端，制冷機(jī)組驅(qū)動(dòng)電路43或加熱器驅(qū)動(dòng)電路44控制制冷機(jī)組或加熱器的工作或停止。
[0045]物料箱底部連接有相通的捕水倉8，捕水倉口與物料箱底壁對(duì)接，二者連通的接口面積不小于物料箱底部總面積的1/3。捕水倉8連接有真空泵9，捕水倉8與所述真空泵9之間通過管路連接有汽水分離器23。捕水倉8內(nèi)設(shè)置有制冷管11，捕水倉8的底部設(shè)置有出水閥10。物料箱I的底部設(shè)置支架，使得捕水倉8能夠以懸掛或支撐的方式布置在物料箱I的底部。
[0046]制冷管3和制冷管11通過制冷回路連接于制冷機(jī)組16，從而在控制裝置4的控制之下實(shí)現(xiàn)對(duì)物料箱I和捕水倉8制冷。制冷機(jī)組包括制冷機(jī)14、冷凝器13和用于回收冷卻液的儲(chǔ)液罐12，冷凝器13分別與儲(chǔ)液罐12和制冷機(jī)14連接。在制冷管3與制冷機(jī)組16相連的管路上設(shè)置有可分別單獨(dú)控制的閥門，分別是與制冷機(jī)14相連的主控閥17和與儲(chǔ)液罐12相連的回流閥19 ;在制冷管11與制冷機(jī)組16相連的管路上設(shè)置有可分別單獨(dú)控制的閥門，分別是與制冷機(jī)14相連的主控閥18和與儲(chǔ)液罐12相連的回流閥20。
[0047]制冷機(jī)組16在控制裝置4的控制之下能夠分別對(duì)制冷管3和制冷管11進(jìn)行制冷控制。當(dāng)需要對(duì)物料箱I中的物料進(jìn)行冷凍時(shí)，打開主控閥17和回流閥19，同時(shí)關(guān)閉主控閥18和回流閥20，僅啟動(dòng)制冷管3進(jìn)行制冷。當(dāng)對(duì)物料箱I中的物料進(jìn)行加熱干燥時(shí)，關(guān)閉主控閥17和回流閥19，同時(shí)打開主控閥18和回流閥20，僅啟動(dòng)制冷管11對(duì)捕水倉8進(jìn)行制冷。制冷機(jī)組16中的制冷介質(zhì)為常用的制冷介質(zhì)，例如液氮。制冷管3優(yōu)選設(shè)置在物料箱I的頂部，這樣在物料箱I中能夠迅速通過對(duì)流在整個(gè)箱體內(nèi)充分制冷。由于制冷管設(shè)置在物料箱I的頂部，制冷管首先在物料箱頂部產(chǎn)生低溫，并且自上而下通過傳導(dǎo)、輻射或?qū)α魇刮锪舷湔麄€(gè)發(fā)生低溫，在此過程中溫度梯度在高度方向上分布均勻，因此晶體生長方向得到適當(dāng)控制。
[0048]導(dǎo)熱油加熱管2通過管路連接于導(dǎo)熱油加熱器15，導(dǎo)熱油加熱器15在控制裝置4的控制下對(duì)物料箱I進(jìn)行加熱。導(dǎo)熱油加熱器15設(shè)置在物料箱I外部。導(dǎo)熱油加熱管2優(yōu)選設(shè)置在物料箱下部，這樣在物料箱中能夠迅速地通過對(duì)流在整個(gè)箱體內(nèi)充分加熱，可有效避免局部過熱或過涼。由于加熱管設(shè)置在物料箱I的下部，加熱管產(chǎn)生的熱量通過傳導(dǎo)、輻射或?qū)α髯畛醭霈F(xiàn)在物料箱底部，并且自下而上傳遞，溫度梯度在高度方向上相對(duì)分布均勻。而且由于制冷時(shí)晶體生長方向得到了適當(dāng)控制，在加熱時(shí)晶體得以以更快的速度迅速升華。
[0049]控制裝置4可以為程序控制或開關(guān)控制，兩種方式在本領(lǐng)域廣泛采用，可根據(jù)不同生產(chǎn)條件進(jìn)行選擇。
[0050]下面結(jié)合附圖2的控制關(guān)系示意圖對(duì)本裝置進(jìn)行冷凍干燥的工作原理進(jìn)行解釋。
