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      一種去除H酸廢水中水合肼的方法與流程

      文檔序號(hào):12053393閱讀:1210來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及一種去除H酸廢水中水合肼,尤其涉及一種去除H酸廢水中水合肼的方法。



      背景技術(shù):

      H酸商品一般是膏狀或粉狀物。微溶于冷水,溶于純堿和燒堿等堿性溶液中。H-酸單鈉鹽主要用于生產(chǎn)酸性,直接和活性染料,如酸性品紅6B、酸性大紅G、酸性黑10B、直接黑、活性艷紅K-2BP、活性紫K-3R、活性溶藍(lán)K-R等90余種,這些染料用于毛紡,棉織物的染色。

      目前國(guó)內(nèi)主要采用“三磺化-堿熔法”生產(chǎn)H酸,即將萘用硫酸或65%的發(fā)煙硫酸進(jìn)行磺化,得到1,3,6-萘三磺酸,然后經(jīng)混酸硝化、氨水中和還原得到T酸銨鹽,然后經(jīng)過堿熔和酸化得到H酸。傳統(tǒng)的T酸制備是用鐵粉還原工藝,鐵粉還原工藝雖然成本很低,但產(chǎn)生大量固廢,所以早已被淘汰。取而代之的是加氫還原和水合肼還原工藝。因?yàn)橛盟想逻€原工藝代替鐵粉工藝時(shí)對(duì)原設(shè)備改動(dòng)很少,所以應(yīng)用比較普遍。但水合肼還原時(shí),為了使8-硝基-1,3,6-三磺酸銨鹽轉(zhuǎn)化完全往往使水合肼過量25%以上,這樣大量的水合肼不僅被浪費(fèi)掉了,而且還對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種用不足量的水合肼對(duì)8-硝基-1,3,6-三磺酸銨鹽進(jìn)行還原,使水合肼消耗完后,再用另一種還原劑將剩余的8-硝基-1,3,6-三磺酸銨鹽還原完全,這樣從源頭上解決了水合肼的污染問題的一種去除H酸廢水中水合肼的方法。

      本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的:

      一種去除H酸廢水中水合肼的方法,按以下步驟進(jìn)行:

      a.脫硝:用3~4小時(shí)向3500份硝化物料中從釜底通入4700份4%的碳酸鈉水溶液,尾氣用濃度為32%的氫氧化鈉水溶液吸收;取樣檢測(cè)看是否到終點(diǎn);如果不到終點(diǎn),需要再加入300~500份4%的碳酸鈉水溶液;

      b.一次還原:用濃度為20%氨水調(diào)整pH值為8~9,加入25份催化劑,升溫至95℃,用4小時(shí)向底物中滴加200份濃度為80%的水合肼,濃度為80%的水合肼相當(dāng)于8-硝基-1,3,6-三磺酸萘摩爾數(shù)的1.4倍,然后于95~100℃反應(yīng)至水合肼消耗完;

      c.二次還原:用少量鹽酸調(diào)整pH值為3,保持物料溫度在95~100℃;緩慢加入50份還原劑,繼續(xù)在100~104℃保溫3小時(shí),取樣中控;如果沒有反應(yīng)到終點(diǎn),繼續(xù)在100~104℃保溫至反應(yīng)完全;過濾出催化劑,回收多次使用,失效后返回生產(chǎn)廠家再生利用,母液收集;

      d.T酸離析:用硫酸調(diào)母液pH值為1~2,然后加入800份無(wú)水硫酸鈉;繼續(xù)降溫至40℃,攪拌2小時(shí)后過濾得T酸;

      作為優(yōu)選,所述的催化劑是雷尼鎳或Fe(OH)3/C;其中雷尼鎳的加入量為8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的1~10%,雷尼鎳可以重復(fù)使用。

      作為優(yōu)選,所述的催化劑選用Fe(OH)3/C時(shí),配的方法為:將30份六水合三氯化鐵和5分活性炭加入300份水中,加熱至60~70℃攪拌0.5小時(shí),然后攪拌狀態(tài)下加入8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的銨鹽物料中;加入量為8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的1~10%。

