一種絮凝-光催化復(fù)合粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種絮凝-光催化復(fù)合粉體的制備方法，制備的絮凝劑兼有絮凝沉淀和光催化氧化的能力。首先制備出聚合硅酸鋁鐵絮凝劑，然后用稀土化合物來(lái)將二氧化鈦改性，最后將兩種化合物進(jìn)行物理混合，制成的復(fù)合粉體同時(shí)解決了納米光催化材料不能有效處理污染嚴(yán)重水體的問(wèn)題，克服了絮凝劑處理廢水投加量大，成效保持時(shí)間較短等問(wèn)題，且操作工藝簡(jiǎn)便，投資成本低。
【專利說(shuō)明】一種絮凝-光催化復(fù)合粉體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種納米復(fù)合粉體制備領(lǐng)域，特別涉及一種能夠兼具絮凝沉淀和光催 化氧化作用的納米復(fù)合材料的制備方法。該復(fù)合型材料既能夠絮凝沉淀廢水中的無(wú)機(jī)物又 能光催化降解有機(jī)污染物，成本低廉，操作簡(jiǎn)便。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，環(huán)境污染日益嚴(yán)峻，廢水中難以降解的有機(jī)物給污水治理帶來(lái)巨大的難度。 傳統(tǒng)的環(huán)境治理技術(shù)不能將其完全降解，因此，如何有效降解廢水中的有機(jī)物成為關(guān)鍵。
[0003] 廢水處理的重要技術(shù)手段之一是絮凝沉淀，主要去除廢水中的懸浮物、膠體顆粒 和天然有機(jī)物，具有投資小、操作簡(jiǎn)便、處理效果優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于廢水的一級(jí)處 理可降低后續(xù)處理負(fù)荷。在水處理中，常用無(wú)機(jī)絮凝劑有鋁鹽、鐵鹽等，目前絮凝劑的研發(fā) 呈現(xiàn)出由低分子到高分子、由單一型到復(fù)合多功能性的趨勢(shì)。由于聚合硅酸鋁鐵綜合了聚 硅酸的粘結(jié)聚集、吸附架橋效能及鋁鹽的絮體大、脫色性能好、鐵鹽絮體密實(shí)、沉降速度快 等特點(diǎn)成為目前絮凝劑的研究重點(diǎn)。
[0004] 基于半導(dǎo)體材料的新型、高效的光催化材料所具有的強(qiáng)氧化性能，可以將廢水中 的多種難以分解的有機(jī)污染物完全徹底的降解成H 2o和co2等無(wú)污染物質(zhì)。在光催化領(lǐng)域， Ti〇2因具有成本低廉，化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，無(wú)毒，無(wú)二次污染等特點(diǎn)而成為應(yīng)用最廣泛的光催化 劑。
[0005] 現(xiàn)今，以二氧化鈦為代表的光催化材料在廢水處理具有巨大的發(fā)展?jié)摿?，但是?于其需要充分的與光接觸才能發(fā)揮催化作用，污染較嚴(yán)重的廢水常因色度、濁度較高，用光 催化材料并不能達(dá)到理想效果；而使用絮凝劑往往存在投加量較大，處理后易爆發(fā)再次污 染，提升了投資成本等缺陷。
[0006] 鑒于以上問(wèn)題，本發(fā)明將絮凝劑和經(jīng)過(guò)稀土改性的納米光催化劑通過(guò)物理?yè)诫s， 合成一種復(fù)合粉體用于廢水的處理。操作簡(jiǎn)易方便，成本低廉，節(jié)約能源。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供一種易回收使用的新型高效可見(jiàn)光催化劑的制備及應(yīng)用，包括如下步 驟： 步驟1 :聚合硅酸鋁鐵的制備 ① 取一定量的硅酸鈉，用去離子水稀釋溶解，用H2S04調(diào)節(jié)pH，在一定溫度下攪拌活化 一定的時(shí)間，即得到了有一定聚合度的聚硅酸； ② 在聚硅酸溶液中分別加入一定濃度的Al2 (S04) 3和Fe2 (S04) 3溶液，按一定的比例攪 拌使之混合均勻； ③ 在快速攪拌下往混和液中滴加堿液，最后使共聚物溶液達(dá)到一定的堿化度； 其中①中用水稀釋硅酸鈉的濃度為3%~5%，用H2S04調(diào)節(jié)pH為1~4 ; 其中①中活化的溫度為25°C?30°C，攪拌活化的時(shí)間為2?4h ; 其中②中加入的Fe2 (S04) 3的濃度為0· 5mol/L，Al2 (S04) 3的濃度為0· 5mol/L，形成聚合 硅酸鋁鐵溶液 n (Al) :n (Fe) :n (Si)= (4?5) :(1?2) :1 ; 其中③中滴加的堿液為氫氧化鈉、碳酸鈉中的一種，最終達(dá)到的堿化度為〇. 8~2。
[0008] 步驟2 :稀土改性二氧化鈦的制備 取無(wú)水乙醇20ml，然后加入一定量的鈦酸丁酯，攪拌一定時(shí)間后，加入一定量的稀土硝 酸鹽溶液水解后，繼續(xù)強(qiáng)力攪拌至生成凝膠，取出干燥，在馬弗爐中焙燒一定時(shí)間。
