專利名稱：在圓管基材上制備光催化劑薄膜的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在圓管基材上制備光催化劑薄膜的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法。
背景技術(shù)：
自90年代末以來，美、日等國(guó)開展了二氧化鈦粉末固定化和/或制備二氧化鈦薄膜的研究。到目前為止，已經(jīng)試驗(yàn)了多種膜制備技術(shù)的可行性。日本真空技術(shù)株式會(huì)社申請(qǐng)的中國(guó)發(fā)明專利00101041提供了一種真空磁控濺射法鍍光催化薄膜的方法。中國(guó)發(fā)明專利98103510.8采用一種旋轉(zhuǎn)涂膜法涂敷半導(dǎo)體薄膜，但未介紹具體的方法和步驟。日本東陶機(jī)器株式會(huì)社申請(qǐng)的中國(guó)發(fā)明專利96193834提供了制備光催化薄膜的溶膠-凝膠法、溶膠法、涂敷法、磁控濺射法。以溶膠-凝膠法為基礎(chǔ)的涂層方法是目前研究得最多的二氧化鈦膜制備方法，相對(duì)于化學(xué)氣相沉積和濺射制膜，溶膠-凝膠法更容易應(yīng)用，而且溫度較低。當(dāng)溶膠-凝膠溶液形成后，一般會(huì)采用浸漬、噴涂、旋轉(zhuǎn)涂覆等方法將溶液涂覆在基材上。但是以上研究均是在平板基材上進(jìn)行的，對(duì)圓管基材涂膜不均勻。
發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有鍍(涂)膜法對(duì)圓管基材涂膜不均勻的缺點(diǎn)，提供一種在圓管基材上制備光催化劑薄膜的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法，從而能在圓管形基材上形成均勻光滑的二氧化鈦薄膜。
本發(fā)明所指的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法是將旋轉(zhuǎn)法與浸漬提拉法相結(jié)合，包括軸向的提拉運(yùn)動(dòng)和徑向的旋動(dòng)，使溶液能很好地與圓管壁相結(jié)合，成膜光亮均勻，粘附性強(qiáng)。
本發(fā)明所采用的裝置，包括裝光催化劑溶液的容器、吊放圓管工件的提拉驅(qū)動(dòng)器、轉(zhuǎn)動(dòng)軸、滾筒、鋼繩、攪拌裝置旋轉(zhuǎn)磁盤、固定磁盤、磁力攪拌器(包括攪拌子)及支架等附件。
本發(fā)明一種在圓管基材上制備光催化劑薄膜的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法，依次包括下列步驟(a)圓管基材的清潔和干燥處理；(b)根據(jù)光催化劑薄膜結(jié)構(gòu)的需要在圓管基材上制備或不制備SiO2底層薄膜，制備方法為以軸向運(yùn)動(dòng)速度1-5mm·s-1、徑向旋動(dòng)速度100-400轉(zhuǎn)·min-1將圓管基材在濃度為0.3-2.5摩爾/升的SiO2溶膠中旋轉(zhuǎn)浸漬提拉制膜，濕膜在70-150℃干燥10-20min，冷卻，重復(fù)上述操作至達(dá)到要求厚度為止；(c)采用溶膠凝膠法按規(guī)定配方配制濃度為0.2-2.5摩爾/升的光催化劑溶液；(d)以軸向運(yùn)動(dòng)速度1-5mm·s-1、徑向旋動(dòng)速度100-400轉(zhuǎn)·min-1將圓管基材在濃度為0.2-2.5摩爾/升光催化劑溶膠中旋轉(zhuǎn)浸漬提拉制膜，濕膜在70-150℃干燥10-20min，冷卻，重復(fù)上述操作至達(dá)到要求厚度為止，然后在300-600℃烘烤0.5-3小時(shí)。
所述的圓管基材的清潔和干燥處理可以采用普通清潔的方法如洗液浸洗、鹽酸浸洗、洗潔精清洗后再用水沖洗洗凈，然后烘干。
所述的圓管形基材選自普通玻璃、石英玻璃、不銹鋼、鋁材或陶瓷。
所述的光催化劑選自氧化鋅、氧化錫、氧化鎢、氧化鐵、二氧化鈦半導(dǎo)體材料及其用金屬和非金屬摻雜改性的材料。
圖面說明

圖1、2、3為本發(fā)明所采用的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1中1液池、2光催化劑溶液、3工件、4鋼繩、5線圈、6磁力驅(qū)動(dòng)器、7磁子、8滾筒、9轉(zhuǎn)動(dòng)軸、10提拉驅(qū)動(dòng)器。
圖2中1液池、2光催化劑溶液、3工件、4鋼繩、5固定磁盤線圈、6固定磁盤、7旋轉(zhuǎn)磁盤、8旋轉(zhuǎn)磁盤線圈、9滾筒、10轉(zhuǎn)動(dòng)軸、11提拉驅(qū)動(dòng)器。
圖3中1液池、2催化劑前驅(qū)物、3工件、4鋼繩、5固定磁盤線圈、6固定磁盤、7旋轉(zhuǎn)磁盤線圈、8旋轉(zhuǎn)磁盤、9滾筒、10轉(zhuǎn)動(dòng)軸、11提拉驅(qū)動(dòng)器。
具體的實(shí)施方法下面的實(shí)施例進(jìn)一步說明了本發(fā)明，但對(duì)本發(fā)明不構(gòu)成限制。
實(shí)施例1二氧化鈦溶液的配制先將鈦酸正四丁酯、二乙醇胺、水與無水乙醇混合，攪拌1小時(shí)，得到溶液(1)。蒸餾水與剩余的乙醇混合，得到溶液(2)。再于劇烈攪拌下將已移入分液漏斗中的溶液(2)緩慢滴加到溶液(1)中，繼續(xù)攪拌半小時(shí)即得二氧化鈦溶液。其中，Ti(OC4H9)4∶EtOH∶H2O∶NH(C2H5OH)2＝1∶26.5∶1∶1(摩爾比)，此溶液中二氧化鈦的濃度為0.5摩爾/升。
