一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑及其制備方法，即使用秸稈作為原材料，使用金屬離子在一定條件下浸漬、熱解、洗滌，制備了一種金屬離子改良生物炭。本發(fā)明通過對含硝酸根廢水進行吸附研究，比較改良前后生物炭的吸附效果，發(fā)現(xiàn)本發(fā)明制備的改良生物炭對硝氮具有良好的吸附性能。其中Mg2+改性的小麥秸稈炭對硝態(tài)氮的吸附效果最佳，在優(yōu)化的條件下制備的Mg2+改良生物炭對硝氮的吸附性能相對改性之前提高10倍，且較短時間即可達到吸附平衡。改性后的生物炭吸附劑是具有應(yīng)用潛力的綠色吸附劑，能有效的去除水體中的硝氮，同時達到固碳減排、緩解面源污染的效果。
【專利說明】-種金屬元轟改良生物炭基硝酸根吸附劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑及其制備方法，屬于固廢資 源化和面源污染控制領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 氮磯等營養(yǎng)元素大量進入自然水體，造成了富營養(yǎng)化，對人們的生產(chǎn)生活W及生 態(tài)安全造成了嚴重影響。據(jù)統(tǒng)計，我國主要湖泊中，因氮磯污染而導(dǎo)致富營養(yǎng)化的占統(tǒng)計湖 泊的56 %之多。
[0003] 隨著工業(yè)點源污染的逐漸控制，農(nóng)業(yè)面源污染已經(jīng)成為造成我國環(huán)境污染尤其是 水環(huán)境污染的主要因素。據(jù)第一次全國污染源普查資料顯示，在我國主要污染物排放量中， 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)排放的COD、N、P等主要污染物量，已遠超過工業(yè)與生活源，成為污染源之首，其中 TN、TP分別占57. 2%和67. 4%。W太湖流域為例，環(huán)太湖地區(qū)經(jīng)濟高度發(fā)展，農(nóng)業(yè)高度集 約化，加上區(qū)域內(nèi)人口密度大、城鎮(zhèn)化速度快等因素，由生產(chǎn)和生活帶來的面源污染是導(dǎo)致 區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量差的重要原因。目前太湖水體總氮平均在2. Img/L左右，低于地表水V類 水標準，屬于劣V類。而農(nóng)業(yè)面源污染是導(dǎo)致地表水富營養(yǎng)化的關(guān)鍵因素之一，因此，為了 減少地表水富營養(yǎng)化發(fā)生的頻次和程度，有必要通過一定的技術(shù)措施和管理措施減少農(nóng)田 徑流氮磯的排放。減少農(nóng)業(yè)面源污染的排放是一項系統(tǒng)的工程，而本發(fā)明期望通過一定的 技術(shù)手段（如吸附技術(shù)）將田面徑流排水中的氮磯進行消減，之后將負載有氮磯等營養(yǎng)鹽 的吸附劑材料還田，W實現(xiàn)養(yǎng)分的循環(huán)再利用。
[0004] 生物炭化iochar)是在完全或部分缺氧條件下，W及相對較低的溫度（一般低于 TO(TC)下經(jīng)熱解炭化產(chǎn)生的一種含碳量豐富、性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)。生物炭表面多孔性特征顯 著，具有大量的孔洞，空隙大小不一，該種孔洞結(jié)構(gòu)有利于±壤微生物的生長。生物炭容重 小，吸水、氣能力強，且?guī)в写罅康谋砻尕撾姾蒞及高電荷密度的特性，能形成電磁場，構(gòu)成 了生物炭良好的吸附特性，能吸附水、±壤或沉積物中的無機離子及極性或非極性有機化 合物。
[0005] 對于生物炭吸附氮磯營養(yǎng)元素，特別是對吸附硝酸根等陰離子物質(zhì)的研究較少。 主要由于生物炭表面往往呈現(xiàn)堿性，對陰離子（如硝酸根）的吸附效果不佳。因此，針對生 物炭在氮磯等營養(yǎng)鹽的吸附過程中可能存在的問題，有必要通過一定的技術(shù)措施將其進行 改良，提升其對陰離子特別是磯酸根和硝酸根的吸附能力，同時減少有機炭、有機氮釋放。
