本發(fā)明屬于難降解有機廢水電催化氧化法處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種具有電催化去除苯胺功能的改性四氧化三鐵粒子電極及制備方法。
背景技術(shù)：
電催化氧化技術(shù)是近年來逐漸發(fā)展起來的一種非常有前景的水處理技術(shù)，主要是通過產(chǎn)生羥基自由基等具有強氧化性的活性基團對廢水中的有機污染物進行氧化降解，可以將難降解有機物或生物毒性污染物轉(zhuǎn)化為可生物降解或無毒物質(zhì)，提高廢水的可生化性，從而利于后續(xù)的生物處理。因此，電催化氧化水處理技術(shù)在處理高濃度、難生化降解工業(yè)廢水方面具有無二次污染、成本低、適用性強、效率高等特點。電極材料是電催化氧化技術(shù)的核心部件，它的性能對于電催化氧化技術(shù)的處理效率和運行成本具有決定性影響，因此探索和制備綜合性能好的電催化材料是目前電催化氧化技術(shù)的研究重點。但是傳統(tǒng)電極材料的電阻較大、導(dǎo)電率低使得其在廢水處理中電流效率低、穩(wěn)定性不夠、壽命短、電極材料成本較高，限制了電催化氧化技術(shù)在水處理中的推廣應(yīng)用與發(fā)展，所以新型電極材料的研究與制備還需要進一步加強。目前還缺少對苯胺特定污染物具有高效電催化去除功能的電極材料及制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種具有電催化去除苯胺功能的改性四氧化三鐵粒子電極及制備方法，其制備方法的具體步驟如下：
(1)將粒徑為4～6mm的101g四氧化三鐵顆粒用1000mL去離子水洗滌后放入500mL燒杯中，加入300mL摩爾濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液并浸泡0.5h，過濾后除去液體得到物質(zhì)A01，將物質(zhì)A01加入到250mL摩爾濃度為1.47mol/L的AgNO3溶液中，在溫度為65℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A02，物質(zhì)A02經(jīng)900mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于馬弗爐中在480℃條件下焙燒1h，得到物質(zhì)A1；
(2)將7.66克硝酸鉑和850mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入15mL濃硝酸，搖勻后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；
(3)將825毫克Bi(NO3)3和95mL摩爾濃度為0.98mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1；
(4)將物質(zhì)A1加入到混合液L1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A2，物質(zhì)A2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A3；
(5)將835毫克Bi(NO3)3和85mL摩爾濃度為0.88mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2；
(6)將物質(zhì)A3加入到混合液L2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A4，物質(zhì)A4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A5；
(7)將845毫克Bi(NO3)3和75mL摩爾濃度為0.78mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3；
(8)將物質(zhì)A5加入到混合液L3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A6，物質(zhì)A6經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A7；
(9)將855毫克Bi(NO3)3和65mL摩爾濃度為0.68mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L4；
(10)將物質(zhì)A7加入到混合液L4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A8，物質(zhì)A8經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A9；
(11)將865毫克Bi(NO3)3和55mL摩爾濃度為0.58mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L5；
(12)將物質(zhì)A9加入到混合液L5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A10，物質(zhì)A10經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A；
(13)將4.55克AgNO3和750mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量3份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3；
(14)將329毫克AgNO3和90mL摩爾濃度為0.85mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N1；
(15)將物質(zhì)A加入到混合液N1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B，物質(zhì)B經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)B1；
(16)將369毫克AgNO3和60mL摩爾濃度為0.65mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N2；
(17)將物質(zhì)B1加入到混合液N2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B2，物質(zhì)B2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)C；
(18)將409毫克AgNO3和30mL摩爾濃度為0.45mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N3；
(19)將物質(zhì)C加入到混合液N3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)D，物質(zhì)D經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)E；
(20)將6.59克Cd(NO3)2和800mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入5mL濃硝酸，搖勻后分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；
(21)將80mL摩爾濃度為0.60mol/L的AlCl3溶液加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；
(22)將物質(zhì)E加入到混合液Q1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F1，物質(zhì)F1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)F2；
(23)將95mL摩爾濃度為0.85mol/L的Cd(NO3)2溶液加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；
(24)將物質(zhì)F2加入到混合液Q2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F3，物質(zhì)F3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)F4；
(25)將60mL摩爾濃度為0.504mol/L的AlCl3溶液加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；
(26)將物質(zhì)F4加入到混合液Q3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F5，物質(zhì)F5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)F6；
(27)將65mL摩爾濃度為0.50mol/L的Cd(NO3)2溶液加入到混合液P4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q4；
