專利名稱::一種處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法及裝置,具體是指一種利用共沸精熘隔壁塔處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法及裝置,利用該裝置可以將共沸精餾塔、夾帶劑回收塔集成到同一個(gè)塔內(nèi)。
背景技術(shù):
:正丙醇是一種重要的溶劑??捎糜谕苛先軇?、印刷油墨和化妝品等,用于生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體正丙胺,用于生產(chǎn)飼料添加劑、合成香料等。丙醇在醫(yī)藥工業(yè)、食品添加劑、增塑劑、香料等許多方面都有廣泛應(yīng)用。工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的正丙醇廢液中含有大量的水、正丙醇及一部分丁醇溶液,此外還含有一部分不凝性氣體氮?dú)?、氫氣等,直接排放?yán)重污染了環(huán)境。若將此部分正丙醇和丁醇回收利用,將會(huì)帶來(lái)極大的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。因此,需要從大量的正丙醇廢液中分離精制得到高純度的正丙醇。由于正丙醇與水存在共沸點(diǎn),因此采用普通蒸餾方法無(wú)法得到純度高于共沸組成的正丙醇產(chǎn)品。提純正丙醇的傳統(tǒng)工藝是原料在提濃塔內(nèi),在較小的回流比卜一進(jìn)行普通精熘,從塔頂?shù)玫秸假|(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為85%的產(chǎn)物,然后在分離劑的作用下以鉀鹽作為萃取劑對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行萃取,得到的有機(jī)相進(jìn)入脫水塔以C6油作為恒沸劑進(jìn)行恒沸精餾,從塔底得到高純度的正丙醇產(chǎn)品,萃取后得到的水相中含有分離劑,經(jīng)過(guò)濃縮器處理后可以循環(huán)使用。該方法整個(gè)工藝流程分為提濃塔、萃取塔和脫水塔三個(gè)塔,工藝流程復(fù)雜,設(shè)備投資高。目前關(guān)于異丙醇-水共沸物系精餾的研究較多,而且已經(jīng)取得了工業(yè)應(yīng)用的突破。但是對(duì)于正丙醇廢液-水共沸物系精餾的研究還不多見(jiàn)。專利CN101333150發(fā)明一種利用隔壁共沸精餾塔精制異丙醇的方法,將異丙醇和水的分離、夾帶劑回收集成到一個(gè)塔內(nèi)進(jìn)行。采用隔壁將塔分為三個(gè)區(qū)域,在同一個(gè)塔內(nèi)完成異丙醇和水的分離、夾帶劑回收等任務(wù)。本發(fā)明將共沸精餾隔壁塔應(yīng)用于正丙醇廢液精餾過(guò)程中,將正丙醇提濃塔、脫水塔,夾帶劑回收塔壓縮至一個(gè)塔內(nèi)進(jìn)行,省去了--個(gè)精餾塔與-個(gè)冷凝器,而且此共沸精餾隔壁塔避免了常規(guī)流程中的返混效應(yīng),過(guò)程的熱力學(xué)效率較高,因此可以有效地降低能耗和設(shè)備投資,提高經(jīng)濟(jì)效益。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種利用共沸精餾隔壁塔提純工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法及系統(tǒng)。本發(fā)明將正丙醇提濃、脫水,夾帶劑回收集成到同一個(gè)塔內(nèi),可以直接得到正丙醇產(chǎn)品,簡(jiǎn)化了常規(guī)共沸精餾流程,有效的降低了能耗和設(shè)備投資。本發(fā)明提出的--種處理工業(yè)正丙醇廢液的系統(tǒng),該系統(tǒng)利用共沸精餾隔壁塔對(duì)工業(yè)正丙醇廢液進(jìn)行萃取精熘,其特征在于,所述共沸精熘隔壁塔(1)是在常規(guī)精餾塔內(nèi)垂直方向上設(shè)置一塊從塔底部延伸到塔上部的隔壁(11),隔壁(11)將共沸精餾隔壁塔(1)塔內(nèi)空間分為三個(gè)區(qū)域,其中區(qū)域(4)是公共精餾段,區(qū)域(2)是側(cè)線提餾段,區(qū)域(3)是脫水段;脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的橫截面積比為3:10.5:1;所述脫水段(3)分為精餾段和提餾段兩部分;側(cè)線提餾段(2)同樣分為精餾段與提餾段兩部分;為調(diào)節(jié)流入側(cè)線提餾段(2)與脫水段(3)的液體流量,在公共精餾段(4)下側(cè)設(shè)置了降液調(diào)節(jié)器(12)。