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      一種微分光化反應(yīng)器及應(yīng)用的制作方法

      文檔序號(hào):4904351閱讀:272來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):一種微分光化反應(yīng)器及應(yīng)用的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于光化學(xué)反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種新型光化反應(yīng)器及應(yīng)用,特別涉及到光化目標(biāo)產(chǎn)物在紫外光作用下會(huì)進(jìn)一步發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)生成其它副產(chǎn)物的體系。
      背景技術(shù)
      光化學(xué)反應(yīng)相應(yīng)于熱化學(xué),由于具有選擇性好且可在常溫常壓下進(jìn)行等特點(diǎn),在合成化學(xué)、精細(xì)化工、環(huán)境工程以及生化過(guò)程等很多領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。近年來(lái),針對(duì)光化學(xué)的研究越來(lái)越多,并逐步將其應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)際。比較成功的例子有光化學(xué)合成維生素D系列,光鹵化等。光化學(xué)反應(yīng)器作為光化學(xué)生產(chǎn)中的關(guān)鍵設(shè)備,其性能的優(yōu)劣對(duì)于光化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的應(yīng)用有著十分重要的作用。因此,研究光化學(xué)反應(yīng)器的特性、模擬、設(shè)計(jì)、放大等問(wèn)題已逐漸引起重視。
      對(duì)于光化目標(biāo)產(chǎn)物在紫外光作用下會(huì)進(jìn)一步發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)生成其它副產(chǎn)物的體系,反應(yīng)產(chǎn)物非常復(fù)雜,如麥角醇和7-去氫膽固醇在紫外光作用下轉(zhuǎn)化為預(yù)D2和預(yù)D3的反應(yīng),體系中存在著下列反應(yīng) 為了減少光化學(xué)過(guò)程中副產(chǎn)物的生成,需要選擇合適波長(zhǎng)的光源及合適的溶劑體系。更重要的是,在反應(yīng)的過(guò)程中要盡可能避免料液的過(guò)照射。對(duì)于液相中進(jìn)行的光化學(xué)反應(yīng),光的吸收與料液中各吸光物質(zhì)的組成及液膜的厚度有關(guān)。光的吸收遵從Lambert定律,在液膜內(nèi)光強(qiáng)呈指數(shù)衰減。對(duì)于維生素D光化學(xué)合成這樣的反應(yīng)體系,在有效的紫外波長(zhǎng)范圍內(nèi),各物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)均比較高,在不到0.5mm的液膜距離上,就吸收了超過(guò)99%的有效紫外光,尤其是在離光源最近的液膜表面,往往會(huì)造成過(guò)照射。在液膜范圍內(nèi),距離液膜表面不同的各層間的轉(zhuǎn)化率相差很大,最靠近光源的地方,可能轉(zhuǎn)化率很高,而離表面一段距離的料液可能根本就沒(méi)有光化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生。對(duì)于光化目標(biāo)產(chǎn)物在紫外光作用下會(huì)進(jìn)一步發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)生成其它副產(chǎn)物的體系,轉(zhuǎn)化率高也同時(shí)會(huì)帶來(lái)副產(chǎn)物比例的升高,導(dǎo)致的結(jié)果就是當(dāng)原料轉(zhuǎn)化到一定程度時(shí),產(chǎn)物中副產(chǎn)物的比例要遠(yuǎn)高于完全均勻反應(yīng)時(shí)該轉(zhuǎn)化率情況下副產(chǎn)物所占的比例。為了減少副產(chǎn)物的比例,需要不斷促進(jìn)靠近光源的最外層液膜的更新,避免最外層液膜中原料轉(zhuǎn)化率與料液平均轉(zhuǎn)化率相差過(guò)大。
      為了促進(jìn)料液的混合,開(kāi)發(fā)了各種光化反應(yīng)器,如攪拌式(US3345140)、鼓泡式(CN02104444,9)、降膜式(US6180805)、連續(xù)流動(dòng)管式(AU166479)等,在有些光化反應(yīng)器中還加入內(nèi)構(gòu)件來(lái)增強(qiáng)混合效果,如US4043886,US5994705。
