專利名稱：一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，屬于尼龍6生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前很多尼龍6下游產(chǎn)品，包括絲、薄膜及塑料等，都能利用添加功能性成份實(shí)現(xiàn) 功能化，如抗菌性、抗靜電性、遠(yuǎn)紅外發(fā)射、抗紫外、著色等，最常見的方法是先將部分尼龍6 樹脂制成母粒，在成型時(shí)(紡絲、注塑、擠出)時(shí)加入混合而成，采用這種方式添加的主要有 抗菌劑、遠(yuǎn)紅粉等。還有就是在聚合前添加，典型的添加劑有作為消光劑使用的二氧化鈦。 某些品種如織物還可以進(jìn)行表面處理(包括染色)的方式來附加功能性。母粒法有簡(jiǎn)單、方便、易更換，易清潔、分散性較好的優(yōu)點(diǎn)，但在成型添加時(shí)特別是 纖維生產(chǎn)中需要價(jià)格昂貴的精度計(jì)量設(shè)備，而且聚合物制成母粒，仍需至少再經(jīng)過一次熱 過程，會(huì)發(fā)生部分降解。而且實(shí)際操作中，多數(shù)母粒生產(chǎn)商基礎(chǔ)樹脂依靠采購，由于樹脂來 源不同，狀態(tài)不同(如聚酰胺含水量不同)造成母粒質(zhì)量的波動(dòng)。而且母粒制作過程中，也要 求原料具有良好的相容性，一般無機(jī)粉體均需要增加相容性的表面處理，特別是納米級(jí)的 添加劑，若不進(jìn)行相應(yīng)處理，在螺桿中是不能分散到納米級(jí)的。在下游的使用中，若采用母 粒，特別是要求較高的纖維生產(chǎn)中，往往需要對(duì)常規(guī)的生產(chǎn)裝置進(jìn)行改裝，加裝較為昂貴的 計(jì)量注射裝置。如果采用母粒和切片共混，會(huì)有混合不勻，分層等缺點(diǎn)。目前使用的尼龍6連續(xù)聚合的方式都在聚合前添加助劑，而聚合添加的方法生產(chǎn) 出的功能性切片，添加劑易分散均勻，而且不需要經(jīng)螺桿再加工，但其局限性較大，此時(shí)添 加對(duì)原料的要求極高，要求此時(shí)添加的原料要經(jīng)受至少270°C左右的高溫，水解的環(huán)境，還 要求對(duì)聚合反應(yīng)不會(huì)有催化副反應(yīng)的生成。較長(zhǎng)的聚合反應(yīng)時(shí)間還要求有反應(yīng)物是十分穩(wěn) 定的懸浮液，否則將發(fā)生團(tuán)聚和沉降，因此可用的添加劑很少，并且目前的連續(xù)生產(chǎn)裝置產(chǎn) 能巨大，原料和熔體管道眾多，若更換品種，需要長(zhǎng)時(shí)間的過渡清洗，耗費(fèi)大量原材料，極大 增加成本，因此實(shí)際生產(chǎn)的產(chǎn)品也僅全消光、半消光、有光切片品種，而對(duì)品種多樣，需求量 相對(duì)較小的功能性切片來說幾乎不可能生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)品種切換靈活，轉(zhuǎn)產(chǎn)消耗少，切片 產(chǎn)品中功能粉體粒度細(xì)、分散性好，尼龍分子降解低，質(zhì)量穩(wěn)定的功能性尼龍6切片的生產(chǎn) 方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其包括以下步驟
a)將功能性粉體分散于液態(tài)己內(nèi)酰胺，形成功能性粉體分散液；
b)功能性粉體分散液用液體泵計(jì)量并輸送至擠出機(jī)；
c)常規(guī)水解開環(huán)聚合法聚合的產(chǎn)物由熔體泵計(jì)量輸送至擠出機(jī)；
d)步驟b的功能性粉體分散液與步驟c的聚合產(chǎn)物經(jīng)擠出機(jī)混合后擠出切粒；
3e)粒子經(jīng)萃取干燥制得產(chǎn)品。所述功能性粉體是能賦予純尼龍產(chǎn)品具有高耐磨、消光、著色、抗菌、抗靜電、阻 燃、遠(yuǎn)紅外發(fā)射、負(fù)離子發(fā)射、抗紫外、磁性、熒光等上述單一或復(fù)合功能的無機(jī)粉體。所述 無機(jī)粉體是以下一種或者若干種物質(zhì)的混合物沸石載銀、磷酸鋯載銀、二氧化鈦、納米二 氧化鈦、電氣石粉、納米氧化鋅、蒙脫土、炭黑、稀土化合物、納米二氧化硅、凹凸納米棒、二 氧化鉬、麥飯石、氧化鈰、磁粉。所述分散過程包括先預(yù)先經(jīng)過剪切攪拌粗分散，使用砂磨機(jī)、攪拌研磨機(jī)進(jìn)行研 磨精細(xì)分散。分散后的產(chǎn)物為懸浮液。