一種馬齒莧的凍干方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于：凍干至升華結(jié)束，即得。本發(fā)明馬齒莧的凍干方法，能耗低，飲片不易碎，有效成分生物利用度高。
【專利說(shuō)明】 一種馬齒寬的凍干方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及一種馬齒莧的凍干方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]馬齒覓(Portulacaoleracea L.)為馬齒覓科(Portulacease)馬齒覓屬(Portulaca)的一年生肉質(zhì)草本植物。別名為馬莧、五行草、麻繩菜、螞蚱菜等。馬齒莧為常用中藥，多以其干燥地上部分入藥，性味酸、寒，具有清熱解毒、涼血止血、止痢的功效，用于熱毒血痢、癰腫療瘡、濕疹、丹毒、蛇蟲咬傷、便血、痔血和崩漏下血。馬齒覓含有多種化學(xué)成分，主要為有機(jī)酸類、黃酮類、菇類、香豆素類、生物堿類、揮發(fā)油和多糖等；現(xiàn)代藥理研究表明馬齒蕪及其活性成分具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、調(diào)血脂、降血糖、抗衰老、抗動(dòng)脈粥樣硬化等作用?，F(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，馬齒莧具有較強(qiáng)的殺菌消炎作用，可用于多種炎癥的輔助治療，與大蒜一同列入“天然的抗生素”之列。2009年，衛(wèi)生部和中醫(yī)藥管理局在《甲型HlNl流感中醫(yī)藥預(yù)防方案》中推薦鮮馬齒蕪30-60g用開水悼后，加蒜汁醋涼拌食以預(yù)防甲流。
[0003]中藥干燥在我國(guó)有很長(zhǎng)的歷史，經(jīng)干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易腐敗變質(zhì)，干燥作為保證中草藥品質(zhì)的重要措施，是中草藥加工中一個(gè)必不可少的工藝過程，干燥與中藥生產(chǎn)的關(guān)系密切，干燥的方法將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0004]馬齒莧肉質(zhì)多汁，為利于干燥，傳統(tǒng)干燥方法是進(jìn)行一定蒸、燙等加工處理后干燥?！吨袊?guó)藥典》(2010版一部)收載的產(chǎn)地加工方法為:除去殘根及雜質(zhì)，洗凈，略蒸或燙后曬干。馬齒莧現(xiàn)有干燥方法有效成分含量低，生物活性低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種馬齒莧的凍干方法，該方法干燥馬齒莧，能耗低，不易碎，有效成分生物利用度高。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:取鮮馬齒莧，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在40°C以下，升華結(jié)束，即得。
[0007]本發(fā)明的一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:凍干至升華結(jié)束，取出，密封包裝。
[0008]本發(fā)明的一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:升華結(jié)束通過以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測(cè)物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)；③凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
[0009]至此完成了本發(fā)明，本發(fā)明制備凍干馬齒莧，能耗低，飲片不易碎，有效成分生物利用度高。
[0010]現(xiàn)有技術(shù)的凍干過程主要可分為一次干燥(升華干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥過程抽真空時(shí)間長(zhǎng)，能耗高。本發(fā)明在凍干機(jī)中無(wú)二次干燥過程。能耗低，經(jīng)多次試驗(yàn)耗電量可降低50%。
[0011]下面通過試驗(yàn)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益之處，試驗(yàn)例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益之處，而非對(duì)本發(fā)明的限制。
[0012]一、制備樣品
將同一批新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉后按以下方法進(jìn)行加工。
[0013]I)蒸后曬干:將凈制后的藥材及時(shí)置蒸制容器內(nèi)，用武火加熱蒸至上圓汽時(shí)，取出，曬干。
[0014]2)燙后曬干:將凈制后的藥材置沸水中燙2分鐘，取出，曬干。
[0015]3)曬干:將凈制后的藥材直接曬干。
