施例一系列直徑為40mm的雙腔室管，它們的管體長(zhǎng)度為158mm并由PE/EVOH/PE結(jié)構(gòu)的疊層片材形成，其中PE為聚乙烯并且EVOH為乙烯/乙烯醇共聚物，所述片材具有0.3mm的厚度。在測(cè)試時(shí)，需1.6Ibs的偏轉(zhuǎn)力將該片材偏轉(zhuǎn)，試驗(yàn)采用上述方法中的InstronMachine。
該管被有褶的隔膜縱向分隔為近似等體積的兩個(gè)腔室，該隔膜由聚乙烯制成并具有0.12mm的厚度且在0.077Ibs偏轉(zhuǎn)力下發(fā)生偏轉(zhuǎn)。
將潔齒劑組分1和2填充到雙腔式管的腔室內(nèi)，該多組分潔齒劑被稱(chēng)為“潔齒劑A”并含有表Ⅰ所列成分。
兩種潔齒劑組分的粘度在以Brookfield單位計(jì)并用BrookfieldRVT粘度計(jì)-E轉(zhuǎn)子在5rpm下測(cè)定時(shí)基本相等，組分2的粘度比組分1的小17％。
表Ⅰ
作用于潔齒劑A的組分1和2并根據(jù)上述方法測(cè)定的壓縮力基本相等，事實(shí)上是，擠出潔齒劑A組分1所需的壓縮力比組分2的小2.4％。擠出潔齒劑A組分1和2所需的壓縮力如表Ⅲ所列。
為了對(duì)比重復(fù)進(jìn)行實(shí)施例過(guò)程但使用的是稱(chēng)為“潔齒劑B”的參比多組分潔齒劑。參比潔齒劑B的組分1和2的成分和它們的粘度記錄在表Ⅱ中。
擠出潔齒劑B各組分所需的壓縮力相互都超出了±20％，換言之，潔齒劑B組分2所需的壓縮力比組分1的小45％。潔齒劑B各組分?jǐn)D出所需的壓縮力如表Ⅲ所列。
參比潔齒劑B組分2的粘度基本與組分1的相等，組分2的粘度比組分1的小12％。
表Ⅱ
表Ⅲ<
>雖然兩種潔齒劑中各組分的粘度基本相等，但從多腔室管內(nèi)施用出的潔齒劑A的組分1和2基本相等，而潔齒劑B的組分1和2則不同。
權(quán)利要求
1．一種用于同時(shí)將含在至少兩種潔齒劑組分內(nèi)的活性成分以可調(diào)控的等比例共擠出的方法，所述潔齒劑組分儲(chǔ)存在多腔式施用器體內(nèi)并被物理上分離，該施用器具有可折疊的體側(cè)壁、一個(gè)出口和將施用器體的內(nèi)容積分隔為若干分離貯存腔室的內(nèi)部隔板裝置，出口具有與分隔腔室連通的輸出開(kāi)孔，該隔板是由厚度比體側(cè)壁小的塑料原料構(gòu)成并可移動(dòng)，以補(bǔ)償基于壓縮側(cè)壁的組分?jǐn)D出流速的差異，該方法包括將各組分分別填充到分離的腔室內(nèi)，所述組施用制為在基本相等的上述壓縮力作用下可自開(kāi)孔中擠出，體側(cè)壁是由塑料原料構(gòu)成并在受到如上所述的約1.0或更多磅的偏轉(zhuǎn)力作用下發(fā)生變形，隨后壓縮體側(cè)壁，從而自開(kāi)孔中擠出一個(gè)帶狀的多層組分條，該組分條含有預(yù)選比例的活性成分，以當(dāng)擠出組分在口腔內(nèi)混合時(shí)提供最佳水平的活潑成分。
2．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，引起潔齒劑組分開(kāi)始擠出的壓縮力分別介于±20％內(nèi)。
3．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，潔齒劑組分被配制成在約0.5至約20磅的壓縮力作用下可擠出。
4．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，潔齒劑組分被配制成在約1至約10磅的壓縮力作用下可擠出。
5．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，構(gòu)成施用器體側(cè)壁的塑料原料在約1至約3磅的壓縮力作用下變形。
6．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，側(cè)壁具有約0.25至約1.2mm的厚度。
7．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，所述隔板被小于0.5Ibs的偏轉(zhuǎn)力偏轉(zhuǎn)。
8．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，所述隔板具有約0.0005至約0.20mm的壁厚。
9．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，所述隔板為有褶的并隨作用于體側(cè)壁的壓縮力而發(fā)生移動(dòng)。
10．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，所述潔齒劑組分含有可賦予組分彈性結(jié)構(gòu)的增稠劑。
11．根據(jù)權(quán)利要求10中的方法，其中，所述增稠劑為纖維素凝膠。
12．根據(jù)權(quán)利要求10中的方法，其中，所述增稠劑為角叉菜膠。
13．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為含鈣磨料和釋氟鹽。
14．根據(jù)權(quán)利要求13中的方法，其中，該釋氟鹽為NaF。
15．根據(jù)權(quán)利要求13中的方法，其中，所述鈣磨料為磷酸鈣。
16．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為碳酸氫堿金屬鹽的拋光劑和有機(jī)酸。
17．根據(jù)權(quán)利要求16中的法，其中，該碳酸氫堿金屬鹽為碳酸氫鈉。
18．根據(jù)權(quán)利要求16中的方法，其中，所述有機(jī)酸為檸檬酸。
19．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為碳酸氫堿金屬鹽和過(guò)氧化物。
20．根據(jù)權(quán)利要求19中的方法，其中，過(guò)氧化物為過(guò)氧化氫或過(guò)氧化鈣。
21．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為含鈣磨料和硝酸鉀。
22．根據(jù)權(quán)利要求21中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為含鈣磨料和多羧基化聚合物。
23．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為過(guò)氧化物和三聚磷酸。
24．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為過(guò)氧化物和香味化合物。
25．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為過(guò)氧化物和維生素。
26．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為過(guò)氧化物和抗菌劑。
27．根據(jù)權(quán)利要求1中的方法，其中，含于潔齒劑組分內(nèi)的活性成分為陽(yáng)離子化合物和陽(yáng)離子化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種由于將儲(chǔ)存在多腔式可折疊施用器內(nèi)并物理上分離的至少兩種潔齒劑組分按可調(diào)控的量共擠出的方法,其中該多腔式施用器具有隔板,該隔板將容器的內(nèi)容積分隔為分離的腔室,該隔板可隨其兩側(cè)存在的壓力差而移動(dòng)并且該壓力差是由來(lái)自側(cè)壁的壓縮力導(dǎo)致的,各潔齒劑組分分別含有混合時(shí)可相互反應(yīng)的成分,施用器的側(cè)壁是由彈性塑料構(gòu)成并且該彈性塑料在受到約1.0或更多磅偏轉(zhuǎn)力作用下發(fā)生彎曲。潔齒劑組分被配制成在基本相等的壓縮力下可擠出。當(dāng)壓縮施用器側(cè)壁時(shí),會(huì)擠出一條未混合的含有預(yù)選比例活性成分組分帶,從而當(dāng)擠出組分在口腔內(nèi)混合時(shí)可提供最佳水平的反應(yīng)。
文檔編號(hào)B65D81/32GK1221384SQ97195267
公開(kāi)日1999年6月30日 申請(qǐng)日期1997年5月21日 優(yōu)先權(quán)日1996年6月6日
發(fā)明者J·G·馬斯特斯, R·J·沙利文, M·普里斯佩, A·P·科南 申請(qǐng)人:科爾加特·帕爾莫利弗公司