      盡管采取了各種方法來(lái)增強(qiáng)光反應(yīng)過(guò)程中料液的混合,但目前工業(yè)上采用的各種光化反應(yīng)器仍未能很好的解決近光源液層中原料轉(zhuǎn)化率與平均轉(zhuǎn)化率差異過(guò)大的問(wèn)題。在維生素D生產(chǎn)中常用的鼓泡反應(yīng)器和降膜反應(yīng)器,前者在近光源冷卻管外存在層流底層,在管壁處料液的速度基本為零,鼓泡只能加強(qiáng)主體的混合及減少層流底層的厚度,但卻無(wú)法克服,從而會(huì)造成冷卻管外壁面處料液的過(guò)照射;而對(duì)于降膜光化反應(yīng)器,在靠近光源的最外層液膜雖然不是靜止層,但其流型仍屬于層流,層與層之間的混合程度很小,仍然會(huì)造成過(guò)照射。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是解決近光源液層中轉(zhuǎn)化率與主體差異過(guò)大問(wèn)題,從而降低在光化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)物生成的比例。
      為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種微分光化反應(yīng)器,其特征是有一個(gè)垂直中空?qǐng)A管,在圓管的中心處裝有紫外光源系統(tǒng),在垂直中空?qǐng)A管壁面和紫外光源系統(tǒng)間裝有能促使分布液膜表面不斷更新的料液分布裝置,整個(gè)圓管系統(tǒng)有防止空氣進(jìn)入的密封。
      本發(fā)明中所采用的料液分布裝置采用刮膜式來(lái)分布料液及更新液面;或采用將數(shù)個(gè)噴霧分布器進(jìn)行一定的布置,使得噴出的料液能夠均勻分布于垂直中空?qǐng)A管的內(nèi)壁面;或采用料液在垂直中空?qǐng)A管上端均勻分布,在垂直中空?qǐng)A管內(nèi)壁上每隔一段距離設(shè)有靜止內(nèi)構(gòu)件來(lái)更新液面;或采用在垂直中空?qǐng)A管上裝有超聲裝置,利用超聲能量來(lái)進(jìn)行液面的更新。料液分布裝置可以將幾種方式進(jìn)行搭配使用。所采用的垂直中空?qǐng)A管的直徑為100mm至3000mm,高度為500mm至3000mm。紫外光源系統(tǒng)由紫外光源及光源附屬裝置組成;附屬裝置包括紫外光源外面的浸沒(méi)管和冷卻管,浸沒(méi)管內(nèi)通惰性氣體,用于冷卻和保護(hù)光源;浸沒(méi)管與冷卻管間通蒸餾水或?yàn)V光液進(jìn)行冷卻和濾光;對(duì)于小功率的紫外光源,可以沒(méi)有外面的附屬裝置。在操作前微分光化反應(yīng)器內(nèi)需要用惰性氣體,一般采用氮?dú)庵脫Q微分光化反應(yīng)器中可能存在的空氣,微分光化反應(yīng)器系統(tǒng)密封以防止在光照過(guò)程中有空氣進(jìn)入。
      一種微分光化反應(yīng)器的應(yīng)用,其特征是微分光化反應(yīng)器應(yīng)用于光照目標(biāo)產(chǎn)物在紫外光的照射下會(huì)進(jìn)一步發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)生成其它副產(chǎn)物的體系。
      本發(fā)明中所述的微分光化反應(yīng)器的應(yīng)用,可用于光化學(xué)反應(yīng)制備維生素D2和D3。其應(yīng)用程序?yàn)閿嚢韪獌?nèi)待光照的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,除去其中未溶解的固體顆粒,濾液進(jìn)入到料液分布裝置進(jìn)行分布;控制合適的流量保證微分光化反應(yīng)器垂直中空?qǐng)A管內(nèi)壁面布滿(mǎn)液體,經(jīng)過(guò)反應(yīng)器的料液進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行循環(huán),至反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后停止光照。由于靠近光源最外層液體能不斷進(jìn)行更新,該層液體中原料轉(zhuǎn)化率與主體非常接近,整個(gè)反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)類(lèi)似微分反應(yīng)。
      本發(fā)明的有益效果為通過(guò)促使靠近光源的最外層液體的不斷更新,使整個(gè)反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)類(lèi)似微分反應(yīng),從而可有效降低副產(chǎn)物的比例,大大提高目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性。


      圖1為采用噴霧分布時(shí)微分光化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為采用噴霧分布時(shí)微分光化反應(yīng)器噴霧時(shí)料液分布圖;圖3為采用靜態(tài)內(nèi)構(gòu)件時(shí)微分光化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意具體實(shí)施例方式實(shí)施例1.