在上述系統(tǒng)中,其特征在于,所述垂直隔壁(11)為中空結(jié)構(gòu),以偏心或中心設(shè)置。在上述系統(tǒng)中,其特征在于,所述共沸精熘隔壁塔(1)是板式塔、填料塔或兩者的任意組合。本發(fā)明提出的一種處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法,其特征在于,所述方法是將正丙醇提濃、脫水,夾帶劑回收集成到同-個(gè)塔內(nèi),直接獲得正丙醇產(chǎn)品;脫水段(3)被分為精熘段與提熘段兩部分,原料正丙醇廢液由精熘段與提熘段的中間進(jìn)料,補(bǔ)充夾帶劑由分相器(8)進(jìn)料;正丙醇、水及夾帶劑形成的三元共沸物和丁醇從塔頂蒸出,經(jīng)冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)內(nèi)分為輕重兩相液體;分相器(8)中得到的富含夾帶劑輕相液體進(jìn)入公共精餾段(4)循環(huán)利用;側(cè)線提餾段(2)又被分為精餾段與提餾段兩部分,重相送入提餾段與精餾段的中間位置,作為側(cè)線提餾段(2)的進(jìn)料;在脫水段(3)的底部得到純度極高的正丙醇產(chǎn)品,在側(cè)線提餾段(2)底部得到含少量正丙醇及丁醇的水;由于原料中含有一部分不凝性氣體甲醇,經(jīng)過(guò)分相器(8)后的不凝性氣體進(jìn)入二次冷凝器(10)中進(jìn)行低溫冷凝回收。在--匕述方法中,其特征在于,從隔壁(11)頂部流入脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的液體質(zhì)量流量之比為4:118:i。在上述的方法中,其特征在于,塔頂溫度為5512(rC,脫水段(3)的塔釜溫度為75130。C,側(cè)線提餾段(2)塔釜溫度為75125t:,分相器(8)的溫度為5080。C,全塔常壓操作。本發(fā)明中塔底得到正丙醇產(chǎn)品(純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到》99.5%)和丁醇產(chǎn)品(純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到》99%),夾帶劑循環(huán)利用,獲得同樣純度的正丙醇產(chǎn)品所需的能量比常規(guī)共沸精餾塔節(jié)省20%40%,節(jié)省設(shè)備投資。圖1是共沸精餾隔壁塔流程示意圖。圖2降液分布器結(jié)構(gòu)圖。[酬圖3是常規(guī)共沸精熘塔流程示意圖。具體實(shí)施方法下面結(jié)合附圖及實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述,但是本發(fā)明并不局限于實(shí)施例。在圖1中a-共沸精餾隔壁塔,2-側(cè)線提餾段,3-脫水段,4-公共精熘段,5、6-再沸器,7、8-分相器,9-冷凝器,10-二次冷凝器,11-隔壁。本發(fā)明所采用的裝置共沸精餾隔壁塔(1),即在常規(guī)精餾塔內(nèi)垂直方向上設(shè)置--塊中空隔壁(11)。中空隔壁(11)將塔內(nèi)空間分為功能不同的三個(gè)區(qū)域區(qū)域(3)內(nèi)主要進(jìn)行脫水操作(脫水段),區(qū)域(2)內(nèi)主要進(jìn)行側(cè)線提餾操作(側(cè)線提餾段),區(qū)域(4)為區(qū)域(2)和區(qū)域(3)的公共精餾段。工業(yè)正丙醇廢液除含有大量的水、正丙醇外,還含有少量丁醇、甲醇等。此外還含有微量的環(huán)戊醇、萘、1,8-二甲基萘等物質(zhì),由于此類物質(zhì)含量極少,對(duì)生產(chǎn)過(guò)程不產(chǎn)生影響,所以精餾過(guò)程中對(duì)此類物質(zhì)不予考慮。由于原料液中含有重組分丁醇,該組分沸點(diǎn)(117.7°C)高于公共精餾段(4)的塔頂溫度(《ll(TC),以液相形式存在,若在隔壁(11)的頂部進(jìn)料,該重組分會(huì)隨正丙醇溶液一同進(jìn)入脫水段(3)內(nèi),混入正丙醇產(chǎn)品中。考慮到該問(wèn)題,又將脫水段(3)分為兩部分提餾段和精餾段,進(jìn)料位置位于脫水段(3)的提餾段與精餾段之間。這樣原料中的重組分會(huì)在脫水段(3)內(nèi)氣化,隨著三元共沸物一同進(jìn)入公共精餾段(4)內(nèi),冷凝后進(jìn)入側(cè)線提餾段(2)。由此可以保證脫水段(3)內(nèi)得到的正丙醇產(chǎn)品的純度。