      作為優(yōu)選,所述的水合肼與8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的摩爾比為(1.0︰1)~(1.5︰1)。

      作為優(yōu)選,所述的第二次還原所使用的還原劑為鐵粉、鋅粉、硫化鈉、硫氫化鈉和多硫化鈉其中的一種。

      作為優(yōu)選,所述的判斷8-硝基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽完全轉(zhuǎn)化為8-氨基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽的方法為:取還原好的物料,定容,測(cè)氨基值記為A1,將同樣的物料加入大量的鋅粉,升溫至沸騰,用鹽酸調(diào)pH值為3,保持10分鐘,然后過濾,定容,測(cè)得氨基值記為A2,(A2﹣A1)÷A1×100%≤0.5時(shí),為反應(yīng)完全。

      此方法科學(xué)合理,進(jìn)一步降低水污染,保護(hù)環(huán)境。

      具體實(shí)施方式

      下面通過實(shí)施例,,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。

      實(shí)施例1:一種去除H酸廢水中水合肼的方法,按以下步驟進(jìn)行:

      a.脫硝:用3小時(shí)向3500份硝化物料中從釜底通入4700份4%的碳酸鈉水溶液,尾氣用濃度為32%的氫氧化鈉水溶液吸收;取樣檢測(cè)看是否到終點(diǎn);如果不到終點(diǎn),需要再加入300份4%的碳酸鈉水溶液;

      b.一次還原:用濃度為20%氨水調(diào)整pH值為8,加入25份催化劑,升溫至95℃,用4小時(shí)向底物中滴加200份濃度為80%的水合肼,濃度為80%的水合肼相當(dāng)于8-硝基-1,3,6-三磺酸萘摩爾數(shù)的1.4倍,然后于95℃反應(yīng)至水合肼消耗完;

      c.二次還原:用少量鹽酸調(diào)整pH值為3,保持物料溫度在95℃;緩慢加入50份還原劑,繼續(xù)在100℃保溫3小時(shí),取樣中控;如果沒有反應(yīng)到終點(diǎn),繼續(xù)在100℃保溫至反應(yīng)完全;過濾出催化劑,回收多次使用,失效后返回生產(chǎn)廠家再生利用,母液收集;

      d.T酸離析:用硫酸調(diào)母液pH值為1,然后加入800份無(wú)水硫酸鈉;繼續(xù)降溫至40℃,攪拌2小時(shí)后過濾得T酸;

      所述的催化劑是雷尼鎳;其中雷尼鎳的加入量為8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的1~10%,雷尼鎳可以重復(fù)使用。

      所述的水合肼與8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的摩爾比為(1.0︰1)~(1.5︰1)。

      所述的第二次還原所使用的還原劑為鐵粉、鋅粉、硫化鈉、硫氫化鈉和多硫化鈉其中的一種。

      所述的判斷8-硝基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽完全轉(zhuǎn)化為8-氨基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽的方法為:取還原好的物料,定容,測(cè)氨基值記為A1,將同樣的物料加入大量的鋅粉,升溫至沸騰,用鹽酸調(diào)pH值為3,保持10分鐘,然后過濾,定容,測(cè)得氨基值記為A2,(A2﹣A1)÷A1×100%≤0.5時(shí),為反應(yīng)完全。

      實(shí)施例2:一種去除H酸廢水中水合肼的方法,按以下步驟進(jìn)行:

      a.脫硝:用3.5小時(shí)向3500份硝化物料中從釜底通入4700份4%的碳酸鈉水溶液,尾氣用濃度為32%的氫氧化鈉水溶液吸收;取樣檢測(cè)看是否到終點(diǎn);如果不到終點(diǎn),需要再加入400份4%的碳酸鈉水溶液;

      b.一次還原:用濃度為20%氨水調(diào)整pH值為8.5,加入25份催化劑,升溫至95℃,用4小時(shí)向底物中滴加200份濃度為80%的水合肼,濃度為80%的水合肼相當(dāng)于8-硝基-1,3,6-三磺酸萘摩爾數(shù)的1.4倍,然后于98℃反應(yīng)至水合肼消耗完;

