專利名稱：一種吸氫量高的炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料的制備方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明屬于一種儲(chǔ)氫材料。具體地說(shuō)涉及一種利用活性炭制備吸氫量高的炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料的制備方方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種造成技術(shù)成本低、能有效利用氫能、吸氫量高的炭質(zhì)儲(chǔ)氫材本發(fā)明的制備方法包括如下步驟(1)硫含量≥1.7wt％高硫焦原料經(jīng)粉碎至80～200目，后與KOH活化劑按重量比4～6∶1混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4～6℃/min的升溫速度先升溫至400～600℃低溫脫水0.5～1.5h，繼續(xù)升溫至700～900℃后活化1～3h，自然冷卻，然后水洗至中性，再干燥，制得活性炭；(2)將摩爾濃度為0.002～0.005的過(guò)渡金屬鹽溶液與活性炭等體積浸漬，攪拌8～12h，然后真空干燥12～24h；(3)將該含有過(guò)渡金屬的活性炭用氫氣以10～35ml/min的流速在100～450℃下原位還原1～4h，再用氬氣吹掃1～3h后自然降溫，制得炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料。
如上所述的第1步驟制取的活性炭比表面積2500～4000m2/g，微孔孔容為1.5～2.0ml/g，平均孔徑為0.4～1.0nm的超級(jí)活性炭。
如上所述的過(guò)渡金屬鹽溶液是Ni(NO3)2，PdCl2，Co(NO3)2，Y(NO3)3等溶液。
采用標(biāo)準(zhǔn)的容積法測(cè)定氫在超級(jí)活性炭上的吸附量。在測(cè)試前，將整個(gè)系統(tǒng)抽真空，然后用氦氣在100℃下測(cè)定活性炭的死體積，再通過(guò)液氮經(jīng)低溫設(shè)備將吸附系統(tǒng)降至所需吸附溫度，等溫度恒定后，即可進(jìn)行變壓吸附測(cè)試。具體的測(cè)試原理及儲(chǔ)氫裝置見(jiàn)詹亮，李開(kāi)喜，呂春祥等.超級(jí)活性炭的制備及其儲(chǔ)氫性能初步研究[J].新型炭材料，2001，16(4)31-35.。
本發(fā)明與現(xiàn)有儲(chǔ)氫技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)1.負(fù)載過(guò)渡金屬能相對(duì)提高活性炭的儲(chǔ)氫溫度；2.負(fù)載過(guò)渡金屬能使活性炭的儲(chǔ)氫量在同等條件下提高1～2倍；3.大大降低了儲(chǔ)氫技術(shù)成本，有效提高了儲(chǔ)氫量。該活性炭負(fù)載某種過(guò)渡金屬后，在293K/6MPa，273K/6MPa、223K/6MPa下的儲(chǔ)氫量分別能達(dá)1.02wt％、1.9wt％和3.8wt％。
權(quán)利要求
1.一種吸氫量高的炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟；(1)硫含量≥1.7wt％高硫焦原料經(jīng)粉碎至80～200目，后與KOH活化劑按重量比4～6∶1混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4～6℃/min的升溫速度先升溫至400～600℃低溫脫水0.5～1.5h，繼續(xù)升溫至700～900℃后活化1～3h，自然冷卻，然后水洗至中性，再干燥，制得活性炭；(2)將摩爾濃度為0.002～0.005的過(guò)渡金屬鹽溶液與活性炭等體積浸漬，攪拌8～12h，然后真空干燥12～24h；(3)將該含有過(guò)渡金屬的活性炭用氫氣以10～35ml/min的流速在100～450℃下原位還原1～4h，再用氬氣吹掃1～3h后自然降溫，制得炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種吸氫量高的炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于所述的第(1)步驟制取的活性炭比表面積2500～4000m2/g，微孔孔容為1.5～2.0ml/g，平均孔徑為0.4～1.0nm的超級(jí)活性炭。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種吸氫量高的炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于所述的過(guò)渡金屬鹽溶液是Ni(NO3)2，PdCl2，Co(NO3)2，Y(NO3)3溶液。
全文摘要
一種吸氫量高的炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料的制備方法是由高硫焦按照一定的活化工藝條件制備出高比表面活性炭，然后與一定濃度的過(guò)渡金屬鹽溶液充分均勻混合，再用氫氣在原位還原，用氬氣吹掃后，制得炭質(zhì)儲(chǔ)氫材料。具有儲(chǔ)氫溫度高，儲(chǔ)氫量大，降低了儲(chǔ)氫成本的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J20/20GK1401422SQ02129599
公開(kāi)日2003年3月12日 申請(qǐng)日期2002年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月27日
發(fā)明者凌立成, 詹亮, 李開(kāi)喜, 呂春祥 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所