所述的研磨，可使用砂磨機(jī)、攪拌研磨機(jī)等高能濕 法研磨裝置，視原料的性質(zhì)，可采取單臺(tái)、循環(huán)、串聯(lián)等不同方式，使最終粒徑分布在Ium以 下?；虿捎贸两捣旨?jí)、過濾等方法能進(jìn)一步控制粒徑。所述分散過程的溫度為70 200°C，更優(yōu)選的，分散過程的溫度為70 100°C。通 過保持配料系統(tǒng)較高的溫度，可將功能性添加劑分散于液態(tài)的己內(nèi)酰胺中，再通過研磨機(jī) 的分散作用，可將功能性添加劑分散更好，粒徑更細(xì)。在步驟3中，在聚合管中加入己內(nèi)酰胺、水及所需分子量調(diào)節(jié)劑或其它助劑，利用 常規(guī)水解開環(huán)聚合法進(jìn)行聚合，包括間歇聚合和連續(xù)聚合。在本發(fā)明中優(yōu)選連續(xù)聚合。所述聚合溫度為225 275°C。所述聚合的產(chǎn)物含有4% 20%單體和低聚物。優(yōu)選的，所述聚合產(chǎn)物的特性粘度為1. 6 3. 5。在步驟d中，所述的擠出機(jī)混合擠出溫度為210 290°C。擠出機(jī)是指具有高剪切 分散性質(zhì)的擠出機(jī)，包括但不限于布氏單螺桿、雙螺桿、三螺桿和星型擠出機(jī)；本設(shè)計(jì)優(yōu)選 雙螺桿，雙螺桿有自潔性，在實(shí)際應(yīng)用中更易切換品種。本發(fā)明的有益效果是與傳統(tǒng)方式相比，本發(fā)明的生產(chǎn)方法具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、添加劑在聚合完成后添加，即避免功能性添加劑與其它助劑如分子量調(diào)節(jié)劑等反 應(yīng)，或催化聚合副反應(yīng)等，又減少添加劑在聚合過程中團(tuán)聚、沉降等現(xiàn)象的發(fā)生。而且轉(zhuǎn)換 品種時(shí)只需清洗螺桿即可，因此相比聚合法更易切換品種。2、通過保持配料系統(tǒng)較高的溫度，可將功能性添加劑分散于液態(tài)的己內(nèi)酰胺中， 再通過研磨機(jī)的分散作用，可將功能性添加劑分散更好，粒徑更細(xì)。3、雙螺桿擠出機(jī)能將熔體和功能性添加劑分散液混合均勻，實(shí)現(xiàn)更好的分布混 合。且停流時(shí)間短，增加的己內(nèi)酰胺不足以影響聚合反應(yīng)的平衡，不會(huì)改變分子量。熔融己 內(nèi)酰胺與熔體有很好的相容性。4、己內(nèi)酰胺隨功能粉體分散液加入，己內(nèi)酰胺的量相對(duì)于低聚物提高，由于低聚 物特別是環(huán)狀二聚體在己內(nèi)酰胺中的溶解度遠(yuǎn)大于在水中的溶解度，因此在萃取時(shí)低聚物 更易被萃取出，達(dá)到更低的含量。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合本發(fā)明生產(chǎn)方法的實(shí)施例1、2以及傳統(tǒng)方法的對(duì)比例1、2對(duì)本技術(shù)方案 的效果作出說明。本發(fā)明實(shí)施例1
己內(nèi)酰胺與分子量調(diào)節(jié)劑醋酸一起以21. 384kg/h的速度加入連續(xù)加入聚合管1，聚合溫度為245 275°C，聚合管底部流出的熔體經(jīng)熔體泵2計(jì)量輸入至雙螺桿擠出機(jī)9中，將 20kg納米氧化鋅載銀粉體通過投料斗3加入到保溫有80kg80°C己內(nèi)酰胺的配料罐4中，攪 拌混合均勻?yàn)榇只煳铮只煳锝?jīng)螺桿泵5輸入至攪拌研磨機(jī)6中，研磨機(jī)保溫70°C，研磨后 的物料置于有攪拌的中間罐7，再以lkg/h的速度通過柱塞泵8計(jì)量輸送至雙螺桿擠出機(jī) 9，兩股物料經(jīng)雙螺桿混合、分散后擠出，經(jīng)熔體泵2加壓由熔體過濾器10過濾后切粒。切 粒后的產(chǎn)品經(jīng)萃取、干燥得產(chǎn)物。再用此切片直接紡為70/68FDY。
傳統(tǒng)對(duì)比例1
取10公斤納米氧化鋅載銀經(jīng)與40公斤粘度為2. 8尼龍6純切片混合，再進(jìn)行雙螺桿混 合造粒，制成濃度為20%的抗菌母粒，抗菌母粒以5%濃度添加入尼龍半消光切片，混合后， 再紡絲成70/68FDY。
本發(fā)明實(shí)施例2
己內(nèi)酰胺與分子量調(diào)節(jié)劑醋酸一起以21. 168kg/h的速度加入連續(xù)加入聚合管1，聚合 溫度為245 275°C，聚合管底部流出的熔體經(jīng)熔體泵2計(jì)量輸入至雙螺桿擠出機(jī)9中，將 20kg麥飯石粉體通過投料斗3加入到保溫有80kg80°C己內(nèi)酰胺的配料罐4中，攪拌混合均 勻?yàn)榇只煳?，粗混物?jīng)螺桿泵5輸入至攪拌研磨機(jī)6中，研磨機(jī)保溫70°C，研磨后的物料置 于有攪拌的中間罐7，再以2kg/h的速度通過柱塞泵8計(jì)量輸送至雙螺桿擠出機(jī)9，兩股物 料經(jīng)雙螺桿混合、分散后擠出，經(jīng)熔體泵2加壓由熔體過濾器10過濾后切粒。切粒后的產(chǎn)品經(jīng)萃取、干燥得產(chǎn)物。再用此切片直接紡為70/68FDY。
