一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑,其制備方法是:首先在強(qiáng)堿性水溶液中及甲苯存在的條件下,利用環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)β-環(huán)糊精制備線性環(huán)糊精聚合物,再與甲基丙烯酸縮水甘油酯反應(yīng),制備可光聚合的線性環(huán)糊精聚合物大分子單體;其次將海藻酸鈉溶于水中,配制成質(zhì)量百分比濃度為0.5~5%的海藻酸鈉溶液,再按海藻酸鈉溶液∶含雙鍵的親水性單體∶線性環(huán)糊精聚合物大分子單體=100∶10~30∶5~20的質(zhì)量比,向海藻酸鈉溶液中加入相應(yīng)量的含雙鍵的親水性單體及線性環(huán)糊精聚合物大分子單體,攪拌均勻;最后倒入模具中,于波長為365nm、光強(qiáng)度為0.5~12mW/cm2的紫外光下,光聚合反應(yīng)10~30min,制得多糖基凝膠吸附劑。本吸附劑的制備方法簡單,對染料廢水中染料分子具有良好的吸附性能,效果出色,水處理成本低,具有實(shí)用性。
【專利說明】一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多糖基凝膠吸附劑、制備方法及其在染料廢水處理中的應(yīng)用,該吸附劑屬于染料廢水處理劑。
【背景技術(shù)】
[0002]染料印染行業(yè)是工業(yè)廢水排放大戶,印染廢水主要由退漿廢水、煮煉廢水、漂白廢水、絲光廢水、染色廢水和印花廢水組成。由于染料品種多,而且朝著抗氧化、抗光解、抗生物氧化的方向發(fā)展,加大了染料廢水處理的難度。工業(yè)常用的印染廢水處理方法主要分為物理處理法、化學(xué)處理法、生物處理法。物理處理法有沉淀法和吸附法等?;瘜W(xué)處理法有中和法、混凝法和氧化法等。生物處理法有活性污泥、生物轉(zhuǎn)盤、生物轉(zhuǎn)筒和生物接觸氧化法等。吸附法是眾多染料廢水處理方法中廣泛應(yīng)用的一種,具有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),吸附劑大部分為固體物質(zhì),水處理后,固液容易分離,不會造成二次污染。
[0003]近年來國內(nèi)外對新型吸附劑及其制備方法進(jìn)行了大量研究。中國專利CN100381482C公開了 ‘一種陰離子染料吸附沉淀劑和其合成方法及其應(yīng)用’,CN100577280C公開了‘一種水處理陰離子染料吸附劑的制備方法’,CN 1162346C ‘公開了一種處理染料廢水的凝絮劑’,CN 102160989公開了 ‘一種染料吸附劑的制備方法’,等等,這些專利技術(shù)各有其特點(diǎn)及應(yīng)用方向。然而,由于當(dāng)前廢水污染呈現(xiàn)復(fù)雜性和多變性,現(xiàn)有技術(shù)和方法還遠(yuǎn)不能適應(yīng)人類環(huán)保的需要,研制出適應(yīng)面廣、價格低廉、應(yīng)用方便、低毒性、吸附效率高的新型吸附劑,仍然是當(dāng)務(wù)之急。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有的技術(shù)背景提供一種以天然環(huán)保多糖為基礎(chǔ)的用于染料廢水處理的凝膠吸附劑。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑及其制備方法,其制備方法包括以下步驟:首先在強(qiáng)堿性水溶液中及甲苯存在的條件下,利用環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)3 -環(huán)糊精制備線性環(huán)糊精聚合物,再與甲基丙烯酸縮水甘油酯反應(yīng),制備可光聚合的線性環(huán)糊精聚合物大分子單體;其次將海藻酸鈉溶于水中,配制成質(zhì)量百分比濃度為0.5?5%的海藻酸鈉溶液,再按海藻酸鈉溶液:含雙鍵的親水性單體:線性環(huán)糊精聚合物大分子單體=100:10?30:5?20的質(zhì)量比,向海藻酸鈉溶液中加入相應(yīng)量的含雙鍵的親水性單體及線性環(huán)糊精聚合物大分子單體,攪拌均勻;最后向混合液中加入少量光引發(fā)劑,混合均勻后倒入模具中,于波長為365nm、光強(qiáng)度為0.5?12mW/cm2的紫外光下,光聚合反應(yīng)10?30min,制得多糖基凝膠吸附劑。