      將120公斤7-去氫膽固醇溶于3000升甲醇-正己烷混合溶劑中,加入100克BHT抗氧劑,在攪拌釜中混合均勻。攪拌釜中的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,去除其中未溶解的固體顆粒。濾液進(jìn)入到料液分布裝置,由噴霧分布器噴出,控制合適的流量保證反應(yīng)器壁面布滿(mǎn)液體,經(jīng)過(guò)微分光化反應(yīng)器的料液進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行循環(huán)。微分光化反應(yīng)器所采用的垂直中空?qǐng)A管高3000mm,直徑3000mm,所采用的紫外光源為進(jìn)口高壓汞燈。啟動(dòng)高壓汞燈并每隔一段時(shí)間進(jìn)行取樣分析,至7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率為20%左右停止光照。通過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)濾等步驟去除未反應(yīng)的.7-去氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得淡黃色樹(shù)脂狀粗油,單位在2900萬(wàn)I.U/克以上。作為對(duì)比,目前采用降膜式光化反應(yīng)器或鼓泡式光化反應(yīng)器進(jìn)行維生素D3生產(chǎn),直接光照后得到的粗油單位一般低于2400萬(wàn)I.U/克。
      如圖1所示,待光照的料液經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器,進(jìn)入料液分布裝置2,并通過(guò)裝置上按一定規(guī)則分布的噴霧分布器1,均勻分布于垂直中空?qǐng)A管的內(nèi)壁3上。圖2中4所示的為從噴霧分布器中出來(lái)的料液的分布示意情況。料液在位于反應(yīng)器中間的紫外光源中發(fā)出的紫外光作用下,發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)。從壁面流下的反應(yīng)液重新進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行混合。
      實(shí)施例2.
      將400克7-去氫膽固醇溶于10升甲醇-正己烷混合溶劑中,加入0.35克BHT抗氧劑,在一15升攪拌容器中混合均勻。攪拌容器攪拌中的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,除去其中未溶解的固體顆粒,濾液進(jìn)入到料液分布裝置,由一環(huán)形分布器中噴出,控制合適的流量,保證料液在微分光化反應(yīng)器垂直中空?qǐng)A管上端內(nèi)壁呈均勻膜狀流下。垂直中空?qǐng)A管直徑約100mm,高約1000mm。在垂直中空?qǐng)A管的內(nèi)表面,每隔一段距離分布有靜態(tài)內(nèi)構(gòu)件,液膜經(jīng)靜態(tài)內(nèi)構(gòu)件發(fā)生混合并改變流向,造成液膜的更新。所采用的紫外光源為常用的直管紫外線(xiàn)殺菌燈。啟動(dòng)紫外光源并每隔一段時(shí)間進(jìn)行取樣分析,至7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率為20%左右停止光照。通過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)濾等步驟去除未反應(yīng)的.7-去氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得淡黃色樹(shù)脂狀粗油,單位在2800萬(wàn)I.U/克以上。作為對(duì)比,采用鼓泡式光化反應(yīng)器,粗油的單位一般不超過(guò)2200萬(wàn)I.U/克。
      如圖3所示,垂直中空?qǐng)A管內(nèi)壁面向下流動(dòng)的液流5,碰撞到靜態(tài)內(nèi)構(gòu)件6進(jìn)行混合變向。在有內(nèi)構(gòu)件的地方,壁面處內(nèi)凹7以保證有充足的流道,保證液體的流動(dòng)。紫外光源8所發(fā)出的紫外光9與物料發(fā)生光化學(xué)反應(yīng),從壁面流下的反應(yīng)液重新進(jìn)入攪拌裝置進(jìn)行混合。
      實(shí)施例3.
