一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。其技術(shù)方案是：先將膨潤土與二價(jià)鐵鹽溶液攪拌，制得膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液，鐵元素與膨潤土的質(zhì)量比為1︰(1~2)。再將還原劑溶液逐滴滴入膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液中，攪拌，制得含膨潤土負(fù)載納米鐵混合液。在含膨潤土負(fù)載納米鐵混合液中添加烷基季銨鹽溶液，含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液與改性劑溶液的體積比為1︰(0.15~0.20)，攪拌。以上方法均在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行。然后抽濾，將抽濾后所得固體于真空中干燥，研磨，即得改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料。本發(fā)明所制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料具有較強(qiáng)還原能力和吸附能力，適合去除水中以陰離子形式存在的重金屬鉻(Ⅵ)和砷(Ⅴ)。
【專利說明】一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種污水處理劑【技術(shù)領(lǐng)域】。尤其涉及一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]重金屬鉻和砷，尤其是六價(jià)鉻和五價(jià)砷，在地表水和地下水中主要以陰離子形式存在，對(duì)人體危害較大。目前含鉻、砷廢水的處理方法主要有化學(xué)沉淀法、離子交換法和膜分離法。化學(xué)沉淀法主要是向廢水中投加氫氧化鈣，但氫氧化鈣投加量太大，會(huì)產(chǎn)生大量含重金屬污泥；離子交換法工藝復(fù)雜，樹脂容易老化；膜分離法成本過高，膜孔容易堵塞。尋找高活性材料去除廢水中的鉻、砷已受到水處理領(lǐng)域關(guān)注。
[0003]用零價(jià)鐵(Fe°)、尤其是納米零價(jià)鐵(nZVI)去除鉻和砷成為了一個(gè)非?；钴S的研究領(lǐng)域。納米零價(jià)鐵具有較高的還原勢(shì)(E0=L 77V?0.2V)，通過循環(huán)的、綜合的電化學(xué)腐蝕機(jī)制，可以去除以陰離子狀態(tài)存在的Cr ( VI)，而Fe°則會(huì)逐步生成Fe2+、Fe3+，在水中形成氫氧化亞鐵或氫氧化鐵膠體，對(duì)As ( V )和Cr ( VI)的還原產(chǎn)物Cr (OH) 3有吸附共沉淀作用。但在實(shí)際應(yīng)用中納米零價(jià)鐵材料仍然存在一些問題需要解決，如納米零價(jià)鐵的合成條件不易控制、極易團(tuán)聚、空氣穩(wěn)定性差和親水性差等。
[0004]Shi等用膨潤土作為多孔材料負(fù)載零價(jià)納米鐵處理含Cr( VI)廢水(L.N.Shi, X.Zhang, Z.L.Chen.Removal of chromium(VI) from wastewater usingbentonite-supported nanoscale zero-valent iron[J].Water Res.2011, 45:886-892 ；L.N.Shi, X.Zhang, Z.L.Chen.膨潤土負(fù)載納米鐵對(duì)廢水中 Cr (VI)去除[J].水研究，2011，45: 886-892 )，較零價(jià)納米鐵去除率有所提高。雖然膨潤土的靜電排斥和空間位阻等作用能使鐵顆粒不易聚集，也不易被氧化，但膨潤土表面帶負(fù)電，納米鐵疏水性較強(qiáng)，對(duì)陰離子鉻酸根以及砷酸根的吸附能力仍較弱，去除效果不夠理想。
[0005]美國學(xué)者Li，Z等用零價(jià)鐵和天然沸石相混合，然后再用十六烷基三甲基溴化銨進(jìn)行改性(Z.Li, J.H.Kirk, P.Zhang, et al.Chromate transport thoughcolumns packed with surfactant-modified zeolite/zero valent iron pellets[J].Chemosphere.2007，68: 1861-1866 ；Z.Li, J.H.Kirk, P.Zhang, et al.鉻酸鹽在表面活性劑改性沸石/零價(jià)鐵填充柱中的遷移[J].化學(xué)圈，2007，68: 1861-1866)，改變了零價(jià)鐵和沸石的表面特性，據(jù)此制成的改性沸石/零價(jià)鐵填充柱對(duì)鉻酸鹽有還原和吸附作用，但零價(jià)鐵的利用率不高，在較高的流速和鉻酸鹽濃度條件下，需要增加填充柱長度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種對(duì)地表水和地下水中以陰離子形式存在的鉻(VI)和砷(V )具有良好去除作用的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的制備步驟是:步驟一、先將膨潤土與0.05、.6 mol/L的二價(jià)鐵鹽溶液攪拌3(T40 min，攪拌速度為250^300 r/min，制得膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液，其中鐵元素與膨潤土的質(zhì)量比為1:(I~2)。
[0008]步驟二、在持續(xù)步驟一攪拌的條件下，向膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液中滴加還原劑溶液，