[0006] 為此，本發(fā)明使用典型的金屬元素（巧鎮(zhèn)鉛元素）對生物炭進行改良，旨在利用生 物炭多孔結(jié)構(gòu)負載納米級金屬元素化合物顆粒，提高生物炭對氮（特別是硝酸根）的吸附 能力。本發(fā)明一方面大大提高了生物炭對硝酸根的吸附能力，提供了一種高效的、環(huán)境友好 的生物炭吸附劑，利于環(huán)境面源污染；另一方面，使用生物炭可W實現(xiàn)固碳減排的目的；同 時，使用的金屬元素在±壤中廣泛存在，環(huán)境副作用小。因此，本發(fā)明涉及的一種金屬元素 改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法具有重要的現(xiàn)實意義和應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于克服原始生物炭對陰離子吸附性能差的不足，提供一種對硝酸 根吸附性強的金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑及其制備方法。
[0008] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0009] 一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于包括W下步 驟：
[0010] 1)準備枯桿材料：
[0011] 將枯桿粉碎后過篩，用去離子水浸泡并清洗，得到洗凈的枯桿粉末，烘干；
[0012] 2)制備枯桿材料與金屬鹽溶液的混合物Al :
[0013] 配置摩爾濃度為0. 5-2. Omol/L的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液為氯化鎮(zhèn)、氯化巧、氯 化鉛溶液的一種或幾種；將步驟1)制備的枯桿粉末與金屬鹽溶液W質(zhì)量體積比1:2-1:10 混合，浸潰不低于比，離也去除上清液，烘干；將此時得到的浸潰后的枯桿材料記為Al ;
[0014] 3)制備金屬元素改良生物炭A2 :
[0015] 將步驟（2)制備Al材料在400-70(TC條件下灼燒熱解W獲得炭材料，熱解時間為 Ih-化；熱解結(jié)束后，自然冷卻到室溫，將制備的炭材料過篩并使用0. Olmol/L稀鹽酸溶液 浸泡；然后使用去離子水清洗至抑為5-7,最后將其烘干，裝瓶備用；此時獲得的炭材料即 為金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑，記為A2。
[0016] 前述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，在步驟1)中，將洗 凈的枯桿粉末置于烘箱中，在8(TC -12CTC條件下烘干12-2化；在步驟2)中，烘干具體步驟 為60-8(TC烘干12-2化；在步驟3)中，烘干溫度為60-12(TC。
[0017] 前述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，過篩篩孔大小范圍 在40-100目；清洗時需將枯桿粉末用去離子水進行洗涂至上清液無色；浸泡時間為2化。
[0018] 前述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，所述作物枯桿為玉 米、小麥、水稻、大豆枯桿、油菜、棉花、花生、芝麻、高梁中的一種或幾種。
[0019] 前述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，所述步驟2)具體 是指；使用去離子水配制50-250血摩爾濃度為0. 5-2. Omol/L的金屬鹽溶液；將制備的枯 桿粉末與金屬鹽溶液混合，混合比例介于1:2-1:10 (枯桿粉末，g/金屬鹽溶液，mL);浸潰 時間介于Ih-化之間；浸潰時使用攬拌器在100-2(K)巧m條件下攬拌1-化；然后將浸潰后 的混合物在3000-50(K)巧m條件下離也，并去除上清液；將離也得到的固體置于烘箱中于 60-80°C 烘干 12-2 化。
[0020] 前述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，所述步驟3)具體 是指；將步驟似制備Al材料置于25-lOOmL巧巧中，搗碎并壓實，蓋上蓋子密閉；將裝有 Al的巧巧置于馬弗爐中，在400-70(TC條件下缺氧灼燒熱解，熱解時間為Ih-化；熱解升溫 速率設(shè)定為l〇-2(TC /min,馬弗爐輸出功率百分比為80% ;熱解結(jié)束后，自然冷卻到室溫， 將制備的炭材料過60目篩；過篩后的炭材料使用0. Olmol/L稀鹽酸溶液浸泡Ih-化，去除 多余的金屬離子；然后使用去離子水清洗至pH為5-7,最后將其3000-500化pm離也去除上 清液后，置于烘箱中在60-12(TC條件下烘干，裝瓶備用；此時獲得的炭材料即為最終獲得 的金屬元素改良生物炭基吸附劑，記為A2。