      將400克7-去氫膽固醇溶于10升甲醇-正己烷混合溶劑中,加入0.35克BHT抗氧劑,在一15升攪拌容器中混合均勻。攪拌容器攪拌中的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,除去其中未溶解的固體顆粒,濾液進(jìn)入到料液分布裝置,由一環(huán)形分布器中噴出,控制合適的流量,保證料液在微分光化反應(yīng)器垂直中空?qǐng)A管上端內(nèi)壁呈均勻膜狀流下。垂直中空?qǐng)A管直徑約100mm,高約1000mm。在垂直中空?qǐng)A管外裝有超聲裝置,利用超聲能量來(lái)促進(jìn)液膜的更新。所采用的紫外光源為常用的直管紫外線(xiàn)殺菌燈。啟動(dòng)紫外光源并每隔一段時(shí)間進(jìn)行取樣分析,至7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率為20%左右停止光照。通過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)濾等步驟去除未反應(yīng)的.7-去氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得淡黃色樹(shù)脂狀粗油,單位在3050萬(wàn)I.U/克。作為對(duì)比,采用鼓泡式光化反應(yīng)器,粗油的單位一般不超過(guò)2200萬(wàn)I.U/克。
      實(shí)施例4.
      將120公斤7-去氫膽固醇溶于3000升甲醇-正己烷混合溶劑中,加入100克BHT抗氧劑,在攪拌釜中混合均勻。攪拌釜中的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,去除其中未溶解的固體顆粒。濾液進(jìn)入到料液分布裝置,料液分布裝置采用刮膜裝置,刮膜速度為每秒種1次。經(jīng)過(guò)微分光化反應(yīng)器的料液進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行循環(huán)。微分光化反應(yīng)器所采用的垂直中空?qǐng)A管高3000mm,直徑3000mm,所采用的紫外光源為進(jìn)口高壓汞燈。啟動(dòng)高壓汞燈并每隔一段時(shí)間進(jìn)行取樣分析,至7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率為20%左右停止光照。通過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)濾等步驟去除未反應(yīng)的.7-去氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得淡黃色樹(shù)脂狀粗油,單位在2800萬(wàn)I.U/克以上。作為對(duì)比,目前采用降膜式光化反應(yīng)器或鼓泡式光化反應(yīng)器進(jìn)行維生素D3生產(chǎn),直接光照后得到的粗油單位一般低于2400萬(wàn)I.U/克。
      實(shí)施例5.
      將120公斤7-去氫膽固醇溶于3000升甲醇-正己烷混合溶劑中,加入100克BHT抗氧劑,在攪拌釜中混合均勻。攪拌釜中的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,去除其中未溶解的固體顆粒。濾液進(jìn)入到料液分布裝置,料液分布裝置采用刮膜裝置,刮膜速度為每秒種1次。經(jīng)過(guò)微分光化反應(yīng)器的料液進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行循環(huán)。微分光化反應(yīng)器所采用的垂直中空?qǐng)A管高2000mm,直徑1500mm,所采用的紫外光源為進(jìn)口高壓汞燈。啟動(dòng)高壓汞燈并每隔一段時(shí)間進(jìn)行取樣分析,至7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率為20%左右停止光照。通過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)濾等步驟去除未反應(yīng)的.7-去氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得淡黃色樹(shù)脂狀粗油,單位2780萬(wàn)I.U/克。作為對(duì)比,目前采用降膜式光化反應(yīng)器或鼓泡式光化反應(yīng)器進(jìn)行維生素D3生產(chǎn),直接光照后得到的粗油單位一般低于2400萬(wàn)I.U/克。
      實(shí)施例6.