三元共沸物從塔頂蒸出,經(jīng)冷凝器(9)冷凝后,進(jìn)入分相器(8)內(nèi)。進(jìn)入分相器(8)的物料分為兩部分(一)不凝氣由于原料液中含有甲醇,該組分沸點(diǎn)為64.5。C,低于冷凝器(9)的溫度,考慮到整個(gè)系統(tǒng)節(jié)能的需要,冷凝器(9)及分相器(8)的溫度不可太低,因此,組分甲醇經(jīng)過(guò)分相器(8)后仍無(wú)法冷凝,考慮到這部分組分的回收問(wèn)題,在分相器(8)之后加入二次冷凝器(IO),將不凝氣進(jìn)行二次冷凝回收。(二)冷凝液三元共沸物及重組分進(jìn)入冷凝器(9)后被冷凝下來(lái),進(jìn)入分相器(8)內(nèi),分為輕重三相液體,輕相(夾帶劑)回流,重相水和丁醇為側(cè)線提餾段(2)提供進(jìn)料,在側(cè)線提餾段(2)底部得到含少量正丙醇的水和丁醇,在油水分離器(7)內(nèi)分層,最終得到水和丁醇產(chǎn)品。流體經(jīng)過(guò)公共精餾段(4)后,經(jīng)過(guò)液體分布器分布,均勻流入脫水段(3)和側(cè)線提餾段(2)內(nèi)。但是在實(shí)際工作中,需要流入脫水段(3)和側(cè)線提餾段(2)的液體的流量往往是不同的,這就需要將液體重新分布。為此,本發(fā)明提出了降液分布器的概念,即在公共精餾段(4)底部,液體分布器頂部加入降液調(diào)節(jié)器(12),其工作原理如圖2所示。該降液調(diào)節(jié)器(12)由一弧板組成?;“宓撞吭O(shè)置可沿弧板移動(dòng)的軸,調(diào)節(jié)軸位置,弧板可以傾斜一定角度?;“鍍蓚?cè)設(shè)置檔液板,收集從板面上流下來(lái)的液體,該檔液板可以使收集到的液體流到下側(cè)液體分布器的指定位置。降液分布器的工作原理如圖2中所示,當(dāng)軸位于0點(diǎn)時(shí),弧板位于水平位置,此時(shí)流入脫水段(3)和側(cè)線提餾段(2)的液量是相等的,向左移動(dòng)軸的位置,當(dāng)軸線位于0'點(diǎn)時(shí),弧板順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)3(T,此時(shí)落于弧板上的液體以軸線為分界線被分為兩部分,分別流入脫水段和提餾段。當(dāng)軸線位于()"點(diǎn)時(shí),弧板順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)6()。,此時(shí)落于弧板上的液體已經(jīng)全部流入右側(cè)側(cè)線提餾段內(nèi)。根據(jù)弧板轉(zhuǎn)動(dòng)的角度和軸線向左移動(dòng)的位置,可以計(jì)算出軸線兩側(cè)液體的比例,從而控制流入左右兩側(cè)擋板的液體量。本發(fā)明所述的方法為正丙醇廢液由脫水段(3)的精餾段和提餾段中間位置進(jìn)料,補(bǔ)充夾帶劑由分相器(8)加入。在公共精餾段(4)中,由于夾帶劑的作用,使正丙醇和水的共沸體系被打破,形成新的三元共沸物,正丙醇、水、夾帶劑三元共沸物及丁醇從塔頂蒸出,經(jīng)冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)內(nèi)分為輕重兩相液體,輕相回流,重相送入側(cè)線提餾段(3)的提餾段與精餾段的中間位置,作為側(cè)線提餾段(3)的進(jìn)料。為了調(diào)節(jié)流入脫水段(3)與側(cè)線提餾段(2)的液體流量,引入降液調(diào)節(jié)器(12)。從隔壁(11)頂部流入脫水段(3)與側(cè)線提餾段(2)的液體質(zhì)量流量之比為15:1。塔頂溫度為5514(TC,脫水段(3)的塔釜溫度為7518(TC,側(cè)線提熘段(3)塔釜溫度為75125t:,分相器(8)的溫度為508(TC。塔的操作壓力為常壓操作。實(shí)施例1:流程如圖1所示。共沸精餾隔壁塔采用塔徑為1000mm,塔高為14000mm的填料塔。其中公共精餾段塔板數(shù)為10,脫水段塔板數(shù)為15,側(cè)線提餾段塔板數(shù)為15。脫水段與側(cè)線精餾段的橫截面積比為1.25:l,進(jìn)入脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的液相質(zhì)量流率之比為4.75:1。本實(shí)例中所用夾帶劑為環(huán)己垸,原料工業(yè)正丙醇廢液的進(jìn)料位置(從上往下數(shù))為脫水段(3)的精餾段與提餾段之間的位置。分相器中重相回流位置為側(cè)線提餾段(2)的精餾段與提熘段之間的位置,補(bǔ)充夾帶劑由分相器(4)加入。