普通玻璃圓管(200mm×40mm(外徑)×2mm)的預(yù)處理過程普通玻璃片(200mm×34mm×2mm)在濃硝酸溶液中浸泡兩天，取出后洗凈，再用洗液浸泡兩小時(shí)左右，用蒸餾水洗凈，然后烘箱烘干，即完成玻璃片的預(yù)處理過程。
所采用的設(shè)備如圖1所示，包括裝光催化劑溶液的容器1、光催化劑溶液2、吊放圓管工件3的提拉驅(qū)動(dòng)器10、轉(zhuǎn)動(dòng)軸9、滾筒8、鋼繩4、攪拌裝置線圈5、磁力驅(qū)動(dòng)器6、磁力攪拌器(包括攪拌子)7及支架等附件。旋轉(zhuǎn)磁盤與轉(zhuǎn)動(dòng)軸采用固定桿固定。鋼繩與工件之間采用鐵夾進(jìn)行連接。也可采用圖2或圖3所示的裝置。
采用旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法，提拉速度為2mm·s-1，旋轉(zhuǎn)速度為200轉(zhuǎn)·min-1，玻璃圓管在TiO2溶膠中提拉一次，濕膜在100℃的烘箱內(nèi)干燥10min后，重復(fù)上述操作5次，然后在350℃烘烤3小時(shí)，所制得的二氧化鈦光催化劑薄膜，成膜光亮而均勻，具有很好的光催化性能，而采用浸漬提拉法涂覆普通玻璃圓管的，TiO2在管上粘附不牢，成膜不均勻。
實(shí)施例2
二氧化鈦的濃度為1.5摩爾/升(Ti(OC4H9)4∶EtOH∶H2O∶NH(C2H5OH)2＝3∶26.5∶1∶1(摩爾比))，提拉速度為3mm·s-1，旋轉(zhuǎn)速度為200轉(zhuǎn)·min-1，其余方法與實(shí)施例1相同，在普通玻璃圓管上制備二氧化鈦光催化劑薄膜，所制得的二氧化鈦光催化劑薄膜，成膜光亮而均勻，具有很好的光催化性能。
實(shí)施例3二氧化鈦的濃度為0.3摩爾/升(Ti(OC4H9)4∶EtOH∶H2O∶NH(C2H5OH)2＝0.6∶26.5∶1∶1(摩爾比))，提拉速度為3mm·s-1，旋轉(zhuǎn)速度為400轉(zhuǎn)·min-1，濕膜在100℃的烘箱內(nèi)干燥18min后，重復(fù)上述操作5次，然后在550℃烘烤1小時(shí)，其余方法與實(shí)施例1相同，在普通玻璃圓管上制備二氧化鈦光催化劑薄膜，所制得的二氧化鈦光催化劑薄膜，成膜光亮而均勻，具有很好的光催化性能。
權(quán)利要求
1.一種在圓管基材上制備光催化劑薄膜的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法，依次包括下列步驟(a)圓管基材的清潔和干燥處理；(b)根據(jù)光催化劑薄膜結(jié)構(gòu)的需要在圓管基材上制備或不制備SiO2底層薄膜，制備方法為以軸向運(yùn)動(dòng)速度1-5mm·s-1、徑向旋動(dòng)速度100-400轉(zhuǎn)·min-1將圓管基材在濃度為0.3-2.5摩爾/升的SiO2溶膠中旋轉(zhuǎn)浸漬提拉制膜，濕膜在70-150℃干燥10-20min，冷卻，重復(fù)上述操作至達(dá)到要求厚度為止；(c)采用溶膠凝膠法按規(guī)定配方配制濃度為0.2-2.5摩爾/升的光催化劑溶液；(d)以軸向運(yùn)動(dòng)速度1-5mm·s-1、徑向旋動(dòng)速度100-400轉(zhuǎn)·min-1將圓管基材在濃度為0.2-2.5摩爾/升光催化劑溶膠中旋轉(zhuǎn)浸漬提拉制膜，濕膜在70-150℃干燥10-20min，冷卻，重復(fù)上述操作至達(dá)到要求厚度為止，然后在300-600℃烘烤0.5-3小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的在圓管基材上制備光催化劑薄膜的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法，其特征是圓管形基材選自普通玻璃、石英玻璃、不銹鋼、鋁材或陶瓷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述的在圓管基材上制備光催化劑薄膜的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法，其特征是光催化劑選自氧化鋅、氧化錫、氧化鎢、氧化鐵、二氧化鈦半導(dǎo)體材料及其用金屬或非金屬摻雜改性的材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在圓管基材上制備光催化劑薄膜的旋轉(zhuǎn)浸漬提拉法，它包括下列步驟(a)圓管基材的清潔和干燥處理；(b)根據(jù)光催化劑薄膜結(jié)構(gòu)的需要在圓管基材上制備或不制備SiO
文檔編號(hào)B01J21/06GK1506164SQ0214960
公開日2004年6月23日 申請(qǐng)日期2002年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月11日
發(fā)明者梁園園, 何明興, 李新軍, 王良焱, 張琦, 黃琮, 鄭少健 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所