專利名稱：制備氧化鐵酒敏薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及敏感技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種制備酒敏薄膜的方法。
目前，對于敏感材料薄膜化的研究主要有氧化錫薄膜系列和氧化鐵薄膜系列兩種，而氧化錫薄膜由于采用四氯化錫為源物質(zhì)，對成膜系統(tǒng)危害較大，并且敏感性和選擇性差。現(xiàn)有的氧化鐵薄膜，如國內(nèi)1986年在《傳感器技術(shù)》第五期;STC′89首屆全國敏感元件與傳感器學(xué)術(shù)會議論文集P.348，P.355發(fā)表的用二茂鐵作為源物質(zhì)，采用等離子體化學(xué)氣相淀積法研制氧化鐵敏感薄膜的文章。由于該方法中采用飽和蒸氣壓小，不易控制的二茂鐵作為源物質(zhì)等原因，因而存在有對50ppm以下的微量酒精氣體檢測不出(最低檢測濃度為50ppm)，選擇性差(信噪比為3.5-4.5)，和系統(tǒng)復(fù)雜不易控制等不足。
本發(fā)明的目的是提供一種新的制備氧化鐵酒敏薄膜的方法，使其薄膜比已有酒敏薄膜具有選擇性更好，檢測微量酒精濃度更低，響應(yīng)恢復(fù)時間更快且成膜系統(tǒng)更為簡單。
本發(fā)明采用等離子體增強(qiáng)型化學(xué)氣相沉積法，其關(guān)鍵是參加化氣相淀積反應(yīng)的源物質(zhì)采用了金屬有機(jī)化合物五羰基鐵[Fe(CO)5]，工藝條件如下予真空約1Pa襯底溫度80～120℃O2流量0.3～0.6升/分Ar流量1.0～2.0升/分陽壓約1000v陽流約150mA放電頻率13.6MHz其操作程序?yàn)?.沉積薄膜所用的襯底材料采用高純氧化鋁陶瓷基片，也可用玻璃襯底或附有SiO2層的硅襯底。在該襯底上先制備出叉指狀(又稱梳狀)電極，即采用厚膜工藝將以鈀-銀漿料為原料的電極印上，室溫下平放5～10分鐘，再經(jīng)120℃下烘烤8～10分鐘，烘干后送入傳送式燒結(jié)爐燒結(jié)。
2.將帶電極的襯底材料放入有機(jī)溶劑(乙醇及丙酮)浸泡下超聲清洗10～30分鐘，然后用去離子水反復(fù)沖洗，在100℃左右條件下烘干10分鐘備用。
3.以五羰基鐵[Fe(CO)3]作為源物質(zhì)，用高純惰性氣體氬氣(Ar)或氮?dú)?N2)攜帶，同時用高純氧氣(O2)一起參加淀積反應(yīng)。其沉積反應(yīng)的裝置如

圖1所示。圖中(1)為功率源，(2)和(4)為抽氣口，(3)為電爐，(5)為混氣筒，(6)為襯底，(7)為流量計(jì)，(8)為五羰基鐵源，(9)、(10)為閥門。
調(diào)節(jié)本發(fā)明工藝條件的組合，可使該氣敏材料的工作溫度處于260℃～280℃或340℃～360℃，且在玻璃襯底上，或硅、陶瓷襯底上可以獲得非晶態(tài)α型氧化鐵薄膜。
本發(fā)明由于采用了新的源物質(zhì)五羰基鐵[Fe(CO)3]因而具有如下優(yōu)點(diǎn)a.簡化了薄膜制備系統(tǒng)，提高了靈敏度。如在1000ppm濃度下的乙醇?xì)怏w中，其靈敏度為Ra/Rg＝50，而且對于微量酒精氣體的最低檢測濃度可達(dá)1ppm以下。在1ppm的酒精氣體中，其靈敏度Ra/Rg可達(dá)到6.5。
b.提高了選擇性。如在1000ppm的酒精氣氛中靈敏度可高達(dá)50，而在1000ppm的城市煤氣、氫氣、液化石油氣等雜氣氣氛下，其靈敏度分別僅有1.4，2.9和6，其最低信噪比大于8.3倍。
c.提高了響應(yīng)、恢復(fù)特性。如將響應(yīng)時間及恢復(fù)時間均按變化到改變量的90%所需的時間計(jì)算，則在工作溫度下，其酒敏材料的響應(yīng)時間為1秒、恢復(fù)時間為2秒。
以下給出本發(fā)明的幾種實(shí)施例實(shí)例1襯底材料Si片工藝條件予真空 1.2Pa襯底溫度 105℃
O2流量 ～0.4升/分Ar流量 ～1.6升/分陽壓 980V陽流 145mA放電頻率 13.6MHz淀積時間 20分結(jié)果制備出非晶質(zhì)α-Fe2O3薄膜，膜厚為3200 ，微粒子平均直徑為170 。
實(shí)例2襯底材料玻璃予真空 1Pa工藝條件襯底溫度 100℃O2流量 0.35l/分Ar流量 1.4l/分陽壓 1000V陽流 150mA放電頻率 13.6MHz淀積時間 22分結(jié)果制備出非晶質(zhì)α-Fe2O3薄膜，微粒子平均粒徑170 ，膜厚3300 實(shí)例3襯底材料陶瓷基片予真空 1Pa襯底溫度 100℃工藝條件O2流量 0.4升/分Ar流量 1.6升/分陽壓 1000V陽流 150mA淀積時間 30分放電頻率 13.6MHz結(jié)果制備出非晶質(zhì)α-Fe2O3薄膜，微粒子平均直徑為170 ，膜厚4000 。
權(quán)利要求
1.一種制備氧化鐵酒敏薄膜的方法，采用等離體增強(qiáng)型化學(xué)氣相淀積，其特征在于參加化學(xué)氣相淀積反應(yīng)的源物質(zhì)采用金屬有機(jī)化合物五羰基鐵[Fe(CO)5]，工藝條件為予真空1Pa襯底溫度 80～120℃O2流量 0.3～0.6升/分Ar流量1.0～2升/分陽壓1000V陽流150mA放電頻率 13.6MHz
全文摘要
本發(fā)明涉及敏感技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種制備酒敏薄膜的方法。該方法是用等離子增強(qiáng)型化學(xué)氣相淀積法制備氧化鐵酒敏薄膜，其關(guān)鍵是參加化學(xué)氣相淀積反應(yīng)的源物質(zhì)采用了金屬有機(jī)化合物五羰基鐵[Fe(CO)
文檔編號H01L49/00GK1062976SQ9011038
公開日1992年7月22日 申請日期1990年12月30日 優(yōu)先權(quán)日1990年12月30日
發(fā)明者彭軍, 嚴(yán)北平, 柴常春 申請人:西安電子科技大學(xué)