      將120公斤7-去氫膽固醇溶于3000升甲醇-正己烷混合溶劑中,加入100克BHT抗氧劑,在攪拌釜中混合均勻。攪拌釜中的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,去除其中未溶解的固體顆粒。濾液進(jìn)入到料液分布裝置,由噴霧分布器噴出,控制合適的流量保證反應(yīng)器壁面布滿(mǎn)液體,經(jīng)過(guò)微分光化反應(yīng)器的料液進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行循環(huán)。微分光化反應(yīng)器所采用的垂直中空?qǐng)A管高2000mm,直徑1500mm,所采用的紫外光源為進(jìn)口高壓汞燈。啟動(dòng)高壓汞燈并每隔一段時(shí)間進(jìn)行取樣分析,至7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率為20%左右停止光照。通過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)濾等步驟去除未反應(yīng)的.7-去氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得淡黃色樹(shù)脂狀粗油,單位在2900萬(wàn)I.U/克以上。作為對(duì)比,目前采用降膜式光化反應(yīng)器或鼓泡式光化反應(yīng)器進(jìn)行維生素D3生產(chǎn),直接光照后得到的粗油單位一般低于2400萬(wàn)I.U/克。
      實(shí)施例7.
      將120公斤7-去氫膽固醇溶于3000升甲醇-正己烷混合溶劑中,加入100克BHT抗氧劑,在攪拌釜中混合均勻。攪拌釜中的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,去除其中未溶解的固體顆粒。濾液進(jìn)入到料液分布裝置,由一環(huán)形分布分布器中噴出,控制合適的流量,保證料液在反應(yīng)器上端內(nèi)壁呈均勻膜狀流下。經(jīng)過(guò)微分光化反應(yīng)器的料液進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行循環(huán)。微分光化反應(yīng)器所采用的垂直中空?qǐng)A管高2000mm,直徑1500mm。在垂直中空?qǐng)A管的內(nèi)表面,每隔一段距離分布有靜態(tài)內(nèi)構(gòu)件,液膜經(jīng)靜態(tài)內(nèi)構(gòu)件發(fā)生混合并改變流向,造成液膜的更新。所采用的紫外光源為進(jìn)口高壓汞燈。啟動(dòng)高壓汞燈并每隔一段時(shí)間進(jìn)行取樣分析,至7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率為20%左右停止光照。通過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)濾等步驟去除未反應(yīng)的.7-去氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得淡黃色樹(shù)脂狀粗油,單位在2800萬(wàn)I.U/克以上。作為對(duì)比,目前采用降膜式光化反應(yīng)器或鼓泡式光化反應(yīng)器進(jìn)行維生素D3生產(chǎn),直接光照后得到的粗油單位一般低于2400萬(wàn)I.U/克。
      實(shí)施例8.
      將120公斤7-去氫膽固醇溶于3000升甲醇-正己烷混合溶劑中,加入100克BHT抗氧劑,在攪拌釜中混合均勻。攪拌釜中的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,去除其中未溶解的固體顆粒。濾液進(jìn)入到料液分布裝置,由一環(huán)形分布分布器中噴出,控制合適的流量,保證料液在反應(yīng)器上端內(nèi)壁呈均勻膜狀流下。經(jīng)過(guò)微分光化反應(yīng)器的料液進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行循環(huán)。微分光化反應(yīng)器所采用的垂直中空?qǐng)A管高2000mm,直徑1500mm。在垂直中空?qǐng)A管外裝有超聲裝置,利用超聲能量促進(jìn)液膜的更新。所采用的紫外光源為進(jìn)口高壓汞燈。啟動(dòng)高壓汞燈并每隔一段時(shí)間進(jìn)行取樣分析,至7-去氫膽固醇的轉(zhuǎn)化率為20%左右停止光照。通過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)濾等步驟去除未反應(yīng)的.7-去氫膽固醇,濾液經(jīng)濃縮得淡黃色樹(shù)脂狀粗油,單位在2900萬(wàn)I.U/克以上。
      權(quán)利要求
