一種表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于處理難降解有機廢水的表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，包括以下步驟：1)將秸稈風干后粉碎過篩，得到末生物質；2)將粉末生物質置于石英舟，氮氣保護條件下以5℃/分鐘升溫至100℃，恒溫1小時，然后10℃/分鐘升溫至300℃，恒溫2小時，制得生物炭；3）配置陽離子表面活性劑溴代十二烷基吡啶（DDPB）水溶液。4）將生物炭投于陽離子表面活性劑溶液中，25℃條件下攪拌24小時，然后抽濾分離得到固體部分，用水清洗幾次后于45℃干燥24小時，制得陽離子表面活性劑負載的復合材料。本發(fā)明的復合吸附材料制備工藝簡單、綠色、低成本，對廢水中的難降解有機物有很好的吸附去除效果。
【專利說明】一種表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水處理【技術領域】，尤其涉及一種處理有機廢水的復合吸附材料的制備方法。

【背景技術】
[0002]廢水中難降解有機污染物的高效去除一直是環(huán)境科學和水處理工程研究的熱點之一。吸附法是一種常規(guī)的有機廢水處理工藝，吸附法處理有機廢水的效率很大程度上取決于吸附材料的性能，因此研發(fā)新型高效且低成本的吸附劑是提高吸附法處理效率的關鍵。
[0003]生物炭(B1char)是生物質(如植物秸桿和動物糞便等)在完全或部分缺氧的情況下經(jīng)熱解產(chǎn)生的高度芳構化的碳質材料。在缺氧的條件下把生物質進行高溫處理，生物質中的油和氣燃燒掉，剩下的就是生物炭。生物炭因富含碳素，具有發(fā)達的孔隙結構，比表面積大以及離子交換量高等優(yōu)良的物理化學性質，被認為是一種高效的吸附材料。雖然制備生物炭的裂解溫度越低，其能耗、成本和制備條件的要求也越低，但通常裂解溫度越高的生物炭具有越大的比表面積和微孔數(shù)量，吸附性能也越強。即相對于高溫裂解生物炭(大于500°C)，低溫裂解生物炭對疏水性有機污染物的吸附性能較弱。高溫裂解制得的生物炭對有機污染物的吸附幾乎只在炭化表面發(fā)生，而低溫制備的生物炭對有機污染物的吸附除了表面吸附以外，還存在于殘余有機質中的分配作用。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明針對上述低溫裂解生物炭的缺點，通過簡單低成本地化學改性進一步提高其對有機污染物的分配作用，制備得到新型陽離子表面活性劑-生物炭復合材料，增強其整體吸附性能，大大提高低溫裂解生物炭材料在水處理中的實用性。
[0005]本發(fā)明提供了一種表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，包括如下步驟: 步驟I)將生物質風干后粉碎過篩，得到粉末生物質；
步驟2)將粉末生物質置于石英舟，氮氣保護條件下以5°C /分鐘升溫至100°C，恒溫I小時，然后I以0°C /分鐘升溫至300°C，恒溫2小時，制得低溫裂解生物炭；
步驟3)配置陽離子表面活性劑水溶液；
步驟4)將生物炭投于陽離子表面活性劑溶液中，25°C條件下攪拌24小時，然后抽濾分離得到固體部分，用水清洗幾次后于45°C干燥24小時，制得陽離子表面活性劑負載的復合吸附劑。
[0006]進一步，所述步驟I)中生物質為水稻秸桿、花生殼、稻谷皮、動物糞便中的一種或多種。
[0007]優(yōu)選的，所述步驟I)中過200目篩。
[0008]進一步，所述步驟3)中涉及的陽離子表面活性劑為溴代烷基吡啶類表面活性劑。
[0009]進一步，所述步驟3)中陽離子表面活性劑水溶液的濃度為5(T250 mg/L。
[0010]進一步，步驟4)中生物炭和陽離子表面活性劑溶液的投放比例為每升溶液6g生物炭。
[0011]進一步，復合吸附劑的陽離子表面活性劑負載量為5mg/g?25mg/g
和現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果:由于該復合吸附劑外層的吸附態(tài)陽離子表面活性劑對疏水性有機污染物的強分配作用，該復合吸附劑對有機廢水中疏水性有機污染物的吸附性能顯著強于普通低溫裂解生物炭。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是300 V秸桿生物炭和負載溴代十二烷基吡啶的復合材料對水中苊的吸附去除效果對比圖。

【具體實施方式】
[0013]下面結合附圖與實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述:
實施例1
將秸桿風干后粉碎過200目篩，得到粉末生物質；將粉末生物質置于石英舟，在管式爐氮氣保護條件下以5°C /分鐘升溫至100°C，恒溫I小時，然后以5°C /分鐘升溫至300°C，恒溫2小時，制得低溫裂解秸桿生物炭；
實施例2