[0009] 其中步驟2中的稀土源為鑭、鈰、鐠中的一種； 其中步驟2中二氧化鈦、無(wú)水乙醇和稀土硝酸溶液的摩爾百分比分別為（8(Γ85): (15?20) : (0. 3、. 5);其中步驟2中攪拌時(shí)間為l?4h，馬弗爐中焙燒溫度為400°C飛00°C， 焙燒時(shí)間為4飛h ; 步驟3 :混合實(shí)驗(yàn) 將步驟1中制得的聚合氯化鋁鐵和步驟2制備的經(jīng)過(guò)改性后的納米二氧化鈦按照一定 的混合比例進(jìn)行機(jī)械摻雜攪拌。
[0010] 其中步驟3中的聚合氯化鋁鐵：二氧化鈦的質(zhì)量比為（15~20) :(1飛）； 步驟4 :混凝實(shí)驗(yàn) 將500mL廢水樣燒杯中，然后加入一定量的復(fù)合粉體。水溫（25 ± 1)°C，在200(Γ3000 r/min的轉(zhuǎn)速下，恒速攪拌lOmin，倒入光催化反應(yīng)容器中，在紫外燈照射下，隔一段時(shí)間取 液面下2~3cm處的上清液，測(cè)定廢水中污染物降解率。 【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】 圖1是實(shí)施案例1?3所制備的復(fù)合粉體在不同反應(yīng)時(shí)間下對(duì)廢水的降解率曲線圖。
【權(quán)利要求】
1. 一種絮凝-光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1 :聚合硅酸鋁鐵的制備 ① 取一定量的硅酸鈉，用去離子水稀釋溶解，用H2S04調(diào)節(jié)pH，在一定溫度下攪拌活化 一定的時(shí)間，即得到了有一定聚合度的聚硅酸； ② 在聚硅酸溶液中分別加入一定濃度的Al2 (S04) 3和Fe2 (S04) 3溶液，按一定的比例攪 拌使之混合均勻； ③ 在快速攪拌下往混和液中滴加堿液，最后使共聚物溶液達(dá)到一定的堿化度； 步驟2 :稀土改性二氧化鈦的制備 取無(wú)水乙醇20ml，然后加入一定量的鈦酸丁酯，攪拌一定時(shí)間后，加入一定量的稀土硝 酸鹽溶液水解后，繼續(xù)強(qiáng)力攪拌至生成凝膠，取出干燥，在馬弗爐中焙燒一定時(shí)間； 步驟3 :混合實(shí)驗(yàn) 將步驟1中制得的聚合氯化鋁鐵和步驟2制備的經(jīng)過(guò)改性后的納米二氧化鈦按照一定 的混合比例進(jìn)行機(jī)械摻雜攪拌； 步驟4 :混凝實(shí)驗(yàn) 將500mL廢水樣燒杯中，然后加入一定量的復(fù)合粉體； 水溫（25 ± 1) °C，在200(T3000 r/min的轉(zhuǎn)速下，恒速攪拌lOmin，倒入光催化反應(yīng) 容器中，在紫外燈照射下，隔一段時(shí)間取液面下2~3cm處的上清液，測(cè)定廢水中污染物降解 率。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1中所用原料為硅酸鈉，用水 稀釋硅酸鈉的濃度為3%~5%，用H2S0 4調(diào)節(jié)pH為1~4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1中活化的工藝條件為：溫度 25°C?30°C，攪拌時(shí)間為2?4h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1中加入的Fe2(S04)3的濃度 為0. 5mol/L，Al2(S04)3的濃度為0. 5mol/L，形成聚合硅酸鋁鐵溶液n (Al):n (Fe):n (Si) =(4?5):(1?2) :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1滴加的堿液為氫氧化鈉、碳 酸鈉中的一種，最終達(dá)到的堿化度為0. 8~2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2中稀土源為鑭、鈰、鐠中的一 種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2中攪拌時(shí)間為l~4h，馬弗爐 中焙燒溫度為400°C?600°C，焙燒時(shí)間為4?6h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中的聚合氯化鋁鐵：二氧化鈦 的質(zhì)量比為（15?20):(1?5)。
【文檔編號(hào)】C02F1/32GK104117360SQ201410326394
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月10日
【發(fā)明者】仝利, 張偉強(qiáng), 趙紅, 李紅蓮 申請(qǐng)人:青島潤(rùn)國(guó)生態(tài)科技發(fā)展有限公司, 山東潤(rùn)國(guó)生態(tài)科技工程有限公司