[0006]上述的線性環(huán)糊精聚合物的合成方法如下,將盧-環(huán)糊精按3 -環(huán)糊精=NaOH水溶液=2:3的質(zhì)量比溶解于質(zhì)量百分比濃度為15?30wt%的NaOH水溶液中,在35°C下攪拌4h,然后加入與環(huán)糊精相同摩爾數(shù)的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再按環(huán)糊精:環(huán)氧氯丙烷=1:1?1:9的摩爾比加入計量的環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h,然后倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO = 12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,每天更換蒸餾水一次,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
[0007]上述的可光聚合的線性環(huán)糊精聚合物大分子單體的合成方法如下,將上述線性環(huán)糊精聚合物與甲基丙烯酸縮水甘油酯按質(zhì)量比為15:1?50:1溶解于DMF溶劑中,再加入與甲基丙烯酸縮水甘油酯摩爾數(shù)相同的催化劑4-二甲氨基吡啶,室溫下反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后,以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,并置于真空烘箱于室溫真空干燥48h,得到可光聚合的線性環(huán)糊精聚合物大分子單體。
[0008]上述的多糖基凝膠吸附劑的制備過程如下,將海藻酸鈉溶于水中,配制成質(zhì)量百分比濃度為0.5?5%的海藻酸鈉溶液,再按海藻酸鈉溶液:含雙鍵的親水性單體:線性環(huán)糊精聚合物大分子單體=100:10?30:5?20的質(zhì)量比,向海藻酸鈉溶液中加入相應(yīng)量的含雙鍵的親水性單體及線性環(huán)糊精聚合物大分子單體,其中親水性單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酸羥乙酯、1-乙烯基-2-吡咯烷酮中的一種,攪拌均勻,最后向混合液中加入少量光引發(fā)劑,混合均勻后倒入模具中,于波長為365nm、光強(qiáng)度為0.5?12mW/cm2的紫外光下,光聚合反應(yīng)10?30min,制得多糖基凝膠吸附劑。
[0009]上述的光引發(fā)劑為2,2- 二甲氧基-2-苯基-苯乙酮,2-羥基-2-甲基_1_丙酮,1-羥基-環(huán)己基苯酮及2,2- 二乙氧基-苯乙酮中的一種。將紫外光引發(fā)劑溶于1-乙烯基-2-吡咯烷酮中配制成質(zhì)量百分比濃度為30%的溶液,光引發(fā)劑的加入量為親水性單體與線性環(huán)糊精聚合物大分子單體總質(zhì)量的0.5?1%。
[0010]由于采取以上的技術(shù)方案,本發(fā)明方法與現(xiàn)有的技術(shù)相比,本方案具有以下優(yōu)點(diǎn):(I)采用天然環(huán)保的多糖3 -環(huán)糊精和海藻酸鈉為原料,屬于環(huán)境友好型凝膠材料,在染料廢水的處理中未引入其他有害物質(zhì),不會造成二次污染;(2)由于環(huán)糊精的空腔對染料分子具有選擇性包合作用以及海藻酸鈉對陽離子染料分子的靜電吸引作用,此多糖基凝膠吸附劑不僅對陽離子染料分子具有加強(qiáng)吸附作用,而且還選擇性吸附非陽離子染料分子,因而拓寬了對染料廢水的處理面;(3)上述多糖基凝膠吸附劑處理染料廢水效率高,制備簡單,應(yīng)用方便。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0012]實(shí)施例1
一凝膠吸附劑的制備
(I)向250ml三口燒瓶中加入24g盧-環(huán)糊精和36g質(zhì)量百分比濃度為18wt%的NaOH水溶液,35°C下攪拌4h,然后加入2g的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再加入9.Sg環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO =12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
