專利名稱：沒食子酸生產(chǎn)廢渣回收處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及沒食子酸生產(chǎn)廢渣回收處理方法，具體地說是用五倍子、塔拉等林產(chǎn)品為原料，通過堿法水解生產(chǎn)沒食子酸過程中產(chǎn)生的廢渣的回收利用方法。
五倍子、塔拉等原料堿法水解生產(chǎn)沒食子酸過程中，產(chǎn)生大量廢渣垃圾，濕基廢渣重量約為沒食子酸產(chǎn)品的2倍，對(duì)環(huán)境造成極大污染。傳統(tǒng)的處理方法是將廢渣作為燃料燃燒，回收其熱量，但由于廢渣含有大量水分，作為燃料，必須先進(jìn)行干燥或曬干處理，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且廢渣中含有7～8％的沒食子酸，也不能被回收利用。
為了充分利用廢渣中殘余的沒食子酸，常用的方法是利用熱水洗滌擠壓廢渣，經(jīng)過一次水洗后，殘?jiān)鼪]食子酸含量可降至2.5～3％左右，然后通過二次水洗擠壓，但二次水洗后水洗液中沒食子酸含量太低，用于結(jié)晶，80％左右沒食子酸仍留在結(jié)晶母液中。改進(jìn)的方法是將二次水洗液進(jìn)行一次水洗，這樣可以有效地利用沒食子酸，也有將結(jié)晶母液進(jìn)行二次水洗，由于結(jié)晶母液中含有一定沒食子酸它與殘?jiān)g濃度梯度太低，萃取效果不好，同時(shí)它相當(dāng)于廢液不斷循環(huán)，雜質(zhì)在母液中不斷積累，影響沒食子酸結(jié)晶質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種沒食子酸生產(chǎn)廢渣回收處理方法，它可提高廢渣中的沒食子酸回收率和沒食子酸品質(zhì)，而且殘?jiān)糜谥拼u。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是按下列步驟操作①.一次水洗廢渣中加入其重量1.5～4倍的水，90～100℃下攪拌0.5～1h，用板框壓濾機(jī)壓榨出廢渣中的水；②.二次水洗經(jīng)步驟①處理的廢渣中加入原廢渣重1～3倍清水，重復(fù)步驟①的水洗、壓榨過程，壓出的廢渣送磚廠作為為制磚原料，壓濾出的洗液被收集作為步驟①的一次水洗用；③.濃縮將步驟①壓濾出的一次水洗液減壓蒸發(fā)至原體積的25～50％。
④.結(jié)晶將步驟③所得濃縮液冷卻結(jié)晶，結(jié)晶溫度10～15℃，結(jié)晶時(shí)間18～24h，離心分離出沒食子酸晶體，母液合并入沒食子酸的生產(chǎn)廢水中另行處理至達(dá)標(biāo)排放或直接返回用于步驟①的廢渣一次水洗用水；⑤.制磚將步驟②所得的殘?jiān)苯优c磚泥混合，共同作為制磚原料，其中殘?jiān)亓繛?～20％，攪拌均勻，成型后送入磚窯煅燒，制得磚。
上述步驟③的濃縮工序采用含鈦的不銹鋼真空蒸發(fā)器，真空度0.08～0.095MPa，蒸發(fā)時(shí)間2～4h，濃縮液中沒食子酸含量8～10％。其流程圖見附圖。
本發(fā)明采用二次水洗法萃取沒食子酸，第一次水洗用第二次水洗的洗滌液加上部分清液，第二次水洗采用清水，保證了兩次萃取均具有一定的濃度梯度，萃取效果好。
