專利名稱：一種淀粉基絮凝劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然高分子絮凝劑技術領域，特別是涉及一種淀粉基絮凝劑的制備方法。
背景技術：
隨著國內(nèi)經(jīng)濟的快速增長，工業(yè)用水量不斷增加，工業(yè)廢水也大量產(chǎn)生，據(jù)統(tǒng)計， 僅2001年全國工業(yè)和城鎮(zhèn)生活廢水排放總量就為428. 4億噸，其中工業(yè)廢水排放量200. 7 億噸，占廢水排放總量的46. 7%。2008年全國工業(yè)廢水排放量為241. 7億噸，其中30%以上的廢水未經(jīng)處理直接排入江河湖海，再生水(污水經(jīng)凈化處理后恢復其使用功能的水) 在工業(yè)中的利用量也僅相當于取水量的0. 4%。工業(yè)發(fā)展給人們帶來經(jīng)濟上的增長和物質(zhì)上的富足的同時，也給人類賴以生存的不可再生的水資源造成巨大的壓力，且未經(jīng)凈化處理的污水的直接排放，對人們的生存環(huán)境及生命安全造成極大的危害。在今后的幾年供水緊張和污水凈化將成為我國乃至世界面臨的主要難題之一，因此高效環(huán)保的絮凝劑的研究顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種淀粉基絮凝劑的制備方法，該方法具有工藝簡單、投資設備少、成本較低，并能獲得良好的絮凝效果。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是一種淀粉基絮凝劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)將淀粉置于6tlCo-Y輻照場中，在有氧條件下進行輻照，輻照劑量為4 lOKGy， 使得淀粉產(chǎn)生自由基，得到預輻照淀粉；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的50% _100%，選取預輻照淀粉和接枝單體；按預輻照淀粉與水的質(zhì)量比為1 1 1 3，選取水；其中，接枝單體為丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨為DAC)，丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為3 7 7 3;將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水(去離子水)， 開動機器攪拌，直至攪拌均勻，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波1 3min(每次微波時間為10 22. 5s,間歇5 15s，總共微波4 8次)，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在80 140°C條件下烘焙5 10小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉
基絮凝劑。步驟1)所述的淀粉為玉米淀粉、小麥淀粉、高粱淀粉、大米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉、葛根淀粉、甘薯淀粉等中的任意一種。所述的淀粉含水率為12 16wt%。
所述丙烯酰胺是一種白色晶體化學物質(zhì)，是生產(chǎn)水處理用絮凝劑的原料之一。所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(Aacryloxyethyltrimethyl Ammonium Chloride)(丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨為DAC)是一種季胺類陽離子單體，本身帶有正電荷，對水中的陰離子有很強的吸附效果。所述6tlCo- Y輻照場是裝源量40萬居里的工業(yè)用動態(tài)輻射裝置，是輻射源照射樣品的混凝土室。所述的微波的功率為500 1000W。本發(fā)明的天然高分子絮凝劑適用于染料廢水、石化廢水、造紙廢水凈化領域。本發(fā)明的有益效果1)利用輻射-微波法對天然高分子進行物理改性，制備淀粉基絮凝劑。該方法具有工藝簡單、投資設備少、成本較低，并能獲得良好的絮凝效果，且絮凝產(chǎn)物易分離，不會對環(huán)境造成二次污染。2)本發(fā)明中使用的原料均具有良好的熱穩(wěn)定性，無毒、無揮發(fā)性，有利于環(huán)境保護和操作人員健康，生產(chǎn)效率高，符合綠色生產(chǎn)的要求。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明，應理解，這些實例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作工作改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1 一種淀粉基絮凝劑的制備方法，包括下列步驟1)將淀粉(玉米淀粉)置于6tlCo-Y輻照場中，在有氧條件下(如在空氣條件下) 進行輻照，輻照劑量為6KGy(輻射劑量固定，則時間都是固定的)，使得淀粉產(chǎn)生自由基，得到預輻照淀粉；所述淀粉為玉米淀粉，粘度46mp · s，含水率13. 14wt% ；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的100%，選取預輻照淀粉和接枝單體；按預輻照淀粉與水(去離子水)的質(zhì)量比為1 1，選取水；其中，接枝單體為丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為5 5；將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水(去離子水)， 開動機器攪拌，直至攪拌均勻，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波2. Omin(每次微波時間為20s，間歇5s ；總共微波6次，總共微波時間為2. Omin)，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在100°C條件下烘焙7小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉基絮凝劑。