專利名稱：一種使用夾帶劑提高超臨界二氧化碳萃取效率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超臨界二氧化碳萃取植物有效成份的方法，具體而言是一種使用夾帶劑提高超臨界二氧化碳萃取植物有效成份效率的方法。
超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是一種綠色環(huán)保型新技術(shù)，該技術(shù)是利用二氧化碳在超臨界狀態(tài)下類似有機(jī)溶劑性質(zhì)的萃取功能來(lái)進(jìn)行物質(zhì)有效成分提取和分離的一種先進(jìn)技術(shù)。超臨界二氧化碳是指壓力和溫度在臨界點(diǎn)(7.38MPa，31.3℃)之上的一種特殊的二氧化碳流體，其具有接近氣體粘度(擴(kuò)散性較強(qiáng))和液體密度(溶解性較強(qiáng))的特殊性質(zhì)，對(duì)非極性和弱極性成分具有較好的溶解性，并且溶解度可隨壓力、溫度的變化而變化，因此可以通過(guò)調(diào)節(jié)壓力和溫度來(lái)提取、分離植物中的有效成分。由于萃取溫度低，且在惰性的二氧化碳中進(jìn)行萃取，避免了高溫分解和氧化，超臨界二氧化碳萃取技術(shù)非常適合于萃取植物類的熱敏性天然產(chǎn)物。
超臨界CO2萃取技術(shù)具有下列幾個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)1.用超臨界CO2萃取出的產(chǎn)物沒(méi)有溶劑殘留。
2.由于萃取溫度低，有利于熱敏性物質(zhì)生物活性的保留。
3.超臨界CO2的萃取能力取決于流體的密度，因此可以很容易地通過(guò)萃取條件(壓力、溫度)的改變來(lái)實(shí)現(xiàn)選擇性提取。
4.超臨界CO2滲透力強(qiáng)，因此比用普通方法提取時(shí)間大大縮短。
5.CO2無(wú)臭，化學(xué)性能穩(wěn)定，并且CO2可以循環(huán)使用，因此CO2的使用不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，該技術(shù)符合環(huán)保要求；由于CO2為惰性，萃取過(guò)程避免了目標(biāo)產(chǎn)物的氧化。
6.CO2價(jià)廉易得，不易燃易爆，比有機(jī)溶劑提取安全。
7.CO2與產(chǎn)物之間的分離十分容易，節(jié)省能源。
由于具有這些突出的優(yōu)點(diǎn)，該項(xiàng)技術(shù)在當(dāng)代食品、保健品、藥品、香料等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，尤其在生物資源的開(kāi)發(fā)與利用、中藥有效成份提取和精制方面更是具有廣闊前景。
由于超臨界二氧化碳萃取技術(shù)具有優(yōu)于傳統(tǒng)提取分離技術(shù)的特點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注。從植物中提取、分離有效藥用成分是目前超臨界CO2流體萃取技術(shù)在醫(yī)藥行業(yè)中應(yīng)用得較多的一個(gè)領(lǐng)域。
植物種類繁多，成分復(fù)雜，各種成分的性質(zhì)差異很大，從提取和精制的角度出發(fā)，按親脂性(極性)大小可將植物成分劃分為以下幾類強(qiáng)親脂性(無(wú)極性)物質(zhì)、親脂性(弱極性)物質(zhì)、弱親脂性(中極性)物質(zhì)、親水性(強(qiáng)極性)物質(zhì)，超臨界CO2適合于萃取非極性至中極性的植物有效成分。超臨界CO2的性質(zhì)類似于非極性溶劑，因此對(duì)于植物中的強(qiáng)親脂性成分有很好的萃取效果，并早已得到成功的應(yīng)用。植物中的親脂性和弱親脂性成分有苷元、生物堿、樹(shù)脂、醛、酮、醇、醌、酚、有機(jī)酸以及某些苷類，這些成分是植物中具有藥用生物活性的重要成分，過(guò)去認(rèn)為超臨界CO2很難萃取這類成分，現(xiàn)在通過(guò)大幅度提高萃取壓力或加入夾帶劑的方法，較好地解決了這一難題，具體辦法是1、將萃取壓力提高，一般達(dá)到40MPa以上，使目標(biāo)成分的在CO2中的溶解度提高；2、通過(guò)夾帶劑泵和混合器在超臨界CO2中加入帶一定極性的溶劑(即所謂的夾帶劑)，改變CO2流體極性環(huán)境，從而提高目標(biāo)成分在CO2流體中的溶解度。提高萃取壓力將使設(shè)備的投資成本和萃取成本增加，一般使用夾帶劑的方法需要配置夾帶劑泵及相應(yīng)設(shè)備從而增加投資成本。
目前在超臨界CO2流體中加入夾帶劑的方法，是在CO2進(jìn)入萃取釜前與夾帶劑按一定比例混合，再進(jìn)入萃取釜中進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取。此法由于CO2和夾帶劑是動(dòng)態(tài)流過(guò)物料，流體不能與物料充分且均勻地接觸，遠(yuǎn)未達(dá)到飽和即流走，故消耗的夾帶劑量較多，萃取時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，此方法在萃取過(guò)程中易出現(xiàn)溝流，導(dǎo)致局部物料萃取不完全。
本發(fā)明提出一種使用夾帶劑提高超臨界CO2萃取植物有效成分效率的方法，該法具有下列突出特點(diǎn)1、無(wú)需夾帶劑泵及相應(yīng)設(shè)備，減少了設(shè)備投資。2、投料前將夾帶劑與物料均勻混合，夾帶劑用量少(與物料的重量比僅為0.3～1.5∶1)，提取率高。3、所使用的萃取壓力較低，一般不高于25MPa，從而降低了對(duì)設(shè)備的要求，減少投資，所使用的溫度較低，一般在30～60℃。4、采用靜態(tài)浸泡和雙釜或多釜交叉重疊進(jìn)行萃取，省時(shí)、省氣(CO2)，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，提高生產(chǎn)效率。