(28)將物質(zhì)F6加入到混合液Q4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F7，物質(zhì)F7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)F；
(29)將5.66g TiCl4和850mL質(zhì)量百分比濃度為10％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4、混合液R5；
(30)將30mL摩爾濃度為0.48mol/L的PdCl2溶液和70mL摩爾濃度為0.81mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S1；
(31)將物質(zhì)F加入到混合液S1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G1，物質(zhì)G1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H1；
(32)將40mL摩爾濃度為0.58mol/L的PdCl2溶液和60mL摩爾濃度為0.71mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S2；
(33)將物質(zhì)H1加入到混合液S2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G2，物質(zhì)G2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H2；
(34)將50mL摩爾濃度為0.68mol/L的PdCl2溶液和50mL摩爾濃度為0.61mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S3；
(35)將物質(zhì)H2加入到混合液S3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G3，物質(zhì)G3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H3；
(36)將60mL摩爾濃度為0.78mol/L的PdCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.51mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S4；
(37)將物質(zhì)H3加入到混合液S4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G4，物質(zhì)G4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H4；
(38)將70mL摩爾濃度為0.88mol/L的PdCl2溶液和30mL摩爾濃度為0.41mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S5；
(39)將物質(zhì)H4加入到混合液S5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G5，物質(zhì)G5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H；
(40)將4.52g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中，再加入6.38g偏釩酸銨和150mL去離子水，置于70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h，然后加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液，在溫度為45℃的搖床中搖動0.5h，冷卻到室溫后在7500r/min條件下離心15min，去除上清液，用500mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌，得到物質(zhì)I；
(41)將物質(zhì)I和800mL質(zhì)量百分比濃度為15％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4；
(42)將40mL摩爾濃度為0.84mol/L的PdCl2溶液和60mL摩爾濃度為0.67mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U1；
(43)將物質(zhì)H加入到混合液U1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J1，物質(zhì)J1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)K1；
(44)將50mL摩爾濃度為0.74mol/L的PdCl2溶液和50mL摩爾濃度為0.57mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U2；
(45)將物質(zhì)K1加入到混合液U2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J2，物質(zhì)J2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)K2；
(46)將60mL摩爾濃度為0.64mol/L的PdCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.47mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U3；
(47)將物質(zhì)K2加入到混合液U3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J3，物質(zhì)J3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)K3；
(48)將70mL摩爾濃度為0.54mol/L的PdCl2溶液和30mL摩爾濃度為0.37mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U4；
(49)將物質(zhì)K3加入到混合液U4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J4，物質(zhì)J4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)K；
(50)將9.48g聚乙烯醇和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4；
(51)將80mL摩爾濃度為0.95mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W1；
(52)將物質(zhì)K加入到混合液W1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L1，物質(zhì)L1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)Z1；
(53)將70mL摩爾濃度為0.85mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W2；
(54)將物質(zhì)Z1加入到混合液W2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L2，物質(zhì)L2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)Z2；
(55)將50mL摩爾濃度為0.75mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W3；
(56)將物質(zhì)Z2加入到混合液W3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L3，物質(zhì)L3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)Z3；
(57)將40mL摩爾濃度為0.65mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W4；
(58)將物質(zhì)Z3加入到混合液W4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L4，物質(zhì)L4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到的物質(zhì)即為具有電催化去除苯胺功能的改性四氧化三鐵粒子電極。
本發(fā)明的有益效果是，制得的具有電催化去除苯胺功能的改性四氧化三鐵粒子電極具有電流效率高、穩(wěn)定性強、電極壽命長、對苯胺去除效率高等特點。
具體實施方式
本發(fā)明提供一種具有電催化去除苯胺功能的改性四氧化三鐵粒子電極及制備方法，下面通過一個實例來說明其實施過程。
實施例1.
