專利名稱：三塔串聯(lián)單塔累積全回流批采交替操作分離硼－10的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三塔串聯(lián)單塔累積全回流批采交替操作分離硼-10的方法，屬于穩(wěn)定同位素硼-10的分離技術(shù)。
背景技術(shù)：
自然界中，硼元素以穩(wěn)定同位素硼-10和硼-11的化合物形式存在，其中，硼-10與硼-11的天然豐度比值約為19.8∶80.2。硼-10在現(xiàn)代工業(yè)以及軍事裝備得到越來越廣泛的應(yīng)用，其在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用也正在日益受到人們的關(guān)注。
目前，用于工業(yè)化生產(chǎn)的硼同位素分離方法仍以化學(xué)交換精餾法為主。該方法的主要原理是向塔釜一次性投料后，塔釜加熱，絡(luò)合物分解，蒸汽自下向上流動(dòng)，在塔頂冷凝器全部冷凝成液體并重新形成絡(luò)合物后，大部分回流入塔內(nèi)，小部分作為廢液排走，而回流的液體在塔內(nèi)自上而下流動(dòng)，與上升的蒸汽逆流接觸，進(jìn)行化學(xué)交換反應(yīng)，重組分10BF3不斷從氣相通過交換反應(yīng)轉(zhuǎn)入液相，輕組分11BF3的絡(luò)合物也不斷通過交換反應(yīng)由液相轉(zhuǎn)入氣相，液體流入塔釜后受熱部分重新汽化返回精餾塔，與回流液進(jìn)行交換反應(yīng)。這樣向上的氣流中所需要的同位素硼-10的組分越來越剝淡，而向下的液流中所需要的同位素硼-10的濃度則越來越濃。如此連續(xù)操作一定時(shí)間后，塔內(nèi)各點(diǎn)同位素硼-10的濃度達(dá)到各自的穩(wěn)定值，產(chǎn)品和廢料中的濃度也都達(dá)到要求值，從而實(shí)現(xiàn)同位素硼-10分離的目的。
目前，工業(yè)上用化學(xué)交換精餾法制備穩(wěn)定同位素硼-10，常采用傳統(tǒng)的多塔串聯(lián)的操作方法。使用這種操作方式來分離穩(wěn)定同位素硼-10，一般以6個(gè)高15m以上的塔串聯(lián)裝置，作為整體的操作單元。該操作系統(tǒng)是一個(gè)連續(xù)精餾的過程，即在第一個(gè)塔內(nèi)連續(xù)投料，操作過程中，連續(xù)抽取前一塔的塔釜液加入后一塔塔頂，后一塔塔頂?shù)恼羝B續(xù)進(jìn)入前一塔塔底，即與液相流動(dòng)方向相反。這樣，最終重組分在最后一個(gè)塔塔釜累積，輕組分在第一個(gè)塔塔釜累積。采用該方法的缺點(diǎn)在于傳統(tǒng)的多塔串聯(lián)形成一個(gè)整體的操作體系，各塔之間的操作相互制約，若系統(tǒng)中的某兩個(gè)塔之間的操作出現(xiàn)問題，則影響整個(gè)系統(tǒng)的操作，使塔系的分離操作及控制難度很大。并且，對(duì)于單一塔而言，屬于部分回流操作，這樣并沒有充分利用塔效率，使生產(chǎn)周期很長(zhǎng)，而且塔高太高后會(huì)使塔內(nèi)壓降過高，不利于分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種三塔串聯(lián)單塔累積全回流批采交替操作分離硼-10的方法。該方法使用的設(shè)備裝置簡(jiǎn)單，易于操作。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種三塔串聯(lián)單塔累積全回流批采交替操作分離穩(wěn)定同位素硼-10的方法。