將溴代十二烷基吡啶(DDPB) 15 mg溶解于250 mL，加入實施例1制得的300°C裂解秸桿生物炭1.5 g，混合攪拌24小時后抽濾并干燥，得到DDPB負載量約5 mg/g的DDPB復合材料5-DDPB-BC。比較0.15g普通低溫裂解生物炭(Original)和5-DDPB-BC對250mL模擬有機廢水的處理效果，模擬廢水中含3.6 mg/L苊。結果顯示，48小時后復合吸附劑對苊的去除率比普通低溫裂解生物炭高24.7%。
[0014]實施例3
將溴代十二烷基吡啶(DDPB) 40 mg溶解于250 mL，加入實施例1制得的300°C裂解生物炭1.5 g,混合攪拌24小時后抽濾并干燥，得到DDPB負載量約15 mg/g的復合材料15-DDPB-BC。比較0.15g普通低溫裂解生物炭(Original)和15-DDPB-BC對250mL模擬有機廢水的處理效果，模擬廢水中含3.6 mg/L苊。結果顯示，48小時后復合吸附劑對苊的去除率比普通低溫裂解生物炭高26.7 %。
[0015]實施例4
將溴代十二烷基吡啶(DDPB) 65 mg溶解于250 mL，加入實施例1制得的300°C裂解生物炭1.5 g，混合攪拌24小時后抽濾并干燥，得到DDPB負載量約25 mg/g的25-DDPB-BC復合材料。比較0.25g普通低溫裂解生物炭(Original)和25-DDPB-BC對250mL模擬有機廢水的處理效果，模擬廢水中含3.6 mg/L苊。結果顯示，48小時后復合吸附劑對苊的去除率比普通低溫裂解生物炭高15.3%。
[0016]附圖1是300 V未經(jīng)處理的秸桿生物炭和負載溴代十二烷基吡啶的復合材料對水中危的吸附去除效果對比，其中original表示未經(jīng)處理的300 V稻桿生物炭，5-DDPB-BC、15-DDPB-BC、25-DDPB-BC 分別表示 DDPB 負載量為 5、15、25mg/g 的 300 V 秸桿生物炭復合材料。從圖1中可以看出陽離子表面活性劑負載的復合材料對水中苊的吸附去除效果好于未經(jīng)負載的生物炭材料，進一步的DDPB負載量為15 mg/g的300 V稻桿生物炭復合材料對水中苊的吸附去除效果更好。
[0017]總之，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所作的均等變化與修飾，皆應屬本發(fā)明專利的涵蓋范圍。
【權利要求】
1.一種表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I)將生物質風干后粉碎過篩，得到粉末生物質； 步驟2)將粉末生物質置于石英舟，氮氣保護條件下以5°C /分鐘升溫至100°C，恒溫I小時，然后I以0°C /分鐘升溫至300°C，恒溫2小時，制得低溫裂解生物炭； 步驟3)配置陽離子表面活性劑水溶液； 步驟4)將生物炭投于陽離子表面活性劑溶液中，25°C條件下攪拌24小時，然后抽濾分離得到固體部分，用水清洗幾次后于45°C干燥24小時，制得陽離子表面活性劑負載的復合吸附劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中生物質為水稻秸桿、花生殼、稻谷皮、動物糞便中的一種或多種。
3.根據(jù)權利要求1所述的表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中過200目篩。
4.根據(jù)權利要求1所述的表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中涉及的陽離子表面活性劑為溴代烷基吡啶類表面活性劑。
5.根據(jù)權利要求4所述的表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中涉及的陽離子表面活性劑溴代十二烷基吡啶。
6.根據(jù)權利要求1所述的表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中陽離子表面活性劑水溶液的濃度為5(T250 mg/L。
7.根據(jù)權利要求1所述的表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟4)中生物炭和陽離子表面活性劑溶液的投放比例為每升溶液6g生物炭。
8.根據(jù)權利要求1所述的表面活性劑-生物炭復合吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟4)中復合吸附劑的陽離子表面活性劑負載量為5mg/g?25mg/g。
【文檔編號】C02F101/30GK104190356SQ201410353964
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權日:2014年7月24日
【發(fā)明者】呂黎, 柴奇?zhèn)? 林燕, 陳芬, 鐘作浩, 孔雪瑩, 楊春平, 何閃英 申請人:浙江工商大學