專利名稱：一種資源化處理硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種資源化處理硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料的方法。
(二)
背景技術(shù)：
硫鐵礦是世界上一種豐富的礦產(chǎn)資源，主要是由地幔中的硫與地殼中的鐵及其它 雜質(zhì)元素如A1、 Mn、 Cu等在適宜的地球化學(xué)條件下，經(jīng)過成千上萬年的成礦演化(熱液、 沉積、生物、變質(zhì)、復(fù)合等模式)而形成，所以硫鐵礦的主要成分是FeS2(黃鐵礦、白鐵礦)、 FeS(磁黃鐵礦)，同時還含有Al、 Zn、 Cu、 Pb等金屬元素。在采礦過程中或礦坑廢棄后，由 于礦坑內(nèi)存在氧氣和微生物，地面降水和地下水在其作用下，會在礦坑中產(chǎn)生大量的含F(xiàn)e2+ 和S042—的酸性廢水。 經(jīng)過幾十年來學(xué)者們的探討總結(jié)證實，硫鐵礦廢水形成的機(jī)理是硫鐵礦的氧化， 主要與礦山的硫化物自身組成元素、開采方式及當(dāng)?shù)氐乃牡刭|(zhì)條件、氣候、溫度及微生物 條件有關(guān)。 其氧化的基本過程與反應(yīng)如下
<formula>formula see original document page 3</formula> 通過反應(yīng)式(1) (3)氧化的基本過程，生成的Fe"會在(^與氧化鐵桿菌 (T. ferroxidans)的催化下生成Fe3+使反應(yīng)循環(huán)進(jìn)行下去，水的酸度增大。氧化鐵桿菌是一 種生長在酸性水中的好氧性自養(yǎng)菌，生長在pH為1. 13 4. 15中，最佳ra為2. 15 3. 18， 生長溫度1(TC 37t:，最佳溫度3(rC 35t:。這種細(xì)菌在礦坑廢水中是自然存在的，一般 不需接種，當(dāng)ra值較高時，氧化鐵桿菌就失去了作用，且Fe3+生成沉淀及鐵的不溶絡(luò)合物。
從上述硫鐵礦廢水產(chǎn)生的機(jī)理可以看出，硫鐵礦廢水的主要特性是強(qiáng)酸性，含鐵 量高，一般在幾百毫克到幾千毫克之間，暴露空氣后色度大。其pH值在1 4之間；含有大 量的Fe2+， S042—更是高達(dá)數(shù)千毫克；還含有少量其他的金屬離子如Al3+、 Zn2+、 Cu2+等；廢水 暴露空氣后Fe2+氧化成Fe3+，廢水會呈現(xiàn)鐵紅色。若硫鐵礦廢水如果不加處理直接排入水 體，不僅會使水體的pH值發(fā)生變化，抑制細(xì)菌及微生物的生長，妨礙水體的自凈，導(dǎo)致礦區(qū) 周圍水體的嚴(yán)重污染；而且酸性廢水與水體中的礦物質(zhì)相互作用會生成某些鹽類，對淡水 生物和植物的生長產(chǎn)生不良影響，引起魚類、藻類、浮游生物等水生生物死亡；更為嚴(yán)重的 是，硫鐵礦廢水長期滲透，進(jìn)一步使地下水源受到污染。因此，硫鐵礦廢水對地表水和地下 水無疑都是一個嚴(yán)重的污染源，會給生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞。 硫鐵礦廢水是典型的無機(jī)重金屬含鹽量高的酸性廢水。從現(xiàn)有的文獻(xiàn)中查得，根 據(jù)廢水自身的特點(diǎn)，處理方法基本分為兩大類。 第一種是主動處理法。主動處理法又稱為直接處理法，即采用加堿中和，使pH值提高，并將重金屬離子沉淀下來。該法是向硫鐵礦廢水中或受硫鐵礦廢水污染的水體直接 加堿性物質(zhì)中和，如氨、石灰石、石灰等，是一種應(yīng)用最早、較成功的方法。這種方法的反應(yīng) 機(jī)理比較簡單，主要是利用酸堿中和提高pH值，使Fe2+、 Fe3+沉淀，同時通過沉淀吸附去除 Al3+、 Zn2+、 Cu2+等重金屬離子。但此法存在易受外來流量與酸度增大的影響，出現(xiàn)堿度不夠 的情況，影響出水水質(zhì)；對溶解度較大的金屬很難沉淀；費(fèi)用較高；產(chǎn)生大量的含鐵污泥， 需要定期的維護(hù)清除，且含鐵污泥不易脫水，產(chǎn)生二次污染等等弊端。 第二種方法是被動處理法。其主要原理是利用生物-化學(xué)法，建立濕地系統(tǒng)。在 Passive發(fā)展過程中主要是尋找可降低金屬含量的生物。目前，應(yīng)用比較多的是硫化還原菌 (SRB-Sulfate Reducing Bacteria) ， SRB廣泛分布于水體和土壤中。在有碳和硫酸鹽源的 條件下，進(jìn)行無氧呼吸的過程中，利用硫酸鹽作為最終電子受體進(jìn)行硫酸鹽的異化還原，產(chǎn) 生H2S和HC03—，沉淀、吸附重金屬離子如Fe2+、 Fe3+、 Al3+、 Zn2+等，這樣既中和了污水也去除
了重金屬離子。
反應(yīng)機(jī)理 <formula>formula see original document page 4</formula>