該方法采用同等規(guī)格的三個(gè)單塔串聯(lián)蒸餾裝置，所述的單塔包括塔釜、塔釜之上的塔體、塔體內(nèi)設(shè)置內(nèi)件及裝填填料、塔頂連接冷凝器及冷凝液儲(chǔ)罐。采用這樣的裝置分離穩(wěn)定同位素硼-10，其特征在于包括以下過程在三個(gè)塔釜中分別加入等量的三氟化硼絡(luò)合物原料液，在真空度為70～90KPa，塔釜溫度為90℃～100℃及塔頂溫度為20℃～30℃的條件下三塔同時(shí)進(jìn)行操作，當(dāng)塔頂溫度達(dá)到75℃～80℃時(shí)，各塔蒸汽上升到塔頂，經(jīng)過冷凝器冷凝后，冷凝液流入各塔塔頂連接的儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4中，冷凝液充滿儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4后，開始與儲(chǔ)罐內(nèi)存液混合后從儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4中罐頂溢流回塔內(nèi)，此時(shí)，三塔開始同時(shí)進(jìn)行全回流操作，且輕組分硼-11在各塔塔頂連接的儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4中不斷積累，這樣全回流操作一段時(shí)間后，由塔3塔釜經(jīng)泵向塔2塔頂連接的儲(chǔ)罐2-5加釜液，由塔2塔釜經(jīng)泵向塔1塔頂連接的儲(chǔ)罐1-4加釜液，當(dāng)儲(chǔ)罐1-5達(dá)到滿罐時(shí)，切斷塔1與塔頂儲(chǔ)罐1-4的連接和塔2塔頂與儲(chǔ)罐2-4的連接，連通塔1與該塔塔頂儲(chǔ)罐1-5和塔2與該塔塔頂儲(chǔ)罐2-5，將塔1儲(chǔ)罐1-4的冷凝液加入塔2塔釜，塔2儲(chǔ)罐2-4的冷凝液加入塔2塔釜，則塔1、塔2的塔頂冷凝液開始分別流入塔1、塔2塔頂連接的儲(chǔ)罐1-5，2-5中并與儲(chǔ)罐1-5，2-5中的存液混合后，從儲(chǔ)罐1-5，2-5頂溢流回塔內(nèi)，這樣塔1、塔2繼續(xù)進(jìn)行全回流操作。而塔3塔頂冷凝液還是繼續(xù)流入該塔頂儲(chǔ)罐3-4進(jìn)行全回流操作，適時(shí)檢測(cè)塔3塔頂輕組分硼-11的含量，當(dāng)成分穩(wěn)定時(shí)，使塔3塔頂與該塔頂儲(chǔ)罐3-5連接，并采出塔3塔頂連接的儲(chǔ)罐3-4中的存液輕組分硼-11，按照上述操作程序，不斷對(duì)每個(gè)塔進(jìn)行積累全回流批采交替操作，直至從塔1的塔釜中得到質(zhì)量濃度達(dá)到85％以上硼-10產(chǎn)品。
本發(fā)明相比現(xiàn)有的傳統(tǒng)串聯(lián)精餾分離技術(shù)，具有如下優(yōu)點(diǎn)對(duì)于各個(gè)單一的塔而言，本發(fā)明采用的全回流的操作方式，比現(xiàn)在采用的部分回流分離硼-10的操作方式的塔效率要高，從而使操作系統(tǒng)的效率大大提高，縮短生產(chǎn)周期；同時(shí)，使用了各塔獨(dú)立運(yùn)行，塔間液相周期性交換物料的操作方式，使塔系統(tǒng)易于控制，操作簡(jiǎn)便；而且塔間壓降不疊加，比塔間壓降疊加的傳統(tǒng)串聯(lián)塔系統(tǒng)更利于精餾操作的進(jìn)行。