[0016]4)凍干:取鮮馬齒莧，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力20Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在45°C以下，升華結(jié)束，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干，即得。
[0017]5)本發(fā)明凍干:取鮮馬齒莧，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力20Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在45°C以下，升華結(jié)束，即得。
[0018]二、不同方法干燥浸出物含量比較
中藥化學(xué)成分復(fù)雜，多以湯劑服用，臨床療效是多成分綜合作用的結(jié)果，水溶性和醇溶性浸出物的含量常作為評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量高低的綜合判斷指標(biāo)。
[0019]采用《中國(guó)藥典》2010年版一部，附錄XA方法進(jìn)行水溶性和醇溶性浸出物的含量測(cè)定。其中醇浸出物溶劑采用70%乙醇。
[0020]上面不同方法干燥的馬齒莧浸出物含量結(jié)果見表I。
[0021]表I 不同方法干燥浸出物含量測(cè)定結(jié)果。
樣品I蒸后曬干I燙后曬干I曬干I凍干I本發(fā)明凍f
水浸出物含量(％) 15.26 14.12 13.87 18.36 18.37_
醇溶性浸出物(%) |l2.34 |l3.52 |?2.05 |?5.44 |?5.42
[0022]表I看出，本發(fā)明凍干馬齒覓和凍干馬齒覓水溶性和醇溶性浸出物的含量均聞?dòng)谡艋驙C后曬干或直接曬干，說(shuō)明本發(fā)明凍干馬齒莧和凍干馬齒莧藥材質(zhì)量好，但本發(fā)明能耗低。
[0023]三、不同方法干燥馬齒莧總黃酮含量比較
1、儀器3010紫外分光光度儀(日本日立公司)；AR2140電子分析天平(上海奧豪斯公司)。
[0024]2、方法與結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)品溶液制備精密稱取120°C常壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品25mg，以少量甲醇溶解，置10mL量瓶中，用甲醇定容至10mL,搖勻，靜置，配成含蘆丁 0.25mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0025]2.2供試品溶液制備取上面制備的樣品，粉碎成細(xì)粉(過5號(hào)篩)，精密稱取5g，置索氏提取器中，加甲醇60mL，于恒溫水浴鍋上提取4h，濾過，定容于10mL量瓶中。精密量取lmL，置于25mL量瓶中，加水至6mL，加5%亞硝酸鈉溶液lmL，搖勻，放置6min，加10%硝酸招溶液ImL,搖勻,放置6min,加lmol/L氫氧化鈉溶液1mL,加甲醇定容至25ml,搖勻，放置15min，即得供試品溶液。
[0026]3.3最大吸收波長(zhǎng)選擇分別取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試液，在200_800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行連續(xù)波長(zhǎng)掃描，結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)液及供試液均在510nm有最大吸收，故選擇510nm為測(cè)定波長(zhǎng)。
[0027]3.4總黃酮含量測(cè)定每份樣品均平行制備3份，以不加供試液的相應(yīng)溶液為空白，在波長(zhǎng)510nm處測(cè)定吸光度值，計(jì)算，結(jié)果見表2。
[0028]表2不同方法干燥總黃酮含量測(cè)定結(jié)果(％)

I蒸后曬干I燙后曬干I曬干I凍干I本發(fā)明凍干_
忑黃酮含量(%)丨3.37 |2.74 \2.51 丨5.72 丨5.72
表2看出，本發(fā)明凍干馬齒莧和凍干馬齒莧，總黃酮含量高?，F(xiàn)代臨床藥理認(rèn)為，馬齒莧中總黃酮是有效成分之一，說(shuō)明馬齒莧經(jīng)冷凍后干燥藥材質(zhì)量好。說(shuō)明本發(fā)明凍干馬齒莧和凍干馬齒莧藥材質(zhì)量好，但本發(fā)明能耗低。
[0029]四、不同方法干燥馬齒莧脆碎度比較
1、儀器脆碎度檢查儀、分析天平、吹風(fēng)機(jī)。
[0030]2、檢查方法
2.1調(diào)試儀器轉(zhuǎn)速試驗(yàn)前調(diào)節(jié)儀器的轉(zhuǎn)速為每分鐘25轉(zhuǎn)±1轉(zhuǎn)，設(shè)定試驗(yàn)時(shí)間為4分鐘，即圓筒轉(zhuǎn)動(dòng)的總次數(shù)為100次。
[0031]2.2供試品的取用量取供試品，用吹風(fēng)機(jī)吹去表面的粉末，取10g，精密稱重。
[0032]2.3 檢查