[0051]物料放入物料箱I中，控制裝置4向制冷機(jī)組16發(fā)出指令并打開主控閥17和回流閥19，制冷機(jī)組16啟動(dòng)，通過制冷管3對(duì)物料箱進(jìn)行預(yù)冷凍，此階段稱為預(yù)冷凍期。當(dāng)?shù)谝粶囟葌鞲衅?1檢測到物料架7的溫度降低到比物料共熔點(diǎn)高5°C時(shí)，控制裝置4向制冷機(jī)組16和真空泵9發(fā)出指令，使制冷機(jī)組16和真空泵9停止工作。這時(shí)，物料箱I中溫度維持一個(gè)比物料共熔點(diǎn)略高的溫度狀態(tài)。并且當(dāng)?shù)谝粶囟葌鞲衅?1檢測到物料架7的溫度回溫到比物料共熔點(diǎn)高10°C時(shí)制冷機(jī)組驅(qū)動(dòng)電路，啟動(dòng)制冷機(jī)組16和真空泵9對(duì)物料箱I進(jìn)行預(yù)冷凍和抽真空。反復(fù)這一過程，始終維持物料架7的溫度處于比物料共熔點(diǎn)略高的溫度狀態(tài)。這一過程需要持續(xù)10分鐘至20分鐘。通過這樣的手段，物料在共熔點(diǎn)之上停留一段時(shí)間，物料內(nèi)外溫度均勻地降低到共熔點(diǎn)之上。
[0052]等規(guī)定的預(yù)冷凍時(shí)間到了之后，控制裝置4啟動(dòng)制冷機(jī)組16進(jìn)行快速冷凍，此階段稱為快速冷凍期。由于物料在預(yù)冷凍期已經(jīng)降低到共熔點(diǎn)之上5-10°C，因此可以迅速降低穿過物料共熔點(diǎn)，達(dá)到_30°C至_45°C。這一溫度由第二溫度傳感器22測得，維持這一冷凍溫度一段時(shí)間，使物料所含水分排到表面凍結(jié)形成晶體。采用這種控制裝置，可以獲得粒徑較小的結(jié)晶晶體，繼而獲得后續(xù)良好的干燥效果和凍干粉形態(tài)。
[0053]由于物料箱I內(nèi)部處于真空狀態(tài)，因此上述物料共熔點(diǎn)為真空條件下的物料共熔點(diǎn)，一般來講，真空條件下的物料共熔點(diǎn)比常壓下物料共熔點(diǎn)低8°C ο這樣，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以預(yù)先通過適當(dāng)?shù)臏y量手段，例如通過電阻測量法得到，獲得常壓下物料共熔點(diǎn)的值，進(jìn)而獲得真空條件下的物料共熔點(diǎn)的值。電阻測量法是將兩根單芯信號(hào)線連接感溫探頭插入物料樣品內(nèi)，在兩根信號(hào)線的另外兩頭測量其阻值，當(dāng)制品達(dá)到共熔點(diǎn)時(shí)，所測阻值為無窮大。
[0054]然后，制冷機(jī)組16停止工作，控制裝置4向真空泵9發(fā)出指令，真空泵9啟動(dòng)，對(duì)捕水倉8和物料箱I抽真空，在半小時(shí)內(nèi)使物料箱內(nèi)空氣壓力低于10Pa，優(yōu)選低于5Pa。這樣，真空泵9將物料揮發(fā)在空氣中的水分帶走。接著，控制裝置4向?qū)嵊图訜崞?5發(fā)出指令，導(dǎo)熱油加熱器15啟動(dòng)，通過導(dǎo)熱油加熱管2對(duì)物料箱I進(jìn)行加熱，以加熱速率多10C /min的速度升溫至25-40°C，最高不超過80°C。物料在物料倉I中受熱，晶體升華，產(chǎn)生水蒸汽。水蒸汽在真空泵9的抽吸作用下進(jìn)入捕水倉8。
[0055]與此同時(shí)，控制裝置4向制冷機(jī)組發(fā)出指令并打開主控閥18和回流閥20，制冷機(jī)組啟動(dòng)，通過制冷管11對(duì)捕水倉8進(jìn)行制冷。在真空泵9的抽吸作用下進(jìn)入捕水倉8的一部分水蒸汽預(yù)冷結(jié)霜，另一部分水蒸汽直接被真空泵9抽出。從而，物料箱I中的物料得以充分干燥。