一次水洗萃取液(即洗滌液)沒食子酸濃度達(dá)到4％左右，經(jīng)結(jié)晶后，母液中大約仍含有2％的沒食子酸，收率只有50％。本發(fā)明采用蒸發(fā)濃縮的方法減少結(jié)晶母液體積，以提高結(jié)晶收率?？紤]到濃縮提高沒食子酸濃度的同時(shí)，萃取液中所含雜質(zhì)也被濃縮，而雜質(zhì)含量太高會(huì)影響結(jié)晶沒食子酸的質(zhì)量；本發(fā)明通過實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)母液體積減少至原體積的25～50％，沒食子酸濃度達(dá)到8～10％時(shí)比較適合，可使沒食子酸結(jié)晶收率提高到75～80％，最后殘?jiān)袥]食子酸含量降低至1.5％左右。此外，由于沒食子酸廢渣酸度較大，達(dá)PH＝1～2，水洗后，水洗液酸度因稀釋有所降低，PH大約2.5～3，本發(fā)明為了減少設(shè)備腐蝕，蒸發(fā)器采用含鈦的不銹鋼真空蒸發(fā)器，大大提高了設(shè)備的使用壽命。殘?jiān)鼘⑺屯u廠制磚做到物盡其用。
經(jīng)水洗回收了沒食子酸的廢渣用于制磚，其優(yōu)點(diǎn)是(1)、不需要干燥即可直接混入磚泥中。(2)、磚在磚窯內(nèi)煅燒時(shí)，其中的廢渣經(jīng)高溫煅燒而灰化，一方面，灰化過程回收了廢渣的燃燒熱，另一方面，廢渣灰化后在磚中間形成均勻分布的大量孔隙，使磚容易燒透，從而減少煅燒時(shí)間，約20％，節(jié)省了能量。(3)、廢渣在高溫能性化后，在磚內(nèi)形成大量微孔，燒出磚重量比原來不加廢渣的輕10～15％，從而可減輕建成的建筑物重量，減小了地基承受力，加大了安全系數(shù)。
由于廢渣已通過高溫灰化，因此它不會(huì)對(duì)磚塊及所建成的建筑物造成污染。本發(fā)明使磚容易燒透，縮短煅燒時(shí)間


附圖是沒食子酸生產(chǎn)廢渣回收處理流程圖。
1、高位槽，2、一次水洗罐，3、二次水洗罐，4-1、4-2、板框壓濾機(jī)，5、一次水洗液貯罐，6、二次水洗液貯罐，7、蒸發(fā)器，8、冷凝器，9、蒸餾水貯罐，10、結(jié)晶罐，11、離心機(jī)，12、結(jié)晶母液貯罐，13、14、磁力泵。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例結(jié)合

。
實(shí)施例1一次水洗罐2中加入沒食子酸水解產(chǎn)生的廢渣600kg，來自二次水洗液貯罐6的洗滌液550L和清水650L通過高位槽1加入一次水洗罐2中，100℃下攪拌1h進(jìn)行一次水洗；然后將物料通入板框壓濾機(jī)4-1壓榨出洗滌液1160L通入一次水洗液貯罐5，由磁力泵14送入鈦不銹鋼真空蒸發(fā)器7中，真空度0.08～0.095MPa下蒸發(fā)2.5h，蒸出的水蒸汽經(jīng)冷凝器8，冷凝后通入蒸餾水貯罐9(可排放)，將蒸發(fā)器7的濃縮液480L送入結(jié)晶罐10中，冷卻至10℃，使結(jié)晶析出，然后經(jīng)離心機(jī)11，離分出干燥沒食子酸26.5kg，離心機(jī)11脫出的母液(含沒食子酸約2％)送廢液車間送進(jìn)一步處理后排放。另外，經(jīng)上述板框壓榨機(jī)4-1壓榨后的殘?jiān)b入二次水洗罐3，加入600L清水，100℃攪拌反應(yīng)(萃取)1h，進(jìn)行二次水洗，然后經(jīng)板框壓榨機(jī)4-2壓出母液550L通入二次水洗液貯罐6，由磁力泵13送回高位槽1，作為一次水洗罐2的水滌用水；框壓榨機(jī)4-2壓榨后的殘?jiān)?70kg(濕渣)直接送入磚廠，以10％比例加入磚泥中，按常規(guī)工藝制磚。