被動與主動處理法比較其具有運(yùn)行、維護(hù)比較簡單的優(yōu)點(diǎn)，技術(shù)較為成熟。但初期 投資多，處理周期較長，且不適用于大流量的地下礦坑水。 目前，廉價副產(chǎn)廢鐵皮和濃硫酸是生產(chǎn)鐵系顏料的主要原料。隨著鐵系顏料產(chǎn)量 的大幅度提高，鐵皮資源逐漸缺乏，價格的飛漲，因此利用更廣泛的工業(yè)廢副資源，如硫鐵 礦燒渣、鈦白副產(chǎn)物高濃度的硫酸亞鐵、鋼廠除塵灰等都已在逐步尋求制備鐵系顏料的工 藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種資源化處理硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料的方法。
本發(fā)明方法從綠色化學(xué)廢物資源化理念出發(fā)，不僅力求硫鐵礦廢水的達(dá)標(biāo)處理； 更是以硫鐵礦廢水為原料，利用硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料，從而真正達(dá)到環(huán)境與經(jīng)濟(jì) 的和諧發(fā)展。 由于硫鐵礦廢水是一種強(qiáng)酸性廢水，其中含有大量的Fe2+、 S042—離子，類比傳統(tǒng)鐵 系顏料的生產(chǎn)原料，可利用硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 —種資源化處理硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料的方法，所述方法包括以下步驟 (1)取硫鐵礦廢水作為晶種原料，加入堿溶液調(diào)節(jié)pH值為5 7. 5，靜置得到沉淀物氫氧化 亞鐵和上清液，棄去上清液；(2)步驟(1)得到的沉淀物氫氧化亞鐵加入反應(yīng)器，通入空氣， 加熱攪拌反應(yīng)，控制溫度為20 40°C ，攪拌速度為100 200r/min，空氣通入量為1 3m3/ h，反應(yīng)至反應(yīng)液的pH值降至3. 5 4. 5時，停止反應(yīng)，得到純黃色氧化鐵黃晶種；(3)先檢 測原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵的含量，然后取步驟(2)得到的氧化鐵黃晶種、原料硫鐵礦 廢水、相對于原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵過量的鐵粉加入反應(yīng)容器，所述原料硫鐵礦廢水 與氧化鐵黃晶種的體積比為1.5 2.5 : 1(優(yōu)選2 : l)，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，控制溫 度為70 85t:，攪拌速度為200 300r/min，空氣通入量為3 5mVh，跟蹤反應(yīng)液中的反應(yīng)產(chǎn)物抽樣檢驗色光，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物與氧化鐵黃顏料樣品比對至色光一致時，停止反應(yīng)，反應(yīng) 液經(jīng)處理得到氧化鐵黃顏料。 本發(fā)明方法步驟(1)為氫氧化亞鐵的制備。由于硫鐵礦廢水原有的物質(zhì)大部分就 是硫酸亞鐵溶液，但相對濃度較低，故先將原料硫鐵礦廢水用堿溶液中和，調(diào)節(jié)pH值為5 7. 5，使Fe2+沉淀下來。由于廢水中Fe2+的濃度較低，形成的氫氧化亞鐵膠體沉淀物的量也相
對較少，棄去上層已處理達(dá)標(biāo)的清液，使氫氧化亞鐵的濃度增高。其化學(xué)反應(yīng)機(jī)理如下式 FeS04+2Na0H — Fe (OH) 2+Na2S04 或FeS04+2NH3 H20 — Fe (OH) 2+ (NH4) 2S04 本發(fā)明方法步驟(2)為氧化鐵黃晶種的制備。在反應(yīng)器中，加入步驟(1)制備得到
的氫氧化亞鐵膠體沉淀物，通入空氣并加熱進(jìn)行氧化反應(yīng)生成FeOOH氧化鐵黃晶種。在晶
種的制備過程中，特別要注意通入空氣量的大小及溫度的控制。 一般反應(yīng)溫度控制在20
4(TC，攪拌速度為100 200r/min，空氣通入量為1 3mVh，反應(yīng)時間需要3-4個小時。在
此過程中可觀察到晶種反應(yīng)器內(nèi)物質(zhì)的顏色由墨綠色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)辄S綠色，最后為純黃色。
反應(yīng)體系pH值為3. 5 4. 5時，到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)，顏色為純黃色，此時晶種制備過程完成。其