[0021] 一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于包括W下步 驟：
[0022] I)準備枯桿材料：將50-250g枯桿粉碎后，過40-100目篩，用去離子水浸泡2化， 再使用去離子水反復(fù)清洗，至上清液無色；將洗凈的枯桿粉末置于烘箱中，在8(TC -12CTC 條件下烘干12-2化；
[0023] 2)制備枯桿材料與金屬鹽溶液的混合物Al
[0024] 配置50-250mL摩爾濃度為0. 5-2. Omol/L的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液為氯化鎮(zhèn)、氯 化巧、氯化鉛溶液的一種或幾種；將上述制備的枯桿粉末與金屬鹽溶液混合，浸潰Ih-化， 離也去除上清液，置于烘箱中于60-8(TC烘干12-2化；將此時得到的浸潰后的枯桿材料記 為Al ;
[0025] 3)制備金屬元素改良生物炭A2
[0026] 將步驟（2)制備Al材料置于25-100血巧巧中，壓實，蓋上蓋子；將裝有Al的巧 巧置于馬弗爐中，在400-70(TC條件下灼燒熱解，熱解時間為Ih-化；熱解結(jié)束后，自然冷 卻到室溫，將制備的炭材料過60目篩；過篩后的炭材料使用0. Olmol/L稀鹽酸溶液浸泡 Ih-化，去除多余的金屬離子；然后使用去離子水清洗至抑為5-7,最后將其置于烘箱中在 60-12(TC條件下烘干，裝瓶備用；此時獲得的炭材料即為最終獲得的金屬元素改良生物炭 基吸附劑，記為A2。
[0027] -種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑，采用所述的一種金屬元素改良生物炭 基硝酸根吸附劑的制備方法制得。
[002引本發(fā)明的有益效果：
[0029] 本發(fā)明公開了一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，即使用枯桿 作為原材料，使用金屬離子在一定條件下浸潰、熱解、洗涂，制備了一種新型離子改良生物 炭。本發(fā)明通過對含硝酸根廢水進行吸附研究，比較改良前后生物炭的吸附效果，發(fā)現(xiàn)本發(fā) 明制備的改良生物炭對硝氮具有良好的吸附性能。其中Mg"改性的小麥枯桿炭對硝態(tài)氮的 吸附效果最佳，在優(yōu)化的條件下制備的Mg"改良生物炭對硝氮的吸附性能相對改性之前提 高10倍，且較短時間即可達到吸附平衡。改性后的生物炭吸附劑是具有應(yīng)用潛力的綠色吸 附劑，能有效的去除水體中的硝酸根，同時達到固碳減排、減輕面源污染的效果。
[0030] 其中，步驟1)中采用作物枯桿作為原材料，主要是由于枯桿產(chǎn)量大，易獲?。煌瑫r 枯桿不易處置，不當處理（如焚燒）會危害環(huán)境，使用枯桿作為原材料利于緩解其處置的壓 力。不同枯桿雖然性質(zhì)有一定差異，主要成分含量不同，但是將其燒制成生物炭后的差異減 小。本發(fā)明可W使用多種常見枯桿，包括小麥枯桿、水稻枯桿、大豆枯桿等作物的枯桿作為 原始材料，該都在本發(fā)明保護范圍之內(nèi)。此外，對枯桿進行一定的清洗，主要是為了去除枯 桿自身帶來的泥±等雜質(zhì)，W及枯桿容易在浸泡過程中產(chǎn)生的有機質(zhì)（如有機氮、有機酸 等），通過清洗可W避免該些有機質(zhì)對制作過程和測試結(jié)果產(chǎn)生干擾。
[0031] 步驟2)為制備生物炭原始材料和金屬鹽溶液化合物的混合物?？刂粕锾吭?材料與金屬鹽溶液的質(zhì)量體積比為1:2-1:10,可W使生物炭原始材料與溶液充分混合浸泡 接觸，使金屬離子充分浸潰到生物炭原始材料表面的空隙中，為下一步燒結(jié)后與炭基表面 充分結(jié)合創(chuàng)造條件。