所得淀粉基絮凝劑用于處理濃度為200mg/l的活性紅染料，在5min內(nèi)其色度去除率可達87.5%，隨著作用時間的延長，其色度最高去除率可達95.8%。說明本實施例得到的淀粉基絮凝劑具有良好的絮凝效果。實施例2 一種淀粉基絮凝劑的制備方法，包括下列步驟1)將淀粉置于6tlCo-Y輻照場中，在有氧條件下(如在空氣條件下)進行輻照，輻照劑量為8KGy，使得淀粉產(chǎn)生自由基，得到預輻照淀粉；所述淀粉為玉米淀粉，粘度 46mp · s，含水率 13. 14wt% ；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的100%，選取預輻照淀粉和接枝單體；按預輻照淀粉與水(去離子水)的質(zhì)量比為1 1.5，選取水；其中，接枝單體為丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為 5:5;將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水(去離子水)， 開動機器攪拌，直至攪拌均勻，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波140s[每次微波時間為20s，間歇 IOs ；總共微波7次，總共微波時間為140s (即間歇微波140s)]，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在80°C條件下烘焙10小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉基絮凝劑。所得淀粉基絮凝劑用于處理濃度為200mg/l的活性紅染料，在5min內(nèi)其色度去除率可達89.7%，隨著作用時間的延長，其色度最高去除率可達97.4%。說明本實施例得到的淀粉基絮凝劑具有良好的絮凝效果。實施例3 —種淀粉基絮凝劑的制備方法，包括下列步驟1)將淀粉置于6tlCo-γ輻照場中，在有氧條件下進行輻照，輻照劑量為6KGy，使得淀粉產(chǎn)生自由基，得到預輻照淀粉；所述淀粉為玉米淀粉，粘度46mp *s，含水率13. 14wt% ；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的70%，選取預輻照淀粉和接枝單體； 按預輻照淀粉與水(去離子水)的質(zhì)量比為1 2，選取水；其中，接枝單體為丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為5 5；將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水(去離子水)， 開動機器攪拌，直至攪拌均勻，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波140s[每次微波時間為20s，間歇 8s ；總共微波7次，總共微波時間為140s (即間歇微波140s)]，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在140°C條件下烘焙5小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉基絮凝劑。所得淀粉基絮凝劑用于處理濃度為200mg/l的活性紅染料，在5min內(nèi)其色度去除率可達86.4%，隨著作用時間的延長，其色度最高去除率可達95.2%。說明本實施例得到的淀粉基絮凝劑具有良好的絮凝效果。實施例4 一種淀粉基絮凝劑的制備方法，包括下列步驟1)將淀粉置于6tlCo-γ輻照場中，在有氧條件下進行輻照，輻照劑量為lOKGy，使得淀粉產(chǎn)生自由基，得到預輻照淀粉；所述淀粉為玉米淀粉，粘度46mp *s，含水率13. 14wt% ；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的100%，選取預輻照淀粉和接枝單體；按預輻照淀粉與水(去離子水)的質(zhì)量比為1 2. 5，選取水；其中，接枝單體為丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為 4:6;
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將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水(去離子水)， 開動機器攪拌，直至攪拌均勻，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波140s(每次微波時間為20s，間歇 5s ；總共微波7次)，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在140 V條件下烘焙10小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉基絮凝劑。所得淀粉基絮凝劑用于處理濃度為200mg/l的活性紅染料，在5min內(nèi)其色度去除率可達87.7%，隨著作用時間的延長，其色度最高去除率可達97.9%。說明本實施例得到的淀粉基絮凝劑具有良好的絮凝效果。