[0013](2)稱取12g上述線性環(huán)糊精聚合物,溶于50ml DMF中,加入0.24g甲基丙烯酸縮水甘油酯,再加入0.21g催化劑4-二甲氨基吡啶,室溫反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,將產(chǎn)物真空干燥至恒重,得到線性環(huán)糊精聚合物大分子大單體。
[0014](3)向50ml燒杯中分別加入IOg質(zhì)量百分比濃度為0.5%的海藻酸鈉溶液、2g1-乙烯基-2-吡咯烷酮及0.5g線性環(huán)糊精大分子單體,攪拌至完全溶解,然后加入0.042g光引發(fā)劑2,2- 二甲氧基-2-苯基-苯乙酮溶液,充分?jǐn)嚢韬?,取IOg置于直徑為5cm的聚四氟乙烯乙烯模具中,置于波長為365nm、光強(qiáng)度為0.5mff/cm2的紫外光下,保持15min,得到凝膠吸附劑。
[0015]二凝膠吸附劑對染料廢水的處理
分別配置濃度為100 mg/L的甲基紫(MV)、堿性品紅(BV 14)、甲基橙(MO)水溶液,各取100ml,分別加入上述制備的干態(tài)凝膠吸附劑0.05g,在室溫下于恒溫振蕩器上以100轉(zhuǎn)/分鐘的頻率震蕩I天,靜置后取染液用紫外一可見分光光度計測定染液在其對應(yīng)的最大波長的吸光度,由處理前后溶液的吸光度的變化計算最大吸附量。
[0016]實(shí)施例2
一凝膠吸附劑的制備
(I)向250ml三口燒瓶中加入24g盧-環(huán)糊精和36g質(zhì)量百分比濃度為15wt%的NaOH水溶液,35°C下攪拌4h,然后加入2g的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再加入1.98g環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO =12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
[0017](2)稱取12g上述線性環(huán)糊精聚合物,溶于50ml DMF中,加入0.3g甲基丙烯酸縮水甘油酯,再加入0.26g催化劑4- 二甲氨基吡啶,室溫反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,將產(chǎn)物真空干燥至恒重,得到線性環(huán)糊精聚合物大分子大單體。
[0018](3)向50ml燒杯中分別加入IOg質(zhì)量百分比濃度為2%的海藻酸鈉溶液、1.5g丙烯酰胺單體及Ig線性環(huán)糊精大分子單體,攪拌至完全溶解,然后加入0.042g光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-丙酮溶液,充分?jǐn)嚢韬?,取IOg置于直徑為5cm的聚四氟乙烯乙烯模具中,置于波長為365nm、光強(qiáng)度為2mW/cm2的紫外光下,保持20min,得到凝膠吸附劑。
[0019]二凝膠吸附劑對染料廢水的處理
分別配置濃度為100 mg/L的甲基紫(MV)、堿性品紅(BV 14)、甲基橙(MO)水溶液,各取100ml,分別加入上述制備的干態(tài)凝膠吸附劑0.05g,在室溫下于恒溫振蕩器上以100轉(zhuǎn)/分鐘的頻率震蕩I天,靜置后取染液用紫外一可見分光光度計測定染液在其對應(yīng)的最大波長的吸光度,由處理前后溶液的吸光度的變化計算最大吸附量。
[0020]實(shí)施例3
一凝膠吸附劑的制備
(I)向250ml三口燒瓶中加入24g盧-環(huán)糊精和36g質(zhì)量百分比濃度為30wt%的NaOH水溶液,35°C下攪拌4h,然后加入2g的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再加入17.6g環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO =12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
[0021](2)稱取12g上述線性環(huán)糊精聚合物,溶于50ml DMF中,加入0.6g甲基丙烯酸縮水甘油酯,再加入0.52g催化劑4- 二甲氨基吡啶,室溫反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,將產(chǎn)物真空干燥至恒重,得到線性環(huán)糊精聚合物大分子大單體。
[0022](3)向50ml燒杯中分別加入IOg質(zhì)量百分比濃度為5%的海藻酸鈉溶液、2g 1-乙烯基-2-吡咯烷酮及Ig線性環(huán)糊精大分子單體,攪拌至完全溶解,然后加入0.1g光引發(fā)劑2,2- 二乙氧基-苯乙酮溶液,充分?jǐn)嚢韬螅Og置于直徑為5cm的聚四氟乙烯乙烯模具中,置于波長為365nm、光強(qiáng)度為12mW/cm2的紫外光下,保持lOmin,得到凝膠吸附劑。