化學(xué)反應(yīng)機(jī)理如下式 4Fe (OH) 2+02 — 4FeOOH+2H20 本發(fā)明方法步驟(3)為氧化鐵黃顏料的制備。 將步驟(2)得到的氧化鐵黃晶種、原料硫鐵礦廢水、相對于原料硫鐵礦廢水中硫 酸亞鐵過量的鐵粉加入反應(yīng)容器，所述原料硫鐵礦廢水與氧化鐵黃晶種的體積比為1. 5 2.5 : 1(優(yōu)選2 : 1)，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，控制溫度為70 85t:，攪拌速度為200 300r/min，空氣通入量為3 5m3/h，跟蹤抽樣檢驗色光，與氧化鐵黃顏料樣品比對至色光一 致時，停止反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)處理得到氧化鐵黃顏料。
其化學(xué)反應(yīng)機(jī)理如下式
4FeS04+02+6H20 — 4FeOOH+4H2S04
Fe+H2S04 — FeS04+H2 所述相對于原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵過量的鐵粉，是指鐵粉相對于硫酸亞鐵的 摩爾當(dāng)量過量。 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的FeOOH不斷積聚在氧化鐵黃晶種的表面，使氧化鐵黃晶種逐漸 擴(kuò)大，最后形成氧化鐵黃顏料。 本發(fā)明所述的步驟(1)中的堿溶液為NaOH水溶液或氨水，優(yōu)選NaOH水溶液。所 述NaOH水溶液的濃度通常為10wt% 30wt^，氨水的濃度通常為5mol/L 15mol/L。
本發(fā)明所述的步驟(3)中，所述抽樣檢驗色光方法為提取少量反應(yīng)液，抽濾，水 洗濾餅后，烘干，檢驗色光，與氧化鐵黃顏料樣品的色光對比。 本發(fā)明所述的步驟(3)中，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，優(yōu)選在反應(yīng)10小時后，開始 抽樣檢驗色光。 所述的步驟(3)中，反應(yīng)溫度為70 85t:;較為優(yōu)選的，反應(yīng)開始，溫度控制在 70 75t:，反應(yīng)1 2小時后，增溫到80 85°C。 所述的步驟(3)中，反應(yīng)液處理方法為反應(yīng)液冷卻，抽濾，用水洗滌濾餅，烘干后 粉碎至350 400目，得所述氧化鐵黃顏料。所述烘干的溫度優(yōu)選為55 65°C 。
較為具體的，推薦本發(fā)明所述資源化處理硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料的方法按 照以下步驟進(jìn)行(l)取硫鐵礦廢水作為晶種原料，加入NaOH水溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)pH值 為5 7. 5，靜置得到沉淀物氫氧化亞鐵和上清液，棄去上清液；(2)步驟(1)得到的沉淀 物氫氧化亞鐵加入反應(yīng)器，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，控制溫度為20 40°C ，攪拌速度為 100 200r/min，空氣通入量為1 3m3/h，反應(yīng)至反應(yīng)液的pH值降至3. 5 4. 5時，停止 反應(yīng)，得到純黃色氧化鐵黃晶種；(3)先檢測原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵的含量，然后取步 驟(2)得到的氧化鐵黃晶種、原料硫鐵礦廢水、相對于原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵過量的 鐵粉加入反應(yīng)容器，所述原料硫鐵礦廢水與氧化鐵黃晶種的體積比為1.5 2.5 : l(優(yōu)選 2 : 1)，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，反應(yīng)開始，溫度控制在70 75t:，反應(yīng)l 2小時后，增 溫到80 85，攪拌速度為200 300r/min，空氣通入量為3 5mVh，跟蹤反應(yīng)液中的反應(yīng) 產(chǎn)物抽樣檢驗色光，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物與氧化鐵黃顏料樣品比對至色光一致時，停止反應(yīng)，反應(yīng)液 冷卻，抽濾，用水洗滌濾餅，55 65t:溫度下烘干后粉碎至350 400目，得到所述氧化鐵 黃顏料；所述抽樣反應(yīng)液中的反應(yīng)產(chǎn)物檢驗色光方法為提取少量反應(yīng)液，抽濾，水洗濾餅 后，烘干，檢驗色光，與氧化鐵黃顏料樣品的色光對比。