[0032] 步驟（3)是通過一定條件下缺氧熱解制作負載鋪的改良生物炭。生物炭制備溫度 一般不高，低于7〇(TC條件下燒制的生物炭基材料被稱為生物炭原始材料炭化iochar)。經(jīng) 過預(yù)備試驗，本發(fā)明設(shè)定燒制溫度為400-70(TC，一方面可W降低燒制溫度、減少能耗，同時 滿足金屬元素的轉(zhuǎn)化溫度要求；另一方面可W避免生物炭原始材料過分灰化和生物炭產(chǎn)率 的降低。本發(fā)明設(shè)定在最高溫度條件下熱解停留時間為1-化，由于預(yù)備試驗發(fā)現(xiàn)在該范圍 內(nèi)生物炭原始材料炭材料可W得到較充分熱解炭化，而進一步延長熱解時間對炭化效果影 響不大，耗能卻隨時間延長而明顯增加；過短的熱解時間則可能導(dǎo)致生物炭原始材料炭化 不充分、化合物相關(guān)熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程進行不充分等。本發(fā)明對最終制備成的金屬元素改良 生物炭過60目篩（即粒徑< 250ym)，主要是為了在將其運用于水體吸附凈化過程中更充 分的與液體接觸，達到較好的吸附效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0033] 圖1本發(fā)明制備的改性前后小麥枯桿炭吸附硝態(tài)氮的吸附等溫線；
[0034] 圖2本發(fā)明制備的H種改良生物炭對硝酸根的吸附動力學(xué)過程曲線；
[0035] 圖3準一級動力學(xué)擬合曲線；
[0036] 圖4準二級動力學(xué)擬合曲線；
[0037] 圖5粒子內(nèi)擴散模型擬合曲線；
[003引圖6不同炭化溫度對本發(fā)明制備的金屬元素改性生物炭吸附硝酸根效果的影響；
[0039] 圖7溶液抑值對本發(fā)明制備的金屬元素改良生物炭吸附硝態(tài)氮的影響；
[0040] 圖8根據(jù)本發(fā)明制備的改性前后生物炭的SEM電鏡掃描圖；
[0041] 圖9生物炭改性前后的紅外光譜圖。

【具體實施方式】
[0042] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0043] 一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于，包括W下步 驟：
[0044] 1)準備枯桿材料：將50-250g枯桿粉碎后，過40-100目篩，用去離子水浸泡2化， 再使用去離子水反復(fù)清洗，至上清液無色。將洗凈的枯桿粉末置于烘箱中，在8(TC -12CTC 條件下烘干12-2化。
[0045] 2)制備枯桿材料與金屬鹽溶液的混合物Al
[0046] 配置50-250血摩爾濃度為0. 5-2. Omol/L的金屬鹽溶液，包括但不限于氯化鎮(zhèn)、氯 化巧、氯化鉛溶液。將上述制備的枯桿粉末與金屬鹽溶液混合，浸潰Ih-化，離也去除上清 液，置于烘箱中于60-8(TC烘干12-2化。將此時得到的浸潰后的枯桿材料記為A1。
[0047] 3)制備金屬元素改良生物炭A2
[0048] 將步驟（2)制備Al材料置于25-100血巧巧中，壓實，蓋上蓋子。將裝有Al的巧 巧置于馬弗爐中，在400-70(TC條件下灼燒熱解，熱解時間為Ih-化。熱解結(jié)束后，自然冷 卻到室溫，將制備的炭材料過60目篩。過篩后的炭材料使用O.Olmol/L稀鹽酸溶液浸泡 Ih-化，去除多余的金屬離子；然后使用去離子水清洗至抑顯中性，最后將其置于烘箱中在 60-12(TC條件下烘干，裝瓶備用。此時獲得的炭材料即為最終獲得的金屬元素改良生物炭 基吸附劑，記為A2。
[0049] 實施例1等溫吸附試驗
[0050] 為了獲取本發(fā)明制備的吸附材料對硝酸根的吸附性能，特別是吸附能力的參數(shù)， 本實施例進行了等溫吸附試驗研究。
[0051] 吸附劑（即前述A2)制備方法同前，使用小麥枯桿作為前驅(qū)物，制備了金屬元素改 良生物炭。為確定生物炭對硝態(tài)氮的最大吸附量及相關(guān)參數(shù)，本實施例采用Langmuir模型 和化eundlich模型對等溫吸附數(shù)據(jù)進行擬合。
[0052] 通過兩種方程的擬合得到的參數(shù)，可W發(fā)現(xiàn)，該吸附過程符合Langmuir模型的假 設(shè)，即本吸附過程是單分子層吸附；吸附質(zhì)吸附于吸附劑表面的特定的吸附位點上，且每個 位點只能負載一個粒子；吸附劑表面結(jié)構(gòu)是均勻的，每一個吸附位點的面積是固定的；所 有吸附位點對吸附質(zhì)的吸附能是等同的，分子間作用力隨著與吸附質(zhì)與吸附位點距離的增 加快速下降。