塔頂溫度為75.2°C;脫水段(3)塔釜溫度為ll(TC;側(cè)線精餾段(2)塔釜溫度為102.5°C;分相器溫度為54.2°C。表1實(shí)施例1各物流流量及各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例2:流程圖如圖1所示。共沸精餾隔壁塔采用塔徑為1200mm、塔高為l頓)()鵬的填料塔,脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的橫截面積比為1.55:1。從隔壁(6)頂部流入脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的液相質(zhì)量流率之比為10.35:1。每個(gè)區(qū)域理論板數(shù)及進(jìn)料位置同實(shí)例1,進(jìn)料組成、進(jìn)料流量見(jiàn)表2所示,采用乙醚作夾帶劑。各物流流量及組成見(jiàn)表2所示。塔頂溫度為69.2°C;脫水段(2)塔釜溫度為95.3°C;側(cè)線提餾段(3)塔釜溫度為112.5°C;分相器溫度為68.4°C。表2實(shí)施例2各物流流量及各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)各物流流量及各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1.一種處理工業(yè)正丙醇廢液的系統(tǒng),該系統(tǒng)利用共沸精餾隔壁塔對(duì)工業(yè)正丙醇廢液進(jìn)行萃取精餾,其特征在于,所述共沸精餾隔壁塔(1)是在常規(guī)精餾塔內(nèi)垂直方向上設(shè)置-塊從塔底部延伸到塔上部的隔壁(11),隔壁(11)將共沸精餾隔壁塔(1)塔內(nèi)空間分為三個(gè)區(qū)域,其中區(qū)域(4)是公共精餾段,區(qū)域(2)是側(cè)線提餾段,區(qū)域(3)是脫水段;脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的橫截面積比為3:10.5:1;所述脫水段(3)分為精餾段和提餾段兩部分;側(cè)線提餾段(2)同樣分為精餾段與提餾段兩部分;為調(diào)節(jié)流入側(cè)線提餾段(2)與脫水段(3)的液體流量,在公共精餾段(4)F側(cè)設(shè)置了降液調(diào)節(jié)器(12)。2.按照權(quán)利要求l所述的系統(tǒng),其特征在于,所述垂直隔壁(11)為中空結(jié)構(gòu),以偏心或中心設(shè)置。3.按照權(quán)利要求l所述的系統(tǒng),其特征在于,所述共沸精餾隔壁塔(1)是板式塔、填料塔或兩者的任意組合。4.一種處理工業(yè)正丙醇廢液的工藝方法,其特征在于,所述方法是將正丙醇提濃、脫水,夾帶劑回收集成到同一個(gè)塔內(nèi),直接獲得正丙醇產(chǎn)品;脫水段(3)被分為精餾段與提餾段兩部分,原料正丙醇廢液由精餾段與提餾段的中間進(jìn)料,補(bǔ)充夾帶劑由分相器(8)進(jìn)料;正丙醇、水及夾帶劑形成的三元共沸物和丁醇從塔頂蒸出,經(jīng)冷凝器(9)冷凝后在分相器(8)內(nèi)分為輕重兩相液體;分相器(8)中得到的富含夾帶劑輕相液體進(jìn)入公共精餾段(4)循環(huán)利用;側(cè)線提餾段(2)又被分為精餾段與提餾段兩部分,重相送入提餾段與精餾段的中間位置,作為側(cè)線提餾段(2)的進(jìn)料;在脫水段(3)的底部得到純度極高的正丙醇產(chǎn)品,在側(cè)線提餾段(2)底部得到含少量正丙醇及丁醇的水;由于原料中含有一部分不凝性氣體甲醇,經(jīng)過(guò)分相器(8)后的不凝性氣體進(jìn)入二次冷凝器(10)中進(jìn)行低溫冷凝回收。5.按照權(quán)利要求l所述的方法,其特征在于,從隔壁(11)頂部流入脫水段(2)與側(cè)線提餾段(3)的液體質(zhì)量流量之比為4:118:1。6.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,塔頂溫度為5512(TC,脫水段(3)的塔釜溫度為7513(TC,側(cè)線提餾段(2)塔釜溫度為75125。C,分相器(8)的溫度為508(rc,全塔常壓操作。全文摘要文檔編號(hào)C02F1/04GK101700916SQ20091023713公開(kāi)日2010年5月5日申請(qǐng)日期2009年11月6日優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日發(fā)明者常秋連,徐航,王金福申請(qǐng)人:清華大學(xué)