二價(jià)鐵鹽溶液與還原劑溶液的體積比為1: (0.95~1.05);還原劑溶液滴加完畢，繼續(xù)攪拌20~40 min,制得含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液。
[0009]所述還原劑溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2 wt%的氫氧化鈉溶液與還原劑配制而成，其中還原劑與二價(jià)鐵鹽的摩爾比為(1/3~3):1。
[0010]步驟三、在持續(xù)步驟二攪拌的條件下，將攪拌速度由250~300 r/min降至200~250r/min，在含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液中添加改性劑溶液，含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液與改性劑溶液的體積比為1: (0.15、.20);改性劑溶液添加完畢，繼續(xù)攪拌2(T40 min，得到改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液。
[0011]所述改性劑溶液為5(T80 °C的蒸餾水和烷基季銨鹽配制而成，每升蒸餾水中烷基季銨鹽的添加量為12~60 g0
[0012]步驟一到步驟三均在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行。
[0013]步驟四、先將步驟三制得的改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液抽濾，再將抽濾后的固體用無水乙醇洗滌f 2次，然后用蒸餾水洗滌2~3次，最后將洗滌后的固體置于真空干燥器或真空干燥箱中干燥12 h，研磨至粉狀，即得改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料。
[0014]所述還原劑溶液滴加的速度為每分鐘100-120滴。
[0015]所述二價(jià)鐵鹽為氯化亞鐵、硫酸亞鐵和硝酸亞鐵中的一種。
[0016]所述還原劑為硼氫化鉀、硼氫化鋅和硼氫化鈉中的一種。
[0017]所述氮?dú)獾募兌葹?9.999 vol%。
[0018]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
本發(fā)明采用烷基季銨鹽對(duì)膨潤土負(fù)載納米鐵進(jìn)行改性，納米鐵顆粒不僅分布于膨潤土表面，也存在于烷基季銨鹽碳鏈上，為改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料提供了更多的去除污染物鉻(VI)和砷(V )的活性位點(diǎn)。
[0019]本發(fā)明采用烷基季銨鹽對(duì)膨潤土負(fù)載納米鐵進(jìn)行改性，使得膨潤土表面與層間分布了較為豐富的呈長鏈結(jié)構(gòu)的烷基季銨鹽，制得的改性膨潤土負(fù)載鐵材料比沒有改性的膨潤土負(fù)載納米鐵表面正電性更年強(qiáng)，中位徑更小，比表面積更大，改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料更為分散，對(duì)陰離子污染物鉻酸根和砷酸根具有更強(qiáng)的吸附能力。
[0020]因此，本發(fā)明所制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料具有較強(qiáng)還原能力和吸附能力，適合去除水中以陰離子形式存在的重金屬鉻(VI)和砷(V )。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為未改性的膨潤土負(fù)載納米鐵的掃描電鏡圖；
圖2為本發(fā)明制備的一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料的掃描電鏡圖。
[0022]【具體實(shí)施方式】:
下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制:為避免重復(fù)，現(xiàn)將本【具體實(shí)施方式】所涉及的技術(shù)參數(shù)統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅
述:
步驟一到步驟三均在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行。
[0023]所述還原劑溶液滴加的速度為每分鐘100-120滴。
[0024]所述氮?dú)獾募兌葹?9.999 vol%。
[0025]實(shí)施例1
一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。其制備方法的具體步驟是:
步驟一、先將膨潤土與0.05、.1 mol/L的二價(jià)鐵鹽溶液攪拌3(T40 min，攪拌速度為250~300 r/min，制得膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液，其中鐵元素與膨潤土的質(zhì)量比為1:(1~2)。
[0026]步驟二、在持續(xù)步驟一攪拌的條件下，向膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液中滴加還原劑溶液，
二價(jià)鐵鹽溶液與還原劑溶液的體積比為1: (0.95~1.05);還原劑溶液滴加完畢，繼續(xù)攪拌20~40 min,制得含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液。
[0027]所述還原劑溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2 wt%的氫氧化鈉溶液與還原劑配制而成，其中還原劑與二價(jià)鐵鹽的摩爾比為(1/3~1): I。
