一種工業(yè)水除氟劑的制備方法
【專利摘要】一種工業(yè)水除氟劑的制備方法,屬于工業(yè)水中氟化物去除【技術(shù)領(lǐng)域】。工業(yè)除氟劑的合成原料包括:丙烯酸、去離子水、丙烯酰氨、尿素、碳酸鈉、氫氧化亞鐵、氫氧化鋁、10~30%氫氧化鈉、活性炭、10%乙二胺、氮川、過(guò)硫酸銨、亞硫酸氫鈉、氯化鈣。通過(guò)各合成原料制備、聚合、混合制備出工業(yè)水除氟劑,優(yōu)點(diǎn)在于,制備的除氟劑除氟效率高,除氟效率穩(wěn)定。尤其是對(duì)水中氟化物含量在20~50mg/L的低氟水有著良好的除氟效果,藥劑制備和工藝簡(jiǎn)單。
【專利說(shuō)明】一種工業(yè)水除氟劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于工業(yè)水中氟化物去除【技術(shù)領(lǐng)域】,特別涉及一種工業(yè)水除氟劑的制備方 法,有效除去工業(yè)污水中氟化物。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著環(huán)保型工業(yè)的發(fā)展,工業(yè)系統(tǒng)對(duì)水資源的利用趨勢(shì)是將生產(chǎn)廢水經(jīng)進(jìn)一步的 深度處理(反滲透除鹽)進(jìn)行循環(huán)利用,以減少污水外排帶來(lái)的環(huán)境污染。但在工業(yè)生產(chǎn) 中有氟化物污染水系,比如:鋼鐵企業(yè)的連鑄濁環(huán)、0G濁環(huán)等,對(duì)其排放水的深度處理過(guò)程 中造成水處理系統(tǒng)造成污堵。且在回用過(guò)程中擴(kuò)大了水系的氟污染,這將直接影響循環(huán)水 系統(tǒng)設(shè)備的正常運(yùn)行和換熱系統(tǒng)的換熱效率。本發(fā)明是針對(duì)含氟工業(yè)廢水的一種除氟劑生 產(chǎn)方法,對(duì)氟含量在20-200mg/L的工業(yè)污水有較好除氟效果。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)水除氟劑的制備方法,實(shí)現(xiàn)工業(yè)水中氟化物的去 除。除氟劑的制備方法如下:
[0004] 合成原料:包括:丙烯酸、去離子水、丙烯酰氨、尿素、碳酸鈉、氫氧化亞鐵、氫氧化 鋁、10?30 %氫氧化鈉、活性碳、10 %乙二胺、氮川、過(guò)硫酸銨、亞硫酸氫鈉、氯化鈣。
[0005] 制備方法:
[0006] 一、合成原料制備:
[0007] 1、丙烯酸鐵、丙烯酸鋁及丙烯酸鈉混合液制備:
[0008] ①、稱取15?25份丙烯酸(CH2 = CHC00H)加入中和槽中。
[0009] ②、稱取30?45份去離子水加入1#溶解槽中,再加入8?15份碳酸鈉,攪拌溶 解,配成溶液1#。
[0010] ③、稱取8?15份去離子水加入2#溶解槽中,再加入1?3份氫氧化亞鐵及1? 3份氫氧化鋁,攪拌溶解,配成溶液2#。
[0011] ④、將配制好的溶液2#緩慢加入中和槽中,同時(shí)不斷攪拌。
[0012] 2CH2 = CHC00H+Fe (0H) 2 - Fe (CH2CHC00) 2
[0013] 3CH2 = CHC00H+A1 (OH) 3 - A1 (CH2CHC00) 3
[0014] ⑤、將配制好的溶液1#緩慢加入中和槽中,同時(shí)不斷攪拌,大量C02放出。攪拌至 無(wú)氣泡放出為止。
[0015] CH2 = CHC00H+Na2C03 - CH2 = CHC00-Na+H20+C02 個(gè)
[0016] ⑥、用10-30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)中和槽中的溶液pH值至9?11。
[0017] ⑦、加入1?5份活性碳至中和槽中,不斷攪拌使混合均勻,攪拌50?90分鐘,靜 置15?30分鐘。
[0018] ⑧、用過(guò)濾罐過(guò)濾,放出清液,靜置放氣,待用。該溶液為溶液3#,其主要成分為丙 烯酸鐵、丙烯酸鋁及丙烯酸鈉混合液。
[0019] 2、丙烯酰胺溶液制備:
[0020] 稱取35?45份去離子水,放入搪瓷釜中,分別加入20?30份丙烯酰胺及1?5 份的尿素。加熱至40-48°C,完全溶解為清液。該溶液為溶液4#。
[0021] 二、聚合過(guò)程:
[0022] 1、稱取80?110份已配制好的溶液3#與50?70份溶液4#在反應(yīng)器中混合,混 合時(shí)溶液的溫度控制在18?30°C。
[0023] 2、在第一步混合液中先同時(shí)加入10%乙二胺溶液0. 5?2份和氮川溶液1?4 份,加時(shí)要不停攪拌,再同時(shí)加入10%過(guò)硫酸銨溶液〇. 5?3份和5%亞硫酸氫鈉溶液1? 2份,攪拌均勻。
[0024] aFe (CH2CHC00)2+b A1 (CH2CHC00)3+cNaCH2CHC00+dCH2 = CHC0NH2 - - (C3H302-Fe)2a一 (C3H302-A1) 3b一(C3H302_Na) c一(C3H30_NH2) d一
[0025] 3、將第二步的混合液灌入塑料袋中,放置4?8小時(shí)。所合成出的物質(zhì)為固體膠 狀物,即有機(jī)高分子組份。
[0026] 三、混合過(guò)程:
[0027] 1、將有機(jī)高分子組份與水按2?5:1000質(zhì)量比混合攪拌水解。該溶液為溶液5#。
[0028] 2、將氯化鈣與水按200?300:1000質(zhì)量比混合攪拌。該溶液為溶液6#。
[0029] 3、溶液5#與溶液6#按1:1質(zhì)量比混合攪拌,得到除氟劑。
[0030] 該方法制備出的除氟劑成分就是上述制成的有機(jī)高分子組份和氯化鈣的混合物, 有機(jī)高分子組份與氯化鈣不直接發(fā)生反應(yīng),混在其中就是作為除氟過(guò)程中的一種活化劑
[0031] 工業(yè)水中氟化物含量范圍為20?200毫克/升。除氟劑投加量為水中氟化物含 量質(zhì)量比范圍為5?50:1。除氟劑與工業(yè)水充分混合后,沉淀30分鐘以上,上清液中氟化 物去除率在70?90%。
[0032] 與傳統(tǒng)除氟劑相比,上述方法具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0033] (1)除氟效率高,除氟效率穩(wěn)定。尤其是對(duì)水中氟化物含量在20?50mg/L的低氟 水有著良好的除氟效果。
[0034] (2)藥劑制備簡(jiǎn)單。
[0035] (3)處理工藝簡(jiǎn)單,傳統(tǒng)的沉淀池即可滿足處理要求。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 實(shí)施例
[0037] 1、稱取20克丙烯酸(CH2 = CHC00H)加入中和槽中。
[0038] 2、量取38ml去離子水加入1#溶解槽中,再加入12克碳酸鈉,攪拌溶解,配成溶液 1#〇
[0039] 3、量取12ml去離子水加入2#溶解槽中,再加入2克氫氧化亞鐵及2克氫氧化鋁, 攪拌溶解,配成溶液2#。
[0040] 4、將配制好的溶液2#慢慢加入中和槽中,同時(shí)不斷攪拌。
[0041] 5、將配制好的溶液1#慢慢加入中和槽中,同時(shí)不斷攪拌,會(huì)有大量的C02放出,不 可加的太快,以防溢槽跑液。
[0042] 6、溶液1#加完之后,繼續(xù)攪拌,使氣體全部放出至無(wú)氣泡放出為止。
【權(quán)利要求】
1. 一種工業(yè)水除氟劑及其制備方法,其特征在于:工藝步驟如下: (1) 合成原料制備: A、 丙烯酸鐵、丙烯酸鋁及丙烯酸鈉混合液制備: 稱取15?25份丙烯酸CH2 = CHCOOH加入中和槽中; 稱取30?45份去離子水加入1#溶解槽中,再加入8?15份碳酸鈉,攪拌溶解,配成 溶液1# ; 稱取8?15份去離子水加入2#溶解槽中,再加入1?3份氫氧化亞鐵及1?3份氫 氧化鋁,攪拌溶解,配成溶液2# ; 將配制好的溶液2#緩慢加入中和槽中,同時(shí)不斷攪拌; 2CH2 = CHCOOH+Fe (OH) 2 - Fe (CH2CHCOO) 2 3CH2 = CHC00H+A1 (OH) 3 - A1 (CH2CHC00) 3 將配制好的溶液1#加入中和槽中,同時(shí)不斷攪拌,C02放出;攪拌至無(wú)氣泡放出為止; CH2 = CHC00H+Na2C03 - CH2 = CHC00-Na+H20+C02 個(gè) 用10-30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)中和槽中的溶液pH值至9?11 ; 加入1?5份活性碳至中和槽中,攪拌使混合均勻,攪拌50?90分鐘,靜置15?30 分鐘; 用過(guò)濾罐過(guò)濾,放出清液,靜置放氣,待用;該溶液為溶液3#,其成分為丙烯酸鐵、丙烯 酸鋁及丙烯酸鈉混合液。 B、 丙烯酰胺溶液制備: 稱取35?45份去離子水,放入搪瓷釜中,分別加入20?30份丙烯酰胺及1?5份的 尿素。加熱至40-48°C,完全溶解為清液。該溶液為溶液4#; (2) 聚合: A、 稱取80?110份已配制好的溶液3#與50?70份溶液4#在反應(yīng)器中混合,混合時(shí) 溶液的溫度控制在18?30°C ; B、 在第一步混合液中先同時(shí)加入10%乙二胺溶液0. 5?2份和氮川溶液1?4份,力口 時(shí)要不停攪拌,再同時(shí)加入10%過(guò)硫酸銨溶液〇. 5?3份和5%亞硫酸氫鈉溶液1?2份, 攪拌均勻; aFe (CH2CHC00) 2+b A1 (CH2CHC00) 3+cNaCH2CHC00+dCH2 = CHC0NH2 - - (C3H302-Fe) 2a- (C3H302-A1) 3b - (C3H302-Na) c- (C3H30_NH2) d- C、 將第二步的混合液灌入塑料袋中,放置4?8小時(shí)。所合成出的物質(zhì)為固體膠狀物, 即有機(jī)高分子組份; (3) 、混合: A、 將有機(jī)高分子組份與水按2?5:1000質(zhì)量比混合攪拌水解;該溶液為溶液5#。 B、 將氯化鈣與水按200?300:1000質(zhì)量比混合攪拌;該溶液為溶液6#。 C、 溶液5#與溶液6#按1:1質(zhì)量比混合攪拌;得到除氟劑。
【文檔編號(hào)】C02F1/58GK104085973SQ201410327823
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月10日
【發(fā)明者】徐有康, 劉旭明 申請(qǐng)人:秦皇島首秦金屬材料有限公司, 首鋼總公司