[0023]二凝膠吸附劑對染料廢水的處理
分別配置濃度為100 mg/L的甲基紫(MV)、堿性品紅(BV 14)、甲基橙(MO)水溶液,各取100ml,分別加入上述制備的干態(tài)凝膠吸附劑0.05g,在室溫下于恒溫振蕩器上以100轉(zhuǎn)/分鐘的頻率震蕩I天,靜置后取染液用紫外一可見分光光度計測定染液在其對應(yīng)的最大波長的吸光度,由處理前后溶液的吸光度的變化計算最大吸附量。
[0024]實(shí)施例4
一凝膠吸附劑的制備
(I)向250ml三口燒瓶中加入40g盧-環(huán)糊精和60g質(zhì)量百分比濃度為25wt%的NaOH水溶液,35°C下攪拌4h,然后加入3.25g的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再加入22.Sg環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO=12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
[0025](2)稱取IOg上述線性環(huán)糊精聚合物,溶于50ml DMF中,加入0.33g甲基丙烯酸縮水甘油酯,再加入0.29g催化劑4- 二甲氨基吡啶,室溫反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,將產(chǎn)物真空干燥至恒重,得到線性環(huán)糊精聚合物大分子大單體。
[0026](3)向50ml燒杯中分別加入IOg質(zhì)量百分比濃度為3.5%的海藻酸鈉溶液、Ig丙烯酰胺單體及1.5g線性環(huán)糊精大分子單體,攪拌至完全溶解,然后加入0.067g光引發(fā)劑
1-羥基-環(huán)己基苯酮溶液,充分?jǐn)嚢韬螅Og置于直徑為5cm的聚四氟乙烯乙烯模具中,置于波長為365nm、光強(qiáng)度為6mW/cm2的紫外光下,保持25min,得到凝膠吸附劑。
[0027]二凝膠吸附劑對染料廢水的處理
分別配置濃度為100 mg/L的甲基紫(MV)、堿性品紅(BV 14)、甲基橙(MO)水溶液,各取100ml,分別加入上述制備的干態(tài)凝膠吸附劑0.05g,在室溫下于恒溫振蕩器上以100轉(zhuǎn)/分鐘的頻率震蕩I天,靜置后取染液用紫外一可見分光光度計測定染液在其對應(yīng)的最大波長的吸光度,由處理前后溶液的吸光度的變化計算最大吸附量。
[0028]實(shí)施例5
一凝膠吸附劑的制備
(I)向250ml三口燒瓶中加入30g盧-環(huán)糊精和45g質(zhì)量百分比濃度為16wt%的NaOH水溶液,35°C下攪拌4h,然后加入2.44g的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再加入7.34g環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO=12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
[0029](2)稱取12g上述線性環(huán)糊精聚合物,溶于50ml DMF中,加入0.8g甲基丙烯酸縮水甘油酯,再加入0.69g催化劑4- 二甲氨基吡啶,室溫反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,將產(chǎn)物真空干燥至恒重,得到線性環(huán)糊精聚合物大分子大單體。
[0030](3)向50ml燒杯中分別加入IOg質(zhì)量百分比濃度為1.5%的海藻酸鈉溶液、Ig甲基丙烯酸羥乙酯及2g線性環(huán)糊精大分子單體,攪拌至完全溶解,然后加入0.09g光引發(fā)劑2,2- 二甲氧基-2-苯基-苯乙酮溶液,充分?jǐn)嚢韬螅Og置于直徑為5cm的聚四氟乙烯乙烯模具中,置于波長為365nm、光強(qiáng)度為lmW/cm2的紫外光下,保持30min,得到凝膠吸附劑。
[0031]二凝膠吸附劑對染料廢水的處理
分別配置濃度為100 mg/L的甲基紫(MV)、堿性品紅(BV 14)、甲基橙(MO)水溶液,各取100ml,分別加入上述制備的干態(tài)凝膠吸附劑0.05g,在室溫下于恒溫振蕩器上以100轉(zhuǎn)/分鐘的頻率震蕩I天,靜置后取染液用紫外一可見分光光度計測定染液在其對應(yīng)的最大波長的吸光度,由處理前后溶液的吸光度的變化計算最大吸附量。