傳統(tǒng)對(duì)比例2
取10公斤麥飯石粉體經(jīng)與40公斤粘度為2. 8尼龍6純切片混合，再進(jìn)行雙螺桿混合 造粒，制成濃度為20%的遠(yuǎn)紅外母粒，遠(yuǎn)紅外母粒以10%濃度添加入尼龍半消光切片，混合 后，再紡絲成70/68FDY。
權(quán)利要求
一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟a) 將功能性粉體分散于液態(tài)己內(nèi)酰胺中，形成功能性粉體分散液；b) 功能性粉體分散液用液體泵計(jì)量并輸送至擠出機(jī)；c) 常規(guī)水解開環(huán)聚合法聚合的產(chǎn)物由熔體泵計(jì)量輸送至擠出機(jī)；d) 步驟b的功能性粉體分散液與步驟c的聚合產(chǎn)物經(jīng)擠出機(jī)混合后擠出切粒；e) 粒子經(jīng)萃取干燥制得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于所述功能 性粉體是以下一種或者若干種物質(zhì)的混合物沸石載銀、磷酸鋯載銀、二氧化鈦、納米二氧 化鈦、電氣石粉、納米氧化鋅、蒙脫土、炭黑、稀土化合物、納米二氧化硅、凹凸納米棒、二氧 化鉬、麥飯石、氧化鈰、磁粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于所述分散 過程包括先預(yù)先經(jīng)過剪切攪拌粗分散，使用砂磨機(jī)、攪拌研磨機(jī)進(jìn)行研磨精細(xì)分散。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于所述分散 過程的溫度為70 200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟3 中，在聚合管中加入己內(nèi)酰胺、水及所需分子量調(diào)節(jié)劑或其它助劑，利用常規(guī)水解開環(huán)聚合 法進(jìn)行聚合。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于所述聚合 溫度為225 275 °C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于所述聚合 的產(chǎn)物含有4% 20%單體和低聚物。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于所述聚合 產(chǎn)物的特性粘度為1. 6 3. 5。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的擠 出機(jī)混合擠出溫度為210 290°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種功能性尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其包括以下步驟a)將功能性粉體分散于液態(tài)己內(nèi)酰胺中，形成功能性粉體分散液；b)功能性粉體分散液用液體泵計(jì)量并輸送至擠出機(jī)；c)常規(guī)水解開環(huán)聚合法聚合的產(chǎn)物由熔體泵計(jì)量輸送至擠出機(jī)；d)步驟b的功能性粉體分散液與步驟c的聚合產(chǎn)物經(jīng)擠出機(jī)混合后擠出切粒；e)粒子經(jīng)萃取干燥制得產(chǎn)品。與傳統(tǒng)方式相比，本發(fā)明的生產(chǎn)方法具有如下優(yōu)點(diǎn)生產(chǎn)品種切換靈活，轉(zhuǎn)產(chǎn)消耗少，切片產(chǎn)品中功能粉體粒度細(xì)、分散性好，尼龍分子降解低，質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)B29B13/06GK101905492SQ201010230200
公開日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月19日
發(fā)明者宋明, 梁偉東, 毛新華, 簡(jiǎn)錦熾, 許愛林, 諶繼宗, 陳欣 申請(qǐng)人:廣東新會(huì)美達(dá)錦綸股份有限公司