實施例5 一種淀粉基絮凝劑的制備方法，包括下列步驟1)將淀粉(小麥淀粉)置于6tlCo-Y輻照場中，在有氧條件下進行輻照，輻照劑量為4KGy，使得淀粉產(chǎn)生自由基，得到預輻照淀粉；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的50%，選取預輻照淀粉和接枝單體； 按預輻照淀粉與水的質(zhì)量比為1 1，選取水；其中，接枝單體為丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨為DAC)，丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為3 7；將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水(去離子水)， 開動機器攪拌，直至攪拌均勻，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波Imin(每次微波時間為10s，間歇 5s,總共微波6次)，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在80°C條件下烘焙5小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉基絮凝劑。所得淀粉基絮凝劑用于處理濃度為200mg/l的活性紅染料，在5min內(nèi)其色度去除率可達86.0%，隨著作用時間的延長，其色度最高去除率可達96.0%。說明本實施例得到的淀粉基絮凝劑具有良好的絮凝效果。實施例6 一種淀粉基絮凝劑的制備方法，包括下列步驟1)將淀粉(馬鈴薯淀粉)置于6tlCo-Y輻照場中，在有氧條件下進行輻照，輻照劑量為lOKGy，使得淀粉產(chǎn)生自由基，得到預輻照淀粉；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的60%，選取預輻照淀粉和接枝單體； 按預輻照淀粉與水的質(zhì)量比為1 3，選取水；其中，接枝單體為丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨為DAC)，丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為7 3；將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水(去離子水)， 開動機器攪拌，直至攪拌均勻，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波3min(每次微波時間為22. 5s,間歇15s，總共微波8次)，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在90°C條件下烘焙6小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉基絮凝劑。所得淀粉基絮凝劑用于處理濃度為200mg/l的活性紅染料，在5min內(nèi)其色度去除率可達87.0%，隨著作用時間的延長，其色度最高去除率可達97.0%。說明本實施例得到的淀粉基絮凝劑具有良好的絮凝效果。 其他種類淀粉亦能通過本發(fā)明實現(xiàn)，在此不一一操作。本發(fā)明所列舉的各原料以及各原料的上下限取值，以及各工藝參數(shù)的上下限取值，都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
權利要求
1.一種淀粉基絮凝劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)將淀粉置于6tlCo-Y輻照場中，在有氧條件下進行輻照，輻照劑量為4 lOKGy，得到預輻照淀粉；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的50%-100%，選取預輻照淀粉和接枝單體；按預輻照淀粉與水的質(zhì)量比為1 1 1 3，選取水；其中，接枝單體為丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的質(zhì)量比為3 7 7:3;將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水，開動機器攪拌，直至攪拌均勻，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波1 3min，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在80 140°C條件下烘焙5 10小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉基絮凝劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種淀粉基絮凝劑的制備方法，其特征在于步驟1)所述的淀粉為玉米淀粉、小麥淀粉、高粱淀粉、大米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉、葛根淀粉、甘薯淀粉中的任意一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種淀粉基絮凝劑的制備方法，其特征在于所述間歇微波 每次微波時間為10 22. 5s,間歇5 15s，總共微波4 8次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種淀粉基絮凝劑的制備方法。一種淀粉基絮凝劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)將淀粉置于60Co-γ輻照場中進行輻照，得到預輻照淀粉；2)按接枝單體的加入量為預輻照淀粉質(zhì)量的50％-100％，按預輻照淀粉與水的質(zhì)量比為1∶1～1∶3；將預輻照淀粉置于混合器內(nèi)，將接枝單體置于混合器內(nèi)，并加入水，開動機器攪拌，得到混合物；3)將攪拌均勻的混合物置于微波爐中間歇微波1～3min，使淀粉自由基與接枝單體上的活性基團反應，生成接枝淀粉；4)將微波后的接枝淀粉在80～140℃條件下烘焙5～10小時，經(jīng)粉碎，得到淀粉基絮凝劑。該方法具有工藝簡單、投資設備少、成本較低，并能獲得良好的絮凝效果，且絮凝產(chǎn)物易分離，不會對環(huán)境造成二次污染。
文檔編號C02F1/56GK102211804SQ201110059248
公開日2011年10月12日 申請日期2011年3月10日 優(yōu)先權日2011年3月10日
發(fā)明者吳海燕, 文雯, 湯月華, 王曉廣 申請人:武漢紡織大學