圖1為本發(fā)明所采用分離同位素硼-10的塔系的裝置示意圖。圖中1為塔，1-1為塔1的塔釜，1-2為1塔的塔身，1-3為塔1的冷凝器，1-4為塔1的儲(chǔ)罐，1-5為塔1的儲(chǔ)罐；2為塔，2-1為塔2的塔釜，2-2為塔2的塔身，2-3為塔2的冷凝器，2-4為塔2的儲(chǔ)罐，2-5為塔2的儲(chǔ)罐；3為塔，3-1為塔3的塔釜，3-2為塔3的塔身，3-3為塔3的冷凝器，3-4為塔3的儲(chǔ)罐，3-5為塔3的儲(chǔ)罐。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明加以進(jìn)一步說明以(C6H5)OCH3·BF3為原料(其中硼-10與硼-11的質(zhì)量比為17.3∶82.7)，要求分離制備出產(chǎn)品濃度為85％的穩(wěn)定同位素硼-10。三個(gè)塔串聯(lián)，每個(gè)塔的塔釜容積為10L，塔頂連接儲(chǔ)罐容積均為200ml，塔高均為2.5m，直徑為19mm，塔內(nèi)裝填Φ3*3的不銹鋼Θ環(huán)填料。使各塔與相應(yīng)的儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4連接，從塔頂抽真空，使各塔的真空度達(dá)到80KPa后，向各塔釜分別一次性進(jìn)料4000ml，各塔釜溫度設(shè)定為170℃，加熱2個(gè)小時(shí)后，釜液開始沸騰，蒸汽上升到塔頂，經(jīng)冷凝器冷凝后，冷凝液流入儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4開始存液，10分鐘后，冷凝液存滿儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4，這時(shí)塔頂冷凝液繼續(xù)流入儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4并從儲(chǔ)罐1-4，2-4，3-4罐頂溢出并流回塔內(nèi)，即各塔開始全回流操作。24小時(shí)后，由塔2、塔3的塔釜分別經(jīng)泵向塔1、塔2塔頂連接的儲(chǔ)罐1-5，2-5加入釜液，待釜液加滿儲(chǔ)罐1-5，2-5后，將塔1、塔2的塔頂分別與對(duì)應(yīng)的儲(chǔ)罐1-5，2-5連接，繼續(xù)進(jìn)行全回流操作，并將塔1、塔2塔頂連接的儲(chǔ)罐1-4，2-4中的存液分別放入塔2、塔3的塔釜，同時(shí)，取塔3塔頂樣進(jìn)行分析，當(dāng)塔3塔頂?shù)膬?chǔ)罐3-4中的輕組分硼-11濃度穩(wěn)定時(shí)，采出塔3塔頂連接的儲(chǔ)罐3-4中的存液，使塔3塔頂與該塔塔頂儲(chǔ)罐3-5連接，并使冷凝液開始在儲(chǔ)罐3-5中儲(chǔ)存，存滿后繼續(xù)進(jìn)行塔3的全回流操作。這樣連續(xù)操作24～25小時(shí)，完成一次三塔單塔累積全回流批采全過程操作。然后再按照這個(gè)過程進(jìn)行重復(fù)操作53次，最終從塔1塔釜得到400ml濃度為85.3％的硼-10產(chǎn)品，從塔3塔頂采出10600ml含硼-11的廢液。
權(quán)利要求
1.一種三塔串聯(lián)單塔累積全回流批采交替操作分離穩(wěn)定同位素硼-10的方法；該方法采用同等規(guī)格的三個(gè)單塔串聯(lián)蒸餾裝置，所述的單塔包括塔釜、塔釜之上的塔體、塔體內(nèi)設(shè)置內(nèi)件及裝填填料、塔頂連接冷凝器及冷凝液儲(chǔ)罐；采用這樣的裝置分離穩(wěn)定同位素硼-10，其特征在于包括以下過程在三個(gè)塔釜中分別加入等量的三氟化硼絡(luò)合物原料液，在真空度為70～90KPa，塔釜溫度為90℃～100℃及塔頂溫度為20℃～30℃的條件下三塔同時(shí)進(jìn)行操作，當(dāng)塔頂溫度達(dá)到75