[0053] 通過Langmuir模型計算可W得知，4種材料對硝酸根最大吸附能力Qm分別為： 1. 32mg/g，11. 18mg/g，11. 5mg/g，和10. 18mg/g。該表明金屬離子改性后，生物炭對硝酸根的 吸附量明顯增加。該可能是由于金屬離子改性后，在炭化過程中在生物炭表面形成金屬氧 化物納米顆粒結(jié)構(gòu)（Mg0、Ca0、A100H)，增加了枯桿炭的比表面和孔徑，提高了改性后生物炭 的吸附性能。同時改變了生物表面的官能團，使其更易于硝酸根結(jié)合，進一步增強了生物炭 對硝態(tài)氮的吸附。該說明，金屬離子改性生物炭是一類在廢水中去除硝態(tài)氮的有效方法。
[0054] 實施例2吸附動力學(xué)試驗
[0055] 在等溫條件下，研究改性小麥枯桿對硝態(tài)氮的吸附動力學(xué)曲線，實驗結(jié)果見圖2。 圖中可看出各種生物炭的吸附過程大體上均可分為H段。第一階段為快速吸附（O-eOmin)， 吸附質(zhì)快速通過水膜達到吸附劑表面，使吸附量急劇上升，該段應(yīng)該是一個快速的物理過 程；第二階段是吸附速度減小階段化〇-120min)，該階段吸附量隨時間緩慢上升，吸附質(zhì)在 孔隙內(nèi)擴散；第H階段是吸附平衡階段（120-240min)，吸附達到平衡，吸附量不再隨時間 上升。H種生物炭達到平衡時的飽和吸附量分別為11. 88mg/g，10. 86mg/g，9. 92mg/g。
[0056] 基于對圖2的實驗數(shù)據(jù)分析，為研究改性小麥枯桿炭對硝態(tài)氮的吸附機理，采用 Largergran準一級方程、準二級方程和顆粒內(nèi)擴散方程，研究其吸附動力學(xué)過程。動力學(xué)實 驗擬合結(jié)果如圖3、圖4、圖5。擬合參數(shù)結(jié)果見表1。
[0057] 準一級動力學(xué)方程擬合的決定系數(shù)R2為0. 969,0. 982,0. 987,能較好的描述吸附 過程，但隨著吸附的進行，吸附數(shù)據(jù)與擬合曲線逐漸偏離，即準一級擬合方程只能對吸附未 達到平衡的階段進行描述。準二級擬合方程的決定系數(shù)R2均大于0. 99,說明準二級動力學(xué) 模型可W很好的描述吸附的整個過程，平衡吸附量與實驗數(shù)據(jù)也較為接近，進一步表明，小 麥枯桿炭吸附硝態(tài)氮的過程符合準二級動力學(xué)模型。
[0058] 顆粒內(nèi)擴散模型的擬合的決定系數(shù)R2為0. 887,0. 913,0. 930,結(jié)果表明，吸附劑對 硝態(tài)氮的吸附過程雖受顆粒內(nèi)顆粒內(nèi)擴散的控制，但曲線不過原點，說明其并不是唯一的 速率控制步驟，吸附過程控制速率的步驟還包括顆粒外擴散。綜上所述，小麥枯桿炭對硝態(tài) 氮的吸附過程有多種動力學(xué)機理共同控制。
[0059] 表1吸附硝態(tài)氮動力學(xué)擬合參數(shù)
[0060]

【權(quán)利要求】
1. 一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 準備秸桿材料： 將秸桿粉碎后過篩，用去離子水浸泡并清洗，得到洗凈的秸桿粉末，烘干； 制備秸桿材料與金屬鹽溶液的混合物A1 : 配置摩爾濃度為0. 5-2. 0 mol/L的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液為氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁 溶液的一種或幾種；將步驟1)制備的秸桿粉末與金屬鹽溶液以質(zhì)量體積比1:2-1:10混合， 浸漬不低于lh，離心去除上清液，烘干；將此時得到的浸漬后的秸桿材料記為A1 ; 制備金屬元素改良生物炭A2 : 將步驟（2)制備A1材料在400-700°C條件下灼燒熱解以獲得炭材料，熱解時間為 lh_4h ;熱解結(jié)束后，自然冷卻到室溫，將制備的炭材料過篩并使用0. 