說(shuō)明書(shū)附圖
是本發(fā)明使用夾帶劑提高超臨界CO2萃取植物有效成分效率的工藝流程圖。
本發(fā)明實(shí)施步驟為以乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙脂等帶一定極性的溶劑為夾帶劑，將植物原料粉碎后與適量的夾帶劑混合均勻，投入萃取釜I6中，二氧化碳從氣瓶1放出，經(jīng)冷柜2進(jìn)入儲(chǔ)罐3，通過(guò)熱水循環(huán)加熱萃取釜I6、分離釜I8至預(yù)定溫度后，啟動(dòng)柱塞泵4將儲(chǔ)罐3中二氧化碳經(jīng)加熱器5打入萃取釜I6中，至預(yù)定壓力后，停泵，在預(yù)定的壓力、溫度下靜態(tài)浸泡一段時(shí)間后啟動(dòng)柱塞泵4，將溶液萃出，在分離釜I8中分離，二氧化碳經(jīng)分離釜II10、冷柜2至儲(chǔ)罐3，循環(huán)使用，溶液從分離釜I8底部閥9接出，經(jīng)過(guò)相應(yīng)后處理得到目標(biāo)產(chǎn)物，夾帶劑可回收使用。在萃取釜I6進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取前，將已投料的萃取釜II7升到預(yù)定的壓力、溫度下進(jìn)行靜態(tài)浸泡，雙釜或多釜交叉重疊進(jìn)行萃取。
本發(fā)明適用于從植物原料中提取苷元、生物堿、樹(shù)脂、醛、酮、醇、醌、酚、有機(jī)酸和某些苷類等有效成分?，F(xiàn)舉例說(shuō)明如下實(shí)施例1將10kg牡丹皮粉碎后與95％食用乙醇3～5kg混合均勻，投入萃取釜I中，萃取溫度升至35～55℃，打入CO2將萃取釜壓力升至9～18MPa，停泵，靜態(tài)浸泡20～40分鐘，再進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取20分鐘，從分離釜I底部閥接出溶液，經(jīng)過(guò)濃縮、洗滌、干燥得到丹皮酚，純度為80～95％，提取率大于85％；在萃取釜I進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取前，將已投料的萃取釜II升到預(yù)定的壓力、溫度下進(jìn)行靜態(tài)萃取，雙釜交替進(jìn)行。
實(shí)施例2將10kg經(jīng)榨油后的印楝種仁粉碎后與8～10kg95％食用乙醇混合均勻，投入萃取釜I中，萃取溫度升至35～55℃，打入CO2將萃取釜壓力升至9～25MPa，停泵，靜態(tài)浸泡20～50分鐘，再進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取20分鐘，從分離釜I底部閥接出溶液，經(jīng)過(guò)濃縮、干燥得到印楝素浸膏，印楝素含量為10～20％，提取率大于85％；在萃取釜I進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取前，將已投料的萃取釜II升到預(yù)定的壓力、溫度下進(jìn)行靜態(tài)萃取，雙釜交替進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種使用夾帶劑提高超臨界二氧化碳萃取植物有效成分效率的方法，其特征在于在萃取物料投入萃取釜前，將夾帶劑與粉碎的物料混合均勻，夾帶劑為帶一定極性的溶劑，如乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于投料后先將物料在一定的壓力、溫度下進(jìn)行靜態(tài)浸泡，然后再進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，萃取壓力為8～25MPa，萃取溫度為30～60℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征在于采用雙釜或多釜交叉重疊進(jìn)行萃取，即在第一萃取釜進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取前，將已投料的第二萃取釜升到預(yù)定壓力、溫度下進(jìn)行靜態(tài)浸泡，雙釜或多釜交替進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使用夾帶劑提高超臨界二氧化碳萃取植物有效成分效率的方法，其工藝特征為將粉碎的植物原料與適量的夾帶劑混合均勻、投入萃取釜中，在一定的溫度、壓力下先進(jìn)行靜態(tài)浸泡，再進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，并采用雙釜或多釜交替進(jìn)行，該法適用于萃取植物原料中弱極性和中等極性的有效成分，具有萃取壓力、萃取溫度低，夾帶劑用量少且無(wú)需夾帶劑泵及相應(yīng)設(shè)備，省時(shí)、省氣(CO
文檔編號(hào)B01D11/00GK1548206SQ0311794
公開(kāi)日2004年11月24日 申請(qǐng)日期2003年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月23日
發(fā)明者莫彬彬, 劉毅, 田弋夫, 余德順, 楊軍, 萬(wàn)固存, 代明權(quán) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所, 貴州中科綠金生物科技有限公司