℃～80℃時(shí)，各塔蒸汽上升到塔頂，經(jīng)過冷凝器冷凝后，冷凝液流入各塔塔頂連接的儲(chǔ)罐(1-4)，(2-4)，(3-4)中，冷凝液充滿儲(chǔ)罐(1-4)，(2-4)，(3-4)后，開始與儲(chǔ)罐內(nèi)存液混合后從儲(chǔ)罐(1-4)，(2-4)，(3-4)中罐頂溢流回塔內(nèi)，此時(shí)，三塔開始同時(shí)進(jìn)行全回流操作，且輕組分硼-11在各塔塔頂連接的儲(chǔ)罐(1-4)，(2-4)，(3-4)中不斷積累，這樣全回流操作一段時(shí)間后，由塔(3)塔釜經(jīng)泵向塔(2)塔頂連接的儲(chǔ)罐(2-5)加釜液，由塔(2)塔釜經(jīng)泵向塔(1)塔頂連接的儲(chǔ)罐(1-4)加釜液，當(dāng)儲(chǔ)罐(1-5)達(dá)到滿罐時(shí)，切斷塔(1)與塔頂儲(chǔ)罐(1-4)的連接和塔(2)塔頂與儲(chǔ)罐(2-4)的連接，連通塔(1)與該塔塔頂儲(chǔ)罐(1-5)和塔(2)與該塔塔頂儲(chǔ)罐(2-5)，將塔(1)儲(chǔ)罐(1-4)的冷凝液加入塔(2)塔釜，塔(2)儲(chǔ)罐(2-4)的冷凝液加入塔(2)塔釜，則塔(1)、塔(2)的塔頂冷凝液開始分別流入塔(1)、塔(2)塔頂連接的儲(chǔ)罐(1-5)，(2-5)中并與儲(chǔ)罐(1-5)，(2-5)中的存液混合后，從儲(chǔ)罐(1-5)，(2-5)頂溢流回塔內(nèi)，這樣塔(1)、塔(2)繼續(xù)進(jìn)行全回流操作，而塔(3)塔頂冷凝液還是繼續(xù)流入該塔頂儲(chǔ)罐(3-4)進(jìn)行全回流操作，適時(shí)檢測(cè)塔(3)塔頂輕組分硼-11的含量，當(dāng)成分穩(wěn)定時(shí)，使塔(3)塔頂與該塔頂儲(chǔ)罐(3-5)連接，并采出塔(3)塔頂連接的儲(chǔ)罐(3-4)中的存液輕組分硼-11，按照上述操作程序，不斷對(duì)每個(gè)塔進(jìn)行積累全回流批采交替操作，直至從塔(1)的塔釜中得到質(zhì)量濃度達(dá)到85％以上硼-10產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三塔串聯(lián)單塔累積全回流批采交替操作分離硼－10的方法，屬于穩(wěn)定同位素 硼－10的分離技術(shù)。該方法過程包括在真空操作條件下，向每個(gè)塔的塔釜加入等量的三氟化硼絡(luò)合物原料液，加熱進(jìn)行精餾，首先，各個(gè)塔進(jìn)行向塔頂儲(chǔ)罐進(jìn)行積累冷凝液的操作，然后，當(dāng)塔頂儲(chǔ)罐冷凝液儲(chǔ)滿后，各塔由儲(chǔ)罐的頂部向塔內(nèi)回流進(jìn)行全回流操作，全回流操作一段時(shí)間后，進(jìn)行塔間液相物料交換操作，并且重復(fù)上述的積累、全回流、批采過程，由第一個(gè)塔的塔釜產(chǎn)出富集硼－10的產(chǎn)物，由第三個(gè)塔塔頂儲(chǔ)罐產(chǎn)出輕組分硼－11。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于裝置簡(jiǎn)單，操作過程易于控制，分離效率較高。
文檔編號(hào)B01D59/00GK1864821SQ20061001346
公開日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2006年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月18日
發(fā)明者白鵬, 吳軍, 李曉峰, 郭宏杰 申請(qǐng)人:天津大學(xué)