(1)將粒徑為4～6mm的101g四氧化三鐵顆粒用1000mL去離子水洗滌后放入500mL燒杯中，加入300mL摩爾濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液并浸泡0.5h，過濾后除去液體得到物質(zhì)A01，將物質(zhì)A01加入到250mL摩爾濃度為1.47mol/L的AgNO3溶液中，在溫度為65℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A02，物質(zhì)A02經(jīng)900mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于馬弗爐中在480℃條件下焙燒1h，得到物質(zhì)A1；
(2)將7.66克硝酸鉑和850mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入15mL濃硝酸，搖勻后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；
(3)將825毫克Bi(NO3)3和95mL摩爾濃度為0.98mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1；
(4)將物質(zhì)A1加入到混合液L1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A2，物質(zhì)A2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A3；
(5)將835毫克Bi(NO3)3和85mL摩爾濃度為0.88mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2；
(6)將物質(zhì)A3加入到混合液L2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A4，物質(zhì)A4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A5；
(7)將845毫克Bi(NO3)3和75mL摩爾濃度為0.78mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3；
(8)將物質(zhì)A5加入到混合液L3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A6，物質(zhì)A6經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A7；
(9)將855毫克Bi(NO3)3和65mL摩爾濃度為0.68mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L4；
(10)將物質(zhì)A7加入到混合液L4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A8，物質(zhì)A8經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A9；
(11)將865毫克Bi(NO3)3和55mL摩爾濃度為0.58mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L5；
(12)將物質(zhì)A9加入到混合液L5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A10，物質(zhì)A10經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)A；
(13)將4.55克AgNO3和750mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量3份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3；
(14)將329毫克AgNO3和90mL摩爾濃度為0.85mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N1；
(15)將物質(zhì)A加入到混合液N1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B，物質(zhì)B經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)B1；
(16)將369毫克AgNO3和60mL摩爾濃度為0.65mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N2；
(17)將物質(zhì)B1加入到混合液N2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B2，物質(zhì)B2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)C；
(18)將409毫克AgNO3和30mL摩爾濃度為0.45mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N3；
(19)將物質(zhì)C加入到混合液N3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)D，物質(zhì)D經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)E；
(20)將6.59克Cd(NO3)2和800mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入5mL濃硝酸，搖勻后分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；
(21)將80mL摩爾濃度為0.60mol/L的AlCl3溶液加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；
(22)將物質(zhì)E加入到混合液Q1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F1，物質(zhì)F1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)F2；
(23)將95mL摩爾濃度為0.85mol/L的Cd(NO3)2溶液加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；
(24)將物質(zhì)F2加入到混合液Q2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F3，物質(zhì)F3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)F4；
(25)將60mL摩爾濃度為0.504mol/L的AlCl3溶液加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；
(26)將物質(zhì)F4加入到混合液Q3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F5，物質(zhì)F5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)F6；
(27)將65mL摩爾濃度為0.50mol/L的Cd(NO3)2溶液加入到混合液P4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q4；
(28)將物質(zhì)F6加入到混合液Q4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F7，物質(zhì)F7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)F；
(29)將5.66g TiCl4和850mL質(zhì)量百分比濃度為10％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4、混合液R5；
(30)將30mL摩爾濃度為0.48mol/L的PdCl2溶液和70mL摩爾濃度為0.81mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S1；
(31)將物質(zhì)F加入到混合液S1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G1，物質(zhì)G1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H1；