[0028]步驟三、在持續(xù)步驟二攪拌的條件下，將攪拌速度由250~300 r/min降至200~250r/min，在含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液中添加改性劑溶液，含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液與改性劑溶液的體積比為1: (0.15、.18);改性劑溶液添加完畢，繼續(xù)攪拌2(T40 min，得到改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液。
[0029]所述改性劑溶液為50-80 V的蒸餾水和烷基季銨鹽配制而成，每升蒸餾水中烷基季銨鹽的添加量為12~30 g0
[0030]步驟四、先將步驟三制得的改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液抽濾，再將抽濾后的固體用無水乙醇洗滌f 2次，然后用蒸餾水洗滌2~3次，最后將洗滌后的固體置于真空干燥器或真空干燥箱中干燥12 h，研磨至粉狀，即得改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料。
[0031]本實(shí)施例所述二價(jià)鐵鹽為氯化亞鐵，所述還原劑為硼氫化鉀。
[0032]用本實(shí)例制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料去除濃度為20 mg/L的以鉻酸根形式存在的廢水中的重金屬鉻(VI)，每升廢水中的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料投加量為I g，攪拌速度為250 r/min,室溫，廢水的pH為5.8飛.5，廢水與改性膨潤土負(fù)載納米鐵的接觸時(shí)間為2 h。經(jīng)檢測(cè)與計(jì)算，所述廢水中鉻(VI)的去除率為84.1%。
[0033]實(shí)施例2
一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。
[0034]本實(shí)施例除二價(jià)鐵鹽為硝酸亞鐵和還原劑為硼氫化鋅外，其余同實(shí)施例1。
[0035]用本實(shí)例制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料去除濃度為5 mg/L的以陰離子形式存在的廢水中的重金屬砷(V )，每升廢水中的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料投加量為I g，攪拌速度為250 r/min,室溫，廢水的pH為6.0-6.2，廢水與改性膨潤土負(fù)載納米鐵的接觸時(shí)間為2 h。經(jīng)檢測(cè)與計(jì)算，所述廢水中砷(V )的去除率為98.6%。
[0036]實(shí)施例3
一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。其制備方法的具體步驟是:步驟一、先將膨潤土與0.1-0.3mol/L的二價(jià)鐵鹽溶液攪拌30-40 min,攪拌速度為250^300 r/min，制得膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液，其中鐵元素與膨潤土的質(zhì)量比為1:(I-1~2)。
[0037]步驟二、在持續(xù)步驟一攪拌的條件下，向膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液中滴加還原劑溶液，
二價(jià)鐵鹽溶液與還原劑溶液的體積比為1: (0.95~1.05);還原劑溶液滴加完畢，繼續(xù)攪拌20~40 min,制得含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液。
[0038]所述還原劑溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2 wt%的氫氧化鈉溶液與還原劑配制而成，其中還原劑與二價(jià)鐵鹽的摩爾比為(1-2): I。
[0039]步驟三、將攪拌速度由250~300 r/min降至200~250 r/min，在含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液中添加改性劑溶液，含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液與改性劑溶液的體積比為I: (0.16、.19);改性劑溶液添加完畢，繼續(xù)攪拌20-40 min，得到改性膨潤土負(fù)載納米鐵
混合液。
[0040]所述改性劑溶液為50-80°C的蒸餾水和烷基季銨鹽配制而成，每升蒸餾水中烷基季銨鹽的添加量為30-45 g。
[0041]步驟四、先將步驟三制得的改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液抽濾，再將抽濾后的固體用無水乙醇洗滌f 2次，然后用蒸餾水洗滌2~3次，最后將洗滌后的固體置于真空干燥器或真空干燥箱中干燥12 h，研磨至粉狀，即得改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料。
[0042]本實(shí)施例所述二價(jià)鐵鹽為硫酸亞鐵，所述還原劑為硼氫化鈉。
[0043]用本實(shí)例制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料去除濃度為20 mg/L的以陰離子形式存在的廢水中的重金屬鉻(VI)，每升廢水中的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料投加量為I g，攪拌速度為250 r/min,室溫，廢水的pH為5.8-6.5，廢水與改性膨潤土負(fù)載納米鐵的接觸時(shí)間為2 h。經(jīng)檢測(cè)與計(jì)算，所述廢水中鉻(VI)的去除率為94.5%。