本發(fā)明的有益效果在于該方法不僅處理了酸性硫鐵礦廢水，使其達(dá)標(biāo)排放；同 時也利用了硫鐵礦廢水中的有用成分制備氧化鐵黃顏料，實現(xiàn)了廢物的資源化處理。
本發(fā)明方法可廣泛應(yīng)用于含鐵量較高的礦坑廢水的處理，具有明顯的社會和環(huán)境 效益。
(四)


圖1資源化處理硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料的工藝流程圖。
(五)
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于 此 實施例1 : A、500ml的硫鐵礦廢水(浙江巨化化工有限公司旗下的牛角灣閉礦廢水)加入 NaOH水溶液(10wt% )，調(diào)節(jié)pH值為5。靜置得到沉淀物氫氧化亞鐵和上清液，棄去上清液。
B、在反應(yīng)器中，加入沉淀物氫氧化亞鐵，通入lmVh的空氣并加熱進(jìn)行氧化反應(yīng)， 控制溫度在20°C ，攪拌速度為100r/min，反應(yīng)4小時后，反應(yīng)體系pH值為3. 5，停止反應(yīng)。 制得純黃色氧化鐵黃晶種300ml。 C、將氧化鐵黃晶種投入氧化桶，再加入600ml的硫鐵礦廢水(檢測其中硫酸亞鐵 的含量為6wt^，硫鐵礦廢水的密度為lg/ml，下面使用的是同一批硫鐵礦廢水，硫酸亞鐵 的含量相同)和20g鐵粉，通入3mVh的空氣，控制攪拌速度為200r/min，加熱，溫度控制在 7(TC，反應(yīng)1小時后，增溫到85°C。反應(yīng)進(jìn)行10小時后，不間斷地進(jìn)行中間抽樣檢驗色光， 抽樣檢驗色光方法為提取少量反應(yīng)液，抽濾，水洗濾餅后，烘干，檢驗色光，與氧化鐵黃顏 料樣品的色光對比。當(dāng)濾餅與氧化鐵黃顏料樣品比對至色光一致時，停止反應(yīng)。
D、反應(yīng)液冷卻，用循環(huán)真空泵抽濾，用水洗滌濾餅，用烘箱烘干，溫度控制在55t:。
E、用粉碎機(jī)將烘干的濾餅粉碎至350 400目，制得氧化鐵黃顏料3. 9534g。
實施例2: 其他操作和條件同實施例l，所不同的是，步驟A中加入NaOH水溶液(30wt% )，調(diào) 節(jié)PH值為7. 5，其他操作和條件同實施例1，制得氧化鐵黃顏料4. 0232g。
實施例3 : 其他操作和條件同實施例l，所不同的是，步驟B中通入的空氣量為3mVh，其他操 作和條件同實施例l，制得氧化鐵黃顏料4. 0369g。
實施例4 : 其他操作和條件同實施例l，所不同的是，步驟B中反應(yīng)溫度控制在4(TC，其他操 作和條件同實施例l，制得氧化鐵黃顏料4. 0008g。
實施例5 : 其他操作和條件同實施例1，所不同的是，步驟B中攪拌速度控制為200r/min，其 他操作和條件同實施例l，制得氧化鐵黃顏料3. S969g。
實施例6 : 其他操作和條件同實施例l，所不同的是，步驟B中最終反應(yīng)體系pH值為4. 5時， 停止反應(yīng)，其他操作和條件同實施例l，制得氧化鐵黃顏料3. 9426g。
實施例7: 其他操作和條件同實施例1，所不同的是，步驟C中加入450ml的硫鐵礦廢水，其他 操作和條件同實施例l，制得氧化鐵黃顏料3. 7S91g。
實施例8 : 其他操作和條件同實施例l，所不同的是，步驟C中通入的空氣量為5mVh，其他操 作和條件同實施例1，制得氧化鐵黃顏料4. 1102g。
實施例9 : 其他操作和條件同實施例1，所不同的是，步驟C中攪拌速度控制為300r/min，其 他操作和條件同實施例l，制得氧化鐵黃顏料4. 0564g。
實施例10 : 其他操作和條件同實施例l，所不同的是，步驟D中烘干溫度為65t:，其他操作和 條件同實施例l，制得氧化鐵黃顏料3. 9465g。
實施例11 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟B中通入的空氣量為3mVh，其他操 作和條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料4. 0123g。
實施例12 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟B中反應(yīng)溫度控制在4(TC，其他操 作和條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料3. 9236g。
實施例13 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟B中攪拌速度控制為200r/min，其 他操作和條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料3. 8854g。
實施例14 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟B中最終反應(yīng)體系pH值為4. 5時， 停止反應(yīng)，其他操作和條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料3. 8816g。