[0032]實(shí)施例6
一凝膠吸附劑的制備
(I)向250ml三口燒瓶中加入40g盧-環(huán)糊精和60g質(zhì)量百分比濃度為19wt%的NaOH水溶液,35°C下攪拌4h,然后加入3.25g的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再加入6.52g環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO=12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
[0033](2)稱取IOg上述線性環(huán)糊精聚合物,溶于50ml DMF中,加入0.5g甲基丙烯酸縮水甘油酯,再加入0.43g催化劑4- 二甲氨基吡啶,室溫反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,將產(chǎn)物真空干燥至恒重,得到線性環(huán)糊精聚合物大分子大單體。
[0034](3)向50ml燒杯中分別加入IOg質(zhì)量百分比濃度為4.5%的海藻酸鈉溶液、3g丙烯酰胺單體及2g線性環(huán)糊精大分子單體,攪拌至完全溶解,然后加入0.17g光引發(fā)劑2,2- 二乙氧基-苯乙酮溶液,充分?jǐn)嚢韬?,取IOg置于直徑為5cm的聚四氟乙烯乙烯模具中,置于波長為365nm、光強(qiáng)度為8mW/cm2的紫外光下,保持15min,得到凝膠吸附劑。
[0035]二凝膠吸附劑對染料廢水的處理
分別配置濃度為100 mg/L的甲基紫(MV)、堿性品紅(BV 14)、甲基橙(MO)水溶液,各取100ml,分別加入上述制備的干態(tài)凝膠吸附劑0.05g,在室溫下于恒溫振蕩器上以100轉(zhuǎn)/分鐘的頻率震蕩I天,靜置后取染液用紫外一可見分光光度計測定染液在其對應(yīng)的最大波長的吸光度,由處理前后溶液的吸光度的變化計算最大吸附量。
[0036]實(shí)施例7
一凝膠吸附劑的制備
(I)向250ml三口燒瓶中加入24g盧-環(huán)糊精和36g質(zhì)量百分比濃度為28wt%的NaOH水溶液,35°C下攪拌4h,然后加入2g的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再加入11.7g環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO =12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
[0037](2)稱取IOg上述線性環(huán)糊精聚合物,溶于50ml DMF中,加入0.25g甲基丙烯酸縮水甘油酯,再加入0.21g催化劑4-二甲氨基吡啶,室溫反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,將產(chǎn)物真空干燥至恒重,得到線性環(huán)糊精聚合物大分子大單體。
[0038](3)向50ml燒杯中分別加入IOg質(zhì)量百分比濃度為1%的海藻酸鈉溶液、1.5g甲基丙烯酸羥乙酯及1.5g線性環(huán)糊精大分子單體,攪拌至完全溶解,然后加入0.05g光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-丙酮溶液,充分?jǐn)嚢韬?,取IOg置于直徑為5cm的聚四氟乙烯乙烯模具中,置于波長為365nm、光強(qiáng)度為lmW/cm2的紫外光下,保持lOmin,得到凝膠吸附劑。
[0039]二凝膠吸附劑對染料廢水的處理
分別配置濃度為100 mg/L的甲基紫(MV)、堿性品紅(BV 14)、甲基橙(MO)水溶液,各取100ml,分別加入上述制備的干態(tài)凝膠吸附劑0.05g,在室溫下于恒溫振蕩器上以100轉(zhuǎn)/分鐘的頻率震蕩I天,靜置后取染液用紫外一可見分光光度計測定染液在其對應(yīng)的最大波長的吸光度,由處理前后溶液的吸光度的變化計算最大吸附量。
[0040]從表2中可以看出,多糖基凝膠吸附劑對陽離子染料有較好的吸附效果,且隨著凝膠中海藻酸鈉含量的增加,陽離子染料的吸附效果更好。多糖基凝膠吸附劑中由于含有對甲基橙分子具有包合作用的盧-環(huán)糊精組分,因而也對陰離子的染料甲基橙也具有吸附能力。因此本發(fā)明的多糖基凝膠吸附劑不僅對含陽離子染料廢水具有處理能力,也能對其它染料廢水具有一定的處理能力,因而拓寬了對染料廢水的處理面。
[0041]表1
【權(quán)利要求】