[0044]實(shí)施例4
一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。
[0045]本實(shí)施例除二價(jià)鐵鹽為氯化亞鐵和還原劑為硼氫化鉀外，其余同實(shí)施例3。
[0046]用本實(shí)例制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料去除濃度為30 mg/L的以砷酸根形式存在的廢水中的重金屬砷(V )，每升廢水中的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料投加量為1.0g，攪拌速度為250 r/min,室溫，廢水的pH為6.2，廢水與改性膨潤土負(fù)載納米鐵的接觸時(shí)間為2 h。經(jīng)檢測(cè)與計(jì)算，所述廢水砷(V )的去除率為86.3%。
[0047]實(shí)施例5
一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。其制備方法的具體步驟是:
步驟一、先將膨潤土與0.3-0.6 mol/L的二價(jià)鐵鹽溶液攪拌30-40min，攪拌速度為250^300 r/min，制得膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液，其中鐵元素與膨潤土的質(zhì)量比為1:(1 ~2)。
[0048]步驟二、在持續(xù)步驟一攪拌的條件下，向膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液中滴加還原劑溶液，
二價(jià)鐵鹽溶液與還原劑溶液的體積比為1: (0.95~1.05);還原劑溶液滴加完畢，繼續(xù)攪拌20~40 min,制得含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液。[0049]所述還原劑溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2 wt%的氫氧化鈉溶液與還原劑配制而成，其中還原劑與二價(jià)鐵鹽的摩爾比為(2?3): I。
[0050]步驟三、在持續(xù)步驟二攪拌的條件下，將攪拌速度由250?300 r/min降至200?250r/min，在含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液中添加改性劑溶液，含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液與改性劑溶液的體積比為1: (0.17、.20);改性劑溶液添加完畢，繼續(xù)攪拌2(T40 min，得到改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液。
[0051]所述改性劑溶液為5(T80 °C的蒸餾水和烷基季銨鹽配制而成，每升蒸餾水中烷基季銨鹽的添加量為45?60 go
[0052]步驟四、先將步驟三制得的改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液抽濾，再將抽濾后的固體用無水乙醇洗滌f 2次，然后用蒸餾水洗滌2?3次，最后將洗滌后的固體置于真空干燥器或真空干燥箱中干燥12 h，研磨至粉狀，即得改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料。
[0053]所述二價(jià)鐵鹽為硝酸亞鐵，所述還原劑為硼氫化鋅。
[0054]用本實(shí)例制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料去除濃度為20 mg/L的以砷酸根形式存在的廢水中的重金屬砷(V )，每升廢水中的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料投加量為0.8g，攪拌速度為250 r/min,室溫，廢水的pH為5.8飛.5，廢水與改性膨潤土負(fù)載納米鐵的接觸時(shí)間為2 h。經(jīng)檢測(cè)與計(jì)算，所述廢水砷(V )的去除率為97.9%。
[0055]實(shí)施例6
一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料及其制備方法。
[0056]本實(shí)施例除二價(jià)鐵鹽為硫酸亞鐵和還原劑為硼氫化鈉外，其余同實(shí)施例5。
[0057]用本實(shí)例制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料去除濃度為20 mg/L的以鉻酸根形式存在的廢水中的重金屬鉻(VI)，每升廢水中的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料投加量為0.9g，攪拌速度為250 r/min,室溫，廢水的pH為5.9，廢水與改性膨潤土負(fù)載納米鐵的接觸時(shí)間為1.5 h。經(jīng)檢測(cè)與計(jì)算，所述廢水中鉻(VI)的去除率為88.7%。
[0058]