將上述稱定重量后的供試品直圓筒中，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)100次。轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)束后，再用吹風(fēng)機(jī)吹去粉末后，精密稱重，與取用量之差值即為減失的重量，計(jì)算百分比。
[0033]3、結(jié)果，見 3。
[0034]表3不同方法干燥馬齒莧脆碎度結(jié)果(％)
I蒸后曬干I燙后曬干I曬干I凍干I本發(fā)明凍干減失量(％) |θ.52 |θ.53 |θ.50 |6.47 |θ.86 —
表3結(jié)果可知，本發(fā)明的馬齒莧脆碎度低，產(chǎn)品不易碎，貯藏、運(yùn)輸易保持飲片形狀，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
[0035]五、本發(fā)明凍干馬齒莧和鮮馬齒莧總黃酮生物利用度比較
樣品溶液的制備:將鮮馬齒莧絞碎；本發(fā)明凍干馬齒莧粉碎過40目篩，蒸餾水加至5倍量(經(jīng)干燥試驗(yàn)5g鮮馬齒莧得Ig本發(fā)明凍干馬齒莧)。
[0036]給藥后大鼠血清的制備:將Wistar大鼠30只，隨機(jī)分為3組，即空白組、本發(fā)明凍干馬齒莧、鮮馬齒莧組。給藥劑量為1.5mL/100g，灌胃，空白組給予同體積蒸餾水。實(shí)驗(yàn)前禁食12 h，自由飲水。給藥2 h后，肌內(nèi)注射10%水合氯醛(0.3mL/100 g)麻醉，腹主動(dòng)脈取血。血液靜置I h ,3000 r /min離心lOmin，吸取上清液，置_20°C冰箱中保存?zhèn)溆谩?br> [0037]血清的處理:精密吸取血清2mL,加甲醇8 mL,潤(rùn)旋振蕩2min, 3000 r /min離心20min,取上清液，氮?dú)獯蹈蓛x干燥，流動(dòng)相溶解，定容至2mL容量瓶中，供紫外分光光度法分析用。
[0038]各血清的紫外圖譜對(duì)比:本發(fā)明凍干馬齒莧組和鮮馬齒莧組血清較空白血清組，多出來(lái)一個(gè)新的色譜峰，新的色譜峰與蘆丁色譜峰在相同的位置，說(shuō)明新的色譜峰是黃酮的特征峰。
[0039]比較本發(fā)明凍干馬齒莧組和鮮馬齒莧組血清中黃酮的峰面積，結(jié)果，本發(fā)明凍干馬齒莧組峰面積是鮮馬齒莧組血清峰面積的2.15倍。說(shuō)明本發(fā)明凍干法可制備生物利用度好的馬齒莧。

【具體實(shí)施方式】
[0040]實(shí)施例1
新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-20°C，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，當(dāng)用溫度傳感器監(jiān)測(cè)物料溫度判斷物料中的冰全部升華，升華結(jié)束，即得。
[0041]實(shí)施例2
新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-28°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)，升華結(jié)束，即得。
[0042]實(shí)施例3
新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉，置凍干機(jī)內(nèi)，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至_32°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，當(dāng)干燥室的壓力下降到接近冷凍器的壓力時(shí)，升華結(jié)束，即得。
[0043]實(shí)施例4
新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-10°c，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，當(dāng)用溫度傳感器監(jiān)測(cè)物料溫度判斷物料中的冰全部升華，升華結(jié)束，即得。
【權(quán)利要求】
1.一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:取鮮馬齒莧，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在40°C以下，升華結(jié)束，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:凍干至升華結(jié)束，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:升華結(jié)束通過以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測(cè)物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
【文檔編號(hào)】F26B5/06GK104165499SQ201410418438
【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】石紅艷, 王麗, 趙穎, 李詩(shī)標(biāo) 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司