[0056]上述整個(gè)過程中物料箱I中的環(huán)境溫度、濕度和真空度要受到控制裝置4的控制，以藥品凍干劑溶液為例，該過程可以描述如下:首先物料(通常是藥液)被預(yù)冷凍到物料共熔點(diǎn)之上5-10°C，保持10-20分鐘，然后迅速冷卻到_30°C至_45°C凍結(jié)，溶劑(通常是水)被凍結(jié)成冰晶體，藥物散布在這一晶體結(jié)構(gòu)中，在維持凍結(jié)狀態(tài)的條件下，用抽真空的方法降低制品周圍的壓力，使空氣壓力低于lOPa，優(yōu)選低于5Pa，當(dāng)它低于該溫度下水的飽和蒸氣壓時(shí)，冰直接升華成為氣體。升華的同時(shí)，還伴隨著解吸附作用，從而可以除去制品中的結(jié)晶水、游離水和部分其它溶劑，隨著升華的進(jìn)行，水分和能量同時(shí)減少，為保持一定的升華速度，需要供給一定的熱量。供給的熱量不能使制品升溫到出現(xiàn)局部熔融或液化的程度。當(dāng)冰全部升華后，需將制品的溫度逐步升高，以除去產(chǎn)品表面殘余的吸附水，這一過程中，控制物料腔的溫度升高到至25-40°C，最高不超過80°C，直至凍干劑的水分含量減少到規(guī)定的指標(biāo)要求。
[0057]最后應(yīng)說明的是:以上所述的各實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種真空冷凍干燥方法，用于對(duì)物料進(jìn)行冷凍干燥，其特征在于:包括以下步驟: a、預(yù)冷凍步驟:將物料預(yù)冷凍到物料共熔點(diǎn)溫度之上1-10°C; b、第一保溫步驟:使物料在物料共熔點(diǎn)溫度之上1-10°C保持10-20分鐘； C、快速冷凍步驟:在5-10分鐘內(nèi)將物料溫度降低到_30°C — -45°C之間； d、第二保溫步驟:使物料在-30°C45°C之間保持1-2小時(shí)； e、干燥步驟:使物料升溫至25-40°C，并保持3-4小時(shí)。2.一種用于實(shí)現(xiàn)如權(quán)利要求1所述真空冷凍干燥方法的真空冷凍干燥機(jī)，其包括物料箱、捕水倉、制冷機(jī)組、加熱器、真空泵和控制裝置，所述物料箱和所述捕水倉相通，所述捕水倉連接有真空泵，制冷機(jī)組和加熱器設(shè)置在物料箱外部，所述控制裝置對(duì)所述制冷機(jī)組、所述加熱器和所述真空泵進(jìn)行控制，其特征在于:所述物料架和物料箱內(nèi)壁上分別設(shè)置有第一溫度傳感器和第二溫度傳感器，分別對(duì)物料架和物料箱進(jìn)行溫度監(jiān)控，控制裝置根據(jù)溫度傳感器采集到的溫度值控制制冷機(jī)組開始或停止制冷，所述制冷機(jī)組先后對(duì)物料進(jìn)行預(yù)冷凍和快速冷凍。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空冷凍干燥機(jī)，其特征在于:所述物料箱內(nèi)同時(shí)設(shè)置有制冷管和加熱管，分別用于對(duì)物料進(jìn)行冷凍和干燥。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的真空冷凍干燥機(jī)，其特征在于:在控制裝置控制制冷機(jī)組進(jìn)行預(yù)冷凍期間，當(dāng)?shù)谝粶囟葌鞲衅鳈z測到物料架溫度比物料共熔點(diǎn)高于5°C時(shí)控制裝置控制制冷機(jī)組停止制冷工作，當(dāng)?shù)谝粶囟葌鞲衅鳈z測到物料架溫度高于物料共熔點(diǎn)10°C時(shí)，控制裝置控制制冷機(jī)組恢復(fù)制冷工作。