1.一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑及其制備方法,其制備方法包括以下步驟:首先在強(qiáng)堿性水溶液中及甲苯存在的條件下,利用環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)盧-環(huán)糊精制備線性環(huán)糊精聚合物,再與甲基丙烯酸縮水甘油酯反應(yīng),制備可光聚合的線性環(huán)糊精聚合物大分子單體;其次將海藻酸鈉溶于水中,配制成質(zhì)量百分比濃度為0.5?5%的海藻酸鈉溶液,再按海藻酸鈉溶液:含雙鍵的親水性單體:線性環(huán)糊精聚合物大分子單體=100:10?30:5?20的質(zhì)量比,向海藻酸鈉溶液中加入相應(yīng)量的含雙鍵的親水性單體及線性環(huán)糊精聚合物大分子單體,攪拌均勻;最后向混合液中加入少量光引發(fā)劑,混合均勻后倒入模具中,于波長為365nm、光強(qiáng)度為0.5?12 mW/cm2的紫外光下,光聚合反應(yīng)10?30min,制得多糖基凝膠吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑及其制備方法,其特征在于:所述的線性環(huán)糊精聚合物的合成方法如下,將環(huán)糊精按環(huán)糊精=NaOH水溶液=2:3的質(zhì)量比溶解于質(zhì)量百分比濃度為15?30wt%的NaOH水溶液中,在35°C下攪拌4h,然后加入與3 -環(huán)糊精相同摩爾數(shù)的甲苯,繼續(xù)攪拌4h,再按-環(huán)糊精:環(huán)氧氯丙烷=1:1?1:9的摩爾比加入計量的環(huán)氧氯丙烷,于35°C下反應(yīng)3h,然后倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀鹽酸中和后,置于截留分子量MWCO = 12,000的透析袋中,于蒸餾水中透析7天,每天更換蒸餾水一次,最后冷凍干燥,得到線性環(huán)糊精聚合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑及其制備方法,其特征在于:所述的可光聚合的線性環(huán)糊精聚合物大分子單體的合成方法如下,將上述線性環(huán)糊精聚合物與甲基丙烯酸縮水甘油酯按質(zhì)量比為15:1?50:1溶解于DMF溶劑中,再加入與甲基丙烯酸縮水甘油酯摩爾數(shù)相同的催化劑4-二甲氨基吡啶,室溫下反應(yīng)48h,反應(yīng)完成后,以丙酮沉淀,過濾,干燥,最后以丙酮洗滌產(chǎn)物三次,并置于真空烘箱于室溫真空干燥48h,得到可光聚合的線性環(huán)糊精聚合物大分子單體。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑及其制備方法,其特征在于:所述的多糖基凝膠吸附劑的制備過程如下,將海藻酸鈉溶于水中,配制成質(zhì)量百分比濃度為0.5?5%的海藻酸鈉溶液,再按海藻酸鈉溶液:含雙鍵的親水性單體:線性環(huán)糊精聚合物大分子單體=100:10?30:5?20的質(zhì)量比,向海藻酸鈉溶液中加入相應(yīng)量的含雙鍵的親水性單體及環(huán)糊精聚合物大分子單體,其中含雙鍵的親水性單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酸羥乙酯、1-乙烯基-2-吡咯烷酮中的一種,攪拌均勻,最后向混合液中加入少量光引發(fā)劑,混合均勻后倒入模具中,于波長為365nm、光強(qiáng)度為0.5?12mW/cm2的紫外光下,光聚合反應(yīng)10?30min,制得多糖基凝膠吸附劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1及權(quán)利要求3所述的一種用于染料廢水處理的多糖基凝膠吸附劑及其制備方法,其特征在于:所述的光引發(fā)劑為2,2- 二甲氧基-2-苯基-苯乙酮,2-羥基-2-甲基-1-丙酮,1-羥基-環(huán)己基苯酮及2,2- 二乙氧基-苯乙酮中的一種,將紫外光引發(fā)劑溶于1-乙烯基-2-吡咯烷酮中配制成質(zhì)量百分比濃度為30%的溶液,光引發(fā)劑的加入量為親水性單體與線性環(huán)糊精聚合物大分子單體總質(zhì)量的0.5?1%。
【文檔編號】C02F1/28GK103611507SQ201310686146
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】趙三平, 趙慧, 高俊 申請人:武漢紡織大學(xué)