(32)將40mL摩爾濃度為0.58mol/L的PdCl2溶液和60mL摩爾濃度為0.71mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S2；
(33)將物質(zhì)H1加入到混合液S2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G2，物質(zhì)G2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H2；
(34)將50mL摩爾濃度為0.68mol/L的PdCl2溶液和50mL摩爾濃度為0.61mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S3；
(35)將物質(zhì)H2加入到混合液S3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G3，物質(zhì)G3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H3；
(36)將60mL摩爾濃度為0.78mol/L的PdCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.51mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S4；
(37)將物質(zhì)H3加入到混合液S4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G4，物質(zhì)G4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H4；
(38)將70mL摩爾濃度為0.88mol/L的PdCl2溶液和30mL摩爾濃度為0.41mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S5；
(39)將物質(zhì)H4加入到混合液S5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G5，物質(zhì)G5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)H；
(40)將4.52g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中，再加入6.38g偏釩酸銨和150mL去離子水，置于70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h，然后加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液，在溫度為45℃的搖床中搖動0.5h，冷卻到室溫后在7500r/min條件下離心15min，去除上清液，用500mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌，得到物質(zhì)I；
(41)將物質(zhì)I和800mL質(zhì)量百分比濃度為15％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4；
(42)將40mL摩爾濃度為0.84mol/L的PdCl2溶液和60mL摩爾濃度為0.67mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U1；
(43)將物質(zhì)H加入到混合液U1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J1，物質(zhì)J1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)K1；
(44)將50mL摩爾濃度為0.74mol/L的PdCl2溶液和50mL摩爾濃度為0.57mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U2；
(45)將物質(zhì)K1加入到混合液U2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J2，物質(zhì)J2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)K2；
(46)將60mL摩爾濃度為0.64mol/L的PdCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.47mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U3；
(47)將物質(zhì)K2加入到混合液U3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J3，物質(zhì)J3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)K3；
(48)將70mL摩爾濃度為0.54mol/L的PdCl2溶液和30mL摩爾濃度為0.37mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U4；
(49)將物質(zhì)K3加入到混合液U4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J4，物質(zhì)J4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)K；
(50)將9.48g聚乙烯醇和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4；
(51)將80mL摩爾濃度為0.95mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W1；
(52)將物質(zhì)K加入到混合液W1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L1，物質(zhì)L1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)Z1；
(53)將70mL摩爾濃度為0.85mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W2；
(54)將物質(zhì)Z1加入到混合液W2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L2，物質(zhì)L2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)Z2；
(55)將50mL摩爾濃度為0.75mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W3；
(56)將物質(zhì)Z2加入到混合液W3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L3，物質(zhì)L3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到物質(zhì)Z3；
(57)將40mL摩爾濃度為0.65mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W4；
(58)將物質(zhì)Z3加入到混合液W4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L4，物質(zhì)L4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88％的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘，然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘，得到的物質(zhì)即為具有電催化去除苯胺功能的改性四氧化三鐵粒子電極。
下面是運用本發(fā)明方法制得的具有電催化去除苯胺功能的改性四氧化三鐵粒子電極在電催化反應(yīng)器中對含有苯胺的廢水進行了電催化氧化降解試驗，進一步說明本發(fā)明。
將本發(fā)明方法制得的具有電催化去除苯胺功能的改性四氧化三鐵粒子電極裝填在電催化反應(yīng)器中，對含有苯胺的廢水進行了降解試驗，結(jié)果表明由該電極裝填的電催化反應(yīng)器能夠高效去除廢水中的苯胺，當廢水中的苯胺濃度為46.9mg/L時，在pH為5.0，電壓為14V，處理時間為45min條件下，處理后出水中的苯胺濃度降低到2.1mg/L。