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的真空冷凍干燥機(jī)，其特征在于:在控制裝置控制制冷機(jī)組進(jìn)行快速冷凍期間，當(dāng)?shù)诙囟葌鞲衅鳈z測到物料箱內(nèi)溫度達(dá)到-45°C時(shí)制冷機(jī)組停止制冷工作，當(dāng)?shù)诙囟葌鞲衅鳈z測到物料架溫度高于_30°C時(shí)，制冷機(jī)組恢復(fù)制冷工作。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空冷凍干燥機(jī)，其特征在于:所述預(yù)冷凍的時(shí)間為10-20分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的真空冷凍干燥機(jī)，其特征在于:所述物料共熔點(diǎn)溫度是真空狀態(tài)下的物料共熔點(diǎn)溫度。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空冷凍干燥機(jī)，其特征在于:所述控制裝置包括單片機(jī)、電源模塊、制冷機(jī)組驅(qū)動(dòng)電路以及加熱器驅(qū)動(dòng)電路，所述單片機(jī)的一個(gè)輸出端連接制冷機(jī)組驅(qū)動(dòng)電路的輸入端，所述單片機(jī)的另一個(gè)輸出端連接加熱器驅(qū)動(dòng)電路的輸入端。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的真空冷凍干燥機(jī)，其特征在于:所述制冷機(jī)組以及加熱器分別設(shè)置有電磁閥，所述電磁閥的輸入端分別連接所述制冷機(jī)組驅(qū)動(dòng)電路或加熱器驅(qū)動(dòng)電路的輸出端。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空冷凍干燥機(jī)，其特征在于:所述捕水倉內(nèi)設(shè)置制冷管。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種真空冷凍干燥機(jī)，其包括物料箱、捕水倉、制冷機(jī)組、加熱器、真空泵和控制裝置，物料箱和捕水倉相通，捕水倉連接有真空泵，制冷機(jī)組和加熱器設(shè)置在物料箱外部，控制裝置對(duì)制冷機(jī)組、加熱器和真空泵進(jìn)行控制，物料箱內(nèi)同時(shí)設(shè)置有制冷管和加熱管，用于對(duì)物料進(jìn)行冷凍和干燥，物料架和物料箱內(nèi)壁上分別設(shè)置有溫度傳感器，分別對(duì)物料架和物料箱進(jìn)行溫度監(jiān)控。本發(fā)明使得物料瓶內(nèi)的物料先預(yù)冷凍至物料共熔點(diǎn)附近，然后迅速降溫，在盡可能短時(shí)間內(nèi)穿過共熔點(diǎn)，從而有效地控制結(jié)晶晶體的粒徑，從而得到細(xì)致的凍干粉末，提高凍干粉制品品質(zhì)。并且將冷凍腔和干燥腔集中一室，縮短工藝步驟、占地面積小、制冷和加熱均勻。
【IPC分類】F26B5/06, F26B25/00
【公開號(hào)】CN104949473
【申請?zhí)枴緾N201510388095
【發(fā)明人】王曉勇, 孫明
【申請人】北京海合天科技開發(fā)有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年7月3日