01 mol/L稀鹽酸溶液 浸泡；然后使用去離子水清洗至pH為5-7,最后將其烘干，裝瓶備用；此時獲得的炭材料即 為金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑，記為A2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特 征在于：在步驟1)中，將洗凈的秸桿粉末置于烘箱中，在80°C -120°C條件下烘干12-24h ; 在步驟2)中，烘干具體步驟為60-80°C烘干12-24h ;在步驟3)中，烘干溫度為60-120°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特 征在于：過篩篩孔大小范圍在40-100目；清洗時需將秸桿粉末用去離子水進行洗滌至上清 液無色；浸泡時間為24h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特 征在于：所述作物秸桿為玉米、小麥、水稻、大豆秸桿、油菜、棉花、花生、芝麻、高粱中的一種 或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特 征在于：所述步驟2)具體是指：使用去離子水配制50-250 mL摩爾濃度為0. 5-2. 0 mol/L 的金屬鹽溶液；將制備的秸桿粉末與金屬鹽溶液混合，混合比例介于1:2-1:10 (秸桿粉末， g/金屬鹽溶液，mL);浸漬時間介于lh-4h之間；浸漬時使用攪拌器在100-200 rpm條件下 攪拌l-2h ;然后將浸漬后的混合物在3000-5000 rpm條件下離心，并去除上清液；將離心得 到的固體置于烘箱中于60-80°C烘干12-24h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特 征在于，所述步驟3)具體是指：將步驟（2)制備A1材料置于25-100 mL坩堝中，搗碎并壓 實，蓋上蓋子密閉；將裝有A1的坩堝置于馬弗爐中，在400-700°C條件下缺氧灼燒熱解，熱 解時間為lh_4h ;熱解升溫速率設(shè)定為10-20°C /分鐘，馬弗爐輸出功率百分比為80% ;熱解 結(jié)束后，自然冷卻到室溫，將制備的炭材料過60目篩；過篩后的炭材料使用0.01 mol/L稀 鹽酸溶液浸泡lh_4h，去除多余的金屬離子；然后使用去離子水清洗至pH為5-7,最后將其 3000-5000 rpm離心去除上清液后，置于烘箱中在60-120°C條件下烘干，裝瓶備用；此時獲 得的炭材料即為最終獲得的金屬元素改良生物炭基吸附劑，記為A2。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特 征在于，在步驟3)中，灼燒熱解的溫度為500°C。
8. -種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 準備秸桿材料：將50-250 g秸桿粉碎后，過40-100目篩，用去離子水浸泡24h，再使用 去離子水反復(fù)清洗，至上清液無色；將洗凈的秸桿粉末置于烘箱中，在80°C -120°C條件下 烘干 12-24h ; 制備秸桿材料與金屬鹽溶液的混合物A1 配置50-250 mL摩爾濃度為0.5-2. 0 mol/L的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液為氯化鎂、氯化 鈣、氯化鋁溶液的一種或幾種；將上述制備的秸桿粉末與金屬鹽溶液混合，浸漬lh-4h，離 心去除上清液，置于烘箱中于60-80°C烘干12-24h ;將此時得到的浸漬后的秸桿材料記為 A1 ； 制備金屬元素改良生物炭A2 將步驟（2)制備A1材料置于25-100 mL坩堝中，壓實，蓋上蓋子；將裝有A1的坩堝置 于馬弗爐中，在400-700°C條件下灼燒熱解，熱解時間為lh-4h ;熱解結(jié)束后，自然冷卻到室 溫，將制備的炭材料過60目篩；過篩后的炭材料使用0.01 mol/L稀鹽酸溶液浸泡lh-4h，去 除多余的金屬離子；然后使用去離子水清洗至pH為5-7,最后將其置于烘箱中在60-120°C 條件下烘干，裝瓶備用；此時獲得的炭材料即為最終獲得的金屬元素改良生物炭基吸附劑， 記為A2。
9. 一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑，其特征在于：采用權(quán)利要求1至8任一 項所述的一種金屬元素改良生物炭基硝酸根吸附劑的制備方法制得。
【文檔編號】C02F1/28GK104258812SQ201410579956
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】馮彥房, 何世穎, 梁晨, 薛利紅, 楊林章, 陳玉東 申請人:江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院