      1.一種微分光化反應(yīng)器,其特征是有一個(gè)垂直中空?qǐng)A管,在圓管的中心處裝有紫外光源系統(tǒng),在垂直中空?qǐng)A管壁面和紫外光源系統(tǒng)間裝有能促使分布液膜表面不斷更新的料液分布裝置,整個(gè)圓管系統(tǒng)有防止空氣進(jìn)入的密封。
      2.如權(quán)利要求1所述的微分光化反應(yīng)器,其特征是所采用的料液分布裝置采用刮膜式來(lái)分布料液及更新液面;或采用將數(shù)個(gè)噴霧分布器進(jìn)行一定的布置,使得噴出的料液能夠均勻分布于垂直中空?qǐng)A管的內(nèi)壁面;或采用料液在垂直中空?qǐng)A管上端均勻分布,在垂直中空?qǐng)A管內(nèi)壁上每隔一段距離設(shè)有靜止內(nèi)構(gòu)件來(lái)更新液面;或采用在垂直中空?qǐng)A管上裝有超聲裝置,利用超聲能量來(lái)進(jìn)行液面的更新。
      3.如權(quán)利要求2所述的微分光化反應(yīng)器,其特征是料液分布裝置可以將幾種方式進(jìn)行搭配使用。
      4.如權(quán)利要求1所述的微分光化反應(yīng)器,其特征是所采用的垂直中空?qǐng)A管的直徑為100mm至3000mm,高度為500mm至3000mm。
      5.如權(quán)利要求1所述的微分光化反應(yīng)器,其特征是紫外光源系統(tǒng)由紫外光源及光源附屬裝置組成;附屬裝置包括紫外光源外面的浸沒(méi)管和冷卻管,浸沒(méi)管內(nèi)通惰性氣體,用于冷卻和保護(hù)光源;浸沒(méi)管與冷卻管間通蒸餾水或?yàn)V光液進(jìn)行冷卻和濾光;對(duì)于小功率的紫外光源,可以沒(méi)有外面的附屬裝置。
      6.如權(quán)利要求1所述的微分光化反應(yīng)器,其特征是在操作前微分光化反應(yīng)器內(nèi)需要用惰性氣體,一般采用氮?dú)庵脫Q微分光化反應(yīng)器中可能存在的空氣,微分光化反應(yīng)器系統(tǒng)密封以防止在光照過(guò)程中有空氣進(jìn)入。
      7.一種微分光化反應(yīng)器的應(yīng)用,其特征是微分光化反應(yīng)器應(yīng)用于光照目標(biāo)產(chǎn)物在紫外光的照射下會(huì)進(jìn)一步發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)生成其它副產(chǎn)物的體系。
      8.如權(quán)利要求7所述的微分光化反應(yīng)器的應(yīng)用,其特征是用于光化學(xué)反應(yīng)制備維生素D2和D3。
      9.如權(quán)利要求7所述的微分光化反應(yīng)器的應(yīng)用,其特征是其應(yīng)用程序?yàn)閿嚢韪獌?nèi)待光照的料液,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,除去其中未溶解的固體顆粒,濾液進(jìn)入到料液分布裝置進(jìn)行分布;控制合適的流量保證微分光化反應(yīng)器垂直中空?qǐng)A管內(nèi)壁面布滿(mǎn)液體,經(jīng)過(guò)反應(yīng)器的料液進(jìn)入攪拌釜進(jìn)行循環(huán),至反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后停止光照。
      全文摘要
      本發(fā)明屬于光化學(xué)反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及到光化目標(biāo)產(chǎn)物在紫外光作用下會(huì)進(jìn)一步發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)生成其它副產(chǎn)物的體系,如維生素D2和D3的合成。在該類(lèi)體系中,光化產(chǎn)物比較復(fù)雜。一種微分光化反應(yīng)器,其特征是有一個(gè)垂直中空?qǐng)A管,在圓管的中心處裝有紫外光源系統(tǒng),在垂直中空?qǐng)A管壁面和紫外光源系統(tǒng)間裝有能促使分布液膜表面不斷更新的料液分布裝置,整個(gè)圓管系統(tǒng)有防止空氣進(jìn)入的密封。微分光化反應(yīng)器所采用的料液分布裝置,能促使靠近光源的最外層液體的不斷更新,使整個(gè)反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)類(lèi)似微分反應(yīng),從而可有效降低副產(chǎn)物的比例,大大提高目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性。
      文檔編號(hào)B01J19/12GK1657153SQ200410066118
      公開(kāi)日2005年8月24日 申請(qǐng)日期2004年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月6日
      發(fā)明者朱旻 申請(qǐng)人:朱旻
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