實(shí)施例2一次水洗罐2中加入沒食子酸廢渣500kg，加洗滌用水2000L，100℃下攪拌反應(yīng)45min，本例洗滌用水除來自二次水洗液貯罐6的二次水洗液外，還補(bǔ)入結(jié)晶母液貯罐12的結(jié)晶母液，其余處理過程與實(shí)施例1相同。本例中，壓濾機(jī)4-1壓出洗液1900L，蒸發(fā)器7得濃縮液480L，通過結(jié)晶及干燥后，得沒食子酸21.3kg。罐3內(nèi)用清水800L進(jìn)行廢渣二次水洗，100℃反應(yīng)40min，由壓濾機(jī)4-2壓出洗液820L，收集于罐6，由泵13送入高位槽1，殘?jiān)苯铀痛u廠，以15％比例加入磚泥中制磚。
權(quán)利要求
1.沒食子酸生產(chǎn)廢渣回收處理方法，其特征是按下列步驟操作①.一次水洗廢渣中加入其重量1.5～4倍的洗滌用水，9-100℃下攪拌0.5～1h，用板框壓濾機(jī)壓榨出廢渣中的水；②.二次水洗經(jīng)步驟①處理的廢渣中加入原廢渣重1～3倍清水，重復(fù)步驟①的水洗、壓榨過程，壓出的廢渣送磚廠作為為制磚原料，洗液收集返回作為步驟①的廢渣一次水洗用水；③.濃縮將步驟①的一次水洗液減壓蒸發(fā)濃縮至沒食子酸含量8～10％；④.結(jié)晶將步驟③所得濃縮液送入結(jié)晶罐中冷卻結(jié)晶，結(jié)晶溫度10～15℃，結(jié)晶時(shí)間18～24h，離心分離出晶體沒食子酸，母液合并入沒食子酸的生產(chǎn)廢水中或直接返回用于步驟①的廢渣一次水洗用水；⑤.制磚將步驟②所得的殘?jiān)苯优c磚泥混合，共同作為制磚原料，其中殘?jiān)亓繛?～20％，攪拌均勻，成形后送入磚窯煅燒，制得磚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沒食子酸生產(chǎn)廢渣回收處理方法，其特征是上述步驟③的濃縮蒸發(fā)在真空度0.08～0.095Mpa下進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的沒食子酸生產(chǎn)廢渣回收處理方法，其特征是步驟③的蒸發(fā)濃縮在含鈦不銹鋼真空蒸發(fā)器中進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及沒食子酸生產(chǎn)廢渣回收處理方法，廢渣90～100℃下兩次水洗和兩次壓榨萃取其中的沒食子酸，其中一次水洗用水采用二次水洗回收的洗液，二次水洗則用清水；一次水洗排出的洗滌液經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮后，10～15℃下析出沒食子酸結(jié)晶并離心回收；母液送廢液車間進(jìn)一步處理后排放，也可直接用作一次洗滌用水；經(jīng)第二次水洗及壓榨后的廢渣以5～20％的比例混入磚泥中，壓模成型后入磚窯煅燒成磚。廢渣煅燒被灰化，磚內(nèi)形成大量孔隙，可使成品磚的重量減輕10～15％。本法解決了廢渣的環(huán)境污染問題，同時(shí)又回收了有用的沒食子酸產(chǎn)品，并有效利用廢渣的燃燒熱，節(jié)省制磚能量20％，經(jīng)濟(jì)效益可觀。
文檔編號(hào)B09B3/00GK1887452SQ20061008606
公開日2007年1月3日 申請(qǐng)日期2006年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月24日
發(fā)明者秦清, 王金鍫, 黃嘉玲, 張宗和, 徐浩, 陶林 申請(qǐng)人:樂山三江生化科技有限公司