實施例15 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟C中加入750ml的硫鐵礦廢水，其他 操作和條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料4. 2131g。
實施例16 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟C中通入的空氣量為5m3/h，其他操 作和條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料4. 1224g。
實施例17 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟C中攪拌速度控制為300r/min，其 他操作和條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料4. 0689g。
實施例18 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟D中烘干溫度為65t:，其他操作和 條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料3. 9326g。
實施例19 : 其他操作和條件同實施例1，所不同的是，步驟A中加入氨水溶液(5mol/L)，其他 操作和條件同實施例l，制得氧化鐵黃顏料3. 9452g。
實施例20 : 其他操作和條件同實施例2，所不同的是，步驟A中加入氨水溶液(15mol/L)，其他 操作和條件同實施例2，制得氧化鐵黃顏料3. 9988g。
實施例21 : 其他操作和條件同實施例3，所不同的是，步驟A中加入氨水溶液(5mol/L)，其他 操作和條件同實施例3，制得氧化鐵黃顏料4. 0112g。
實施例22: 其他操作和條件同實施例4，所不同的是，步驟A中加入氨水溶液(15mol/L)，其他 操作和條件同實施例4，制得氧化鐵黃顏料3. 8969g。 按照《中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)——氧化鐵黃顏料》(HG-T2249-1991)檢驗制
備得到產(chǎn)物，各項指標(biāo)均能達(dá)到氧化鐵黃顏料行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中合格品的要求。 實施例1-4的具體檢驗結(jié)果如下表，其余結(jié)果基本相同，不作說明。
項目國家標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品分析結(jié)果~^級品合格品實施例1實施例2實施例3實施例4
色光與標(biāo)樣比較近似 微稍稍微微稍
吸油量/%25 3525 3530282930
105匸揮發(fā)物/%《1.01.51.51.51.01.3
篩余物(320目篩)《0.410.50.50.30.4
水萃取pH值3.5 73 73.754.013.964.88
水溶物/%《0.510.80.70.50.6
Fe203含量C/。/。 >868080.685.4卯.388.9
8
權(quán)利要求
一種資源化處理硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)取硫鐵礦廢水作為晶種原料，加入堿溶液調(diào)節(jié)pH值為5～7.5，靜置得到沉淀物和上清液，棄去上清液；(2)步驟(1)得到的沉淀物加入反應(yīng)器，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，控制溫度為20～40℃，攪拌速度為100～200r/min，空氣通入量為1～3m3/h，反應(yīng)至反應(yīng)液的pH值降至3.5～4.5時，停止反應(yīng)，得到純黃色氧化鐵黃晶種；(3)先檢測原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵的含量，然后取步驟(2)得到的氧化鐵黃晶種、原料硫鐵礦廢水、相對于原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵過量的鐵粉加入反應(yīng)容器，所述原料硫鐵礦廢水與氧化鐵黃晶種的體積比為1.5～2.5∶1，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，控制溫度為70～85℃，攪拌速度為200～300r/min，空氣通入量為3～5m3/h，跟蹤反應(yīng)液中的反應(yīng)產(chǎn)物抽樣檢驗色光，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物與氧化鐵黃顏料樣品比對至色光一致時，停止反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)處理得到氧化鐵黃顏料。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的步驟(1)中的堿溶液為NaOH水溶液或 氨水溶液。
3. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的步驟(3)中，所述抽樣檢驗色光方法 為提取少量反應(yīng)液，抽濾，水洗濾餅后，烘干，檢驗色光，與氧化鐵黃顏料樣品的色光對比。
4. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的步驟(3)中，反應(yīng)液處理方法為反應(yīng) 液冷卻，抽濾，用水洗滌濾餅，烘干后粉碎至350 400目，得所述氧化鐵黃顏料。
5. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的步驟(3)中，反應(yīng)開始，溫度控制在 70 75t:，反應(yīng)1 2小時后，增溫到80 85°C。
6. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述烘干的溫度為55 65°C 。
7. 如權(quán)利要求1 6之一所述的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟(1)取 硫鐵礦廢水作為晶種原料，加入NaOH水溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)pH值為5 7. 5，靜置得到沉 淀物和上清液，棄去上清液；(2)步驟(1)得到的沉淀物加入反應(yīng)器，通入空氣，加熱攪拌反 應(yīng)，控制溫度為20 40°C ，攪拌速度為100 200r/min，空氣通入量為1 3mVh，反應(yīng)至反 應(yīng)液的PH值降至3. 5 4. 5時，停止反應(yīng)，得到純黃色氧化鐵黃晶種；(3)先檢測原料硫鐵 礦廢水中硫酸亞鐵的含量，然后取步驟(2)得到的氧化鐵黃晶種、原料硫鐵礦廢水、相對于 原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵過量的鐵粉加入反應(yīng)容器，所述原料硫鐵礦廢水與氧化鐵黃晶 種的體積比為1.5 2. 5 : 1，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，反應(yīng)開始，溫度控制在70 75t:， 反應(yīng)1 2小時后，增溫到80 85，攪拌速度為200 300r/min，空氣通入量為3 5m3/ h，跟蹤反應(yīng)液中的反應(yīng)產(chǎn)物抽樣檢驗色光，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物與氧化鐵黃顏料樣品比對至色光一 致時，停止反應(yīng)，反應(yīng)液冷卻，抽濾，用水洗滌濾餅，55 65t:溫度下烘干后粉碎至350 400目，得到所述氧化鐵黃顏料；所述抽樣檢驗色光方法為提取少量反應(yīng)液，抽濾，水洗濾 餅后，烘干，檢驗色光，與氧化鐵黃顏料樣品的色光對比。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種資源化處理硫鐵礦廢水制備氧化鐵黃顏料的方法，所述方法為取硫鐵礦廢水作為晶種原料，加入堿溶液調(diào)節(jié)pH值為5～7.5，靜置取沉淀物加入反應(yīng)器，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，制得氧化鐵黃晶種；氧化鐵黃晶種、氧化鐵黃晶種體積1.5～2.5倍的原料硫鐵礦廢水、相對于原料硫鐵礦廢水中硫酸亞鐵過量的鐵粉，通入空氣，加熱攪拌反應(yīng)，控制溫度70～85℃，空氣通入量3～5m3/h，跟蹤反應(yīng)液中的反應(yīng)產(chǎn)物抽樣檢驗色光，與氧化鐵黃顏料樣品比對至色光一致時，停止反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)處理得到氧化鐵黃顏料。本發(fā)明不僅處理了酸性硫鐵礦廢水，使其達(dá)標(biāo)排放；同時利用了硫鐵礦廢水中的有用成分制備氧化鐵黃顏料，實現(xiàn)了廢物的資源化處理。
文檔編號C02F103/10GK101746835SQ200910155780
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日
發(fā)明者何卓, 徐明仙, 李雁, 林春綿 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)