本【具體實(shí)施方式】采用烷基季銨鹽對(duì)膨潤土負(fù)載納米鐵進(jìn)行改性，納米鐵顆粒不僅分布于膨潤土表面，也存在于烷基季銨鹽碳鏈上，為改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料提供了更多的去除污染物鉻(VI)和砷(V )的活性位點(diǎn)。圖1為沒有改性的膨潤土負(fù)載納米鐵的掃描電鏡圖，從圖中可以看出，沒有經(jīng)烷基季銨鹽改性的膨潤土負(fù)載納米鐵顆粒較為團(tuán)聚，內(nèi)部空間較為擁擠。圖2為本實(shí)施例2所制備的改性膨潤土負(fù)載零價(jià)鐵的掃描電鏡圖，從圖2中可以看出，膨潤土表面分布了豐富的呈長鏈結(jié)構(gòu)的烷基季銨鹽，納米鐵顆粒不僅分布在膨潤土表面，也存在于烷基季銨鹽長鏈上，對(duì)重金屬鉻(VI)還原能力較強(qiáng)，腐蝕形成氫氧化亞鐵或氫氧化鐵后，增強(qiáng)了對(duì)As( V )和Cr(VI)的還原產(chǎn)物Cr (OH)3的吸附共沉淀作用。
[0059]本【具體實(shí)施方式】采用烷基季銨鹽對(duì)膨潤土負(fù)載納米鐵進(jìn)行改性，制得的改性膨潤土負(fù)載鐵材料比為改性的膨潤土負(fù)載納米鐵表面正電性更強(qiáng)，中位徑更小，比表面積更大，對(duì)陰離子污染物鉻和砷具有更強(qiáng)的吸附能力。表I為實(shí)施例2中的4種不同烷基季銨鹽濃度所制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料與沒有改性的膨潤土負(fù)載納米鐵的Zeta電位值、中位徑(d(50))和比表面積的對(duì)比。從表I可以看出，改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料的Zeta電位值為0.65mV?1.93 mV,中位徑為5.21?9.49 um,比表面積為1.2?2.01 m2/g，沒有改性的膨潤土負(fù)載納米鐵Zeta電位值為0.55 mV,中位徑為11.65 um,比表面積為1.18 m2/g,說明改性膨潤土負(fù)載納米鐵表面正電性更強(qiáng)，顆粒更小，對(duì)重金屬污染物鉻(VI)和砷(V )具有更強(qiáng)的吸附能力。
[0060]表1實(shí)施例3中的4種制品與未改性的膨潤土負(fù)載納米鐵的性能對(duì)比
【權(quán)利要求】
1.一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟是: 步驟一、先將膨潤土與0.05、.6 mol/L的二價(jià)鐵鹽溶液攪拌3(T40 min，攪拌速度為250^300 r/min，制得膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液，其中鐵元素與膨潤土的質(zhì)量比為1:0-2)； 步驟二、在持續(xù)步驟一攪拌的條件下，向膨潤土與二價(jià)鐵鹽的混合液中滴加還原劑溶液， 二價(jià)鐵鹽溶液與還原劑溶液的體積比為1: (0.95~1.05);還原劑溶液滴加完畢，繼續(xù)攪拌20~40 min,制得含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液； 所述還原劑溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2 wt%的氫氧化鈉溶液與還原劑配制而成,其中還原劑與二價(jià)鐵鹽的摩爾比為(1/3~3): I ； 步驟三、在持續(xù)步驟二攪拌的條件下，將攪拌速度由250-300 r/min降至200-250 r/min,在含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液中添加改性劑溶液，含膨潤土負(fù)載納米鐵的混合液與改性劑溶液的體積比為1: (0.15、.20);改性劑溶液添加完畢，繼續(xù)攪拌2(T40 min，得到改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液； 所述改性劑溶液為5(T80°C的蒸餾水和烷基季銨鹽配制而成，每升蒸餾水中烷基季銨鹽的添加量為12-60g ； 步驟一到步驟三均在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行；步驟四、先將步驟三制得的改性膨潤土負(fù)載納米鐵混合液抽濾，再將抽濾后的固體用無水乙醇洗滌f 2次，然后用蒸餾水洗滌2~3次，最后將洗滌后的固體置于真空干燥器或真空干燥箱中干燥12h，研磨至粉狀，即得改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料的制備方法，其特征在于所述還原劑溶液滴加的速度為每分鐘100-120滴。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料的制備方法，其特征在于所述二價(jià)鐵鹽為氯化亞鐵、硫酸亞鐵和硝酸亞鐵中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料的制備方法，其特征在于所述還原劑為硼氫化鉀、硼氫化鋅和硼氫化鈉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料的制備方法，其特征在于所述氮?dú)獾募兌葹?9.999 vol %。
6.一種改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料，其特征在于所述改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料是根據(jù)權(quán)利要求廣5項(xiàng)中任一項(xiàng)所述改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料的制備方法所制備的改性膨潤土負(fù)載納米鐵材料。
【文檔編號(hào)】C02F1/62GK103464091SQ201310462879
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】劉紅, 彭秀達(dá), 秦雄, 范先媛 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)