      c.二次還原:用少量鹽酸調(diào)整pH值為3,保持物料溫度在98℃;緩慢加入50份還原劑,繼續(xù)在101℃保溫3小時(shí),取樣中控;如果沒有反應(yīng)到終點(diǎn),繼續(xù)在101℃保溫至反應(yīng)完全;過濾出催化劑,回收多次使用,失效后返回生產(chǎn)廠家再生利用,母液收集;

      d.T酸離析:用硫酸調(diào)母液pH值為1.5,然后加入800份無(wú)水硫酸鈉;繼續(xù)降溫至40℃,攪拌2小時(shí)后過濾得T酸;

      所述的催化劑是Fe(OH)3/C。

      所述的催化劑選用Fe(OH)3/C時(shí),配的方法為:將30份六水合三氯化鐵和5分活性炭加入300份水中,加熱至60~70℃攪拌0.5小時(shí),然后攪拌狀態(tài)下加入8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的銨鹽物料中;加入量為8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的1~10%。

      所述的水合肼與8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的摩爾比為(1.0︰1)~(1.5︰1)。

      所述的第二次還原所使用的還原劑為鐵粉、鋅粉、硫化鈉、硫氫化鈉和多硫化鈉其中的一種。

      所述的判斷8-硝基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽完全轉(zhuǎn)化為8-氨基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽的方法為:取還原好的物料,定容,測(cè)氨基值記為A1,將同樣的物料加入大量的鋅粉,升溫至沸騰,用鹽酸調(diào)pH值為3,保持10分鐘,然后過濾,定容,測(cè)得氨基值記為A2,(A2﹣A1)÷A1×100%≤0.5時(shí),為反應(yīng)完全。

      實(shí)施例3:一種去除H酸廢水中水合肼的方法,按以下步驟進(jìn)行:

      a.脫硝:用4小時(shí)向3500份硝化物料中從釜底通入4700份4%的碳酸鈉水溶液,尾氣用濃度為32%的氫氧化鈉水溶液吸收;取樣檢測(cè)看是否到終點(diǎn);如果不到終點(diǎn),需要再加入500份4%的碳酸鈉水溶液;

      b.一次還原:用濃度為20%氨水調(diào)整pH值為9,加入25份催化劑,升溫至95℃,用4小時(shí)向底物中滴加200份濃度為80%的水合肼,濃度為80%的水合肼相當(dāng)于8-硝基-1,3,6-三磺酸萘摩爾數(shù)的1.4倍,然后于100℃反應(yīng)至水合肼消耗完;

      c.二次還原:用少量鹽酸調(diào)整pH值為3,保持物料溫度在100℃;緩慢加入50份還原劑,繼續(xù)在104℃保溫3小時(shí),取樣中控;如果沒有反應(yīng)到終點(diǎn),繼續(xù)在104℃保溫至反應(yīng)完全;過濾出催化劑,回收多次使用,失效后返回生產(chǎn)廠家再生利用,母液收集;

      d.T酸離析:用硫酸調(diào)母液pH值為2,然后加入800份無(wú)水硫酸鈉;繼續(xù)降溫至40℃,攪拌2小時(shí)后過濾得T酸;

      所述的催化劑是雷尼鎳。

      所述的水合肼與8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的摩爾比為(1.0︰1)~(1.5︰1)。

      所述的第二次還原所使用的還原劑為鐵粉、鋅粉、硫化鈉、硫氫化鈉和多硫化鈉其中的一種。

      所述的判斷8-硝基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽完全轉(zhuǎn)化為8-氨基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽的方法為:取還原好的物料,定容,測(cè)氨基值記為A1,將同樣的物料加入大量的鋅粉,升溫至沸騰,用鹽酸調(diào)pH值為3,保持10分鐘,然后過濾,定容,測(cè)得氨基值記為A2,(A2﹣A1)÷A1×100%≤0.5時(shí),為反應(yīng)完全。

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