專利名稱:一種連續(xù)提取分離植物中有效成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及從天然植物中提取有效成分的方法,尤其是一種連續(xù)提取分離植物中有效成分的方法。
背景技術(shù):
植物提取物產(chǎn)業(yè)是應(yīng)國(guó)際市場(chǎng)需求而產(chǎn)生的一個(gè)新興行業(yè),其技術(shù)和質(zhì)量控制尚處于不斷發(fā)展之中。為使中藥能獲得更好的繼承和發(fā)展,促進(jìn)中藥進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng),獲得國(guó)際認(rèn)可,國(guó)內(nèi)也逐步形成了中藥提取物的概念,并啟動(dòng)了中藥現(xiàn)代化工程,其目的是使中藥產(chǎn)品從研發(fā)到質(zhì)量控制上接近或超過國(guó)外天然產(chǎn)物。
植物提取物是從植物中分離出來的有效成分。從植物中提取有效成分一般都采用溶劑法。這種方法是利用溶劑對(duì)有效成分的溶解,將有效成分從植物中分離出來。其過程包括利用溶劑從植物中將有效成分溶解擴(kuò)散出來,通過固液分離獲取提取液的過程以及通過回收溶劑濃縮后獲得粗提物。此時(shí)由于粗提物所含成分復(fù)雜,有效成分含量也低,通常還需要一步或多步的純化過程。
然而,為了達(dá)到上述目的,以往傳統(tǒng)典型的做法是利用相似相溶的原則,選擇對(duì)提取物(有效成分)溶解度大,同時(shí)對(duì)雜質(zhì)的溶解度盡可能小的溶劑進(jìn)行提取。這種做法的好處是盡可能快的將有效成分從植物中分離出來,而且使用的溶劑量較少,但其存在的致命缺陷是與有效成分極性強(qiáng)、弱相近的雜質(zhì)同時(shí)被大量提取出來,這樣勢(shì)必增加了后道工序的分離難度,最終導(dǎo)致提取效果差。其原因是第一,由于有效成分與其極性強(qiáng)、弱相近的雜質(zhì)同時(shí)存在,要去除這些雜質(zhì)需要經(jīng)過多次分離,而且分離難度大。第二,由于植物中有效成分含量通常很低,植物本身又具有比重小體積大的特性,要使溶劑能完全浸泡藥材需要的溶劑量就大,藥材吸附溶劑需多次提取才能接近提取完全,累計(jì)溶劑用量通常需要至少十倍以上的溶劑量,導(dǎo)致溶劑使用量回收量大、損耗高、能耗高、勞動(dòng)強(qiáng)度大。第三,長(zhǎng)時(shí)間的受熱導(dǎo)致有效成分的破壞,收率下降,同時(shí)雜質(zhì)成分破壞導(dǎo)致分離困難。正因?yàn)閺?qiáng)、弱兩相極性的雜質(zhì)同時(shí)大量存在,常需要經(jīng)過幾步純化、沉降、萃取、柱分離等,溶劑用量大、操作煩瑣、有效成分損耗高、勞動(dòng)強(qiáng)度大、對(duì)人的操作依賴性強(qiáng),易導(dǎo)致控制故障成本的增加。
導(dǎo)致以上問題的主要因素在于提取物行業(yè)是在傳統(tǒng)的中成藥生產(chǎn)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,思路上仍然沿用傳統(tǒng)對(duì)有效成分溶解度大的溶劑選擇方式進(jìn)行粗分離,然后再考慮其它的純化手段,因而制約了提取物的技術(shù)進(jìn)步。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明從逆向思維的角度出發(fā),以選擇對(duì)有效成分溶解性弱的溶劑換取對(duì)雜質(zhì)類型選擇性強(qiáng)為核心,提出一種連續(xù)提取分離植物中有效成分的方法,其目的是通過先后分離強(qiáng)極性雜質(zhì)和弱極性雜質(zhì)的手段,來提高從天然植物中提取有效成分技術(shù)水平和質(zhì)量,克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的第一技術(shù)方案是一種連續(xù)提取分離植物中有效成分的方法,包含以下內(nèi)容(1)、滲漉提取以含有有效成分的植物為原料,選擇對(duì)有效成分溶解性弱,而對(duì)相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)溶解性強(qiáng)的溶劑為提取溶劑,通過連續(xù)滲漉方法以溶劑連續(xù)流動(dòng)的方式連續(xù)提取含有有效成分和相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)的提取液(而相反極性雜質(zhì)盡量不被提出);所述提取溶劑對(duì)植物中有效成分的完全溶解性在以下范圍完全溶解每公斤植物中的有效成分需要≥10升,<35升范圍的溶劑用量;(2)、萃取轉(zhuǎn)移以提取液為對(duì)象,選擇與提取溶劑極性相反,而且互不相溶的溶劑為萃取溶劑,通過連續(xù)萃取方法以溶劑連續(xù)流動(dòng)的方式,將提取液中的有效成分轉(zhuǎn)移到萃取溶劑中得到萃取液,而雜質(zhì)保留在提取溶劑中;(3)、連續(xù)循環(huán)組合從萃取中回收或再生的提取溶劑重新投入滲漉提取,以此構(gòu)成連續(xù)的提取循環(huán);萃取液經(jīng)純化或/和濃縮得到粗結(jié)晶或產(chǎn)品,從純化或/和濃縮中回收或再生的萃取溶劑重新投入萃取轉(zhuǎn)移,以此構(gòu)成連續(xù)的萃取循環(huán)。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的第二技術(shù)方案是一種連續(xù)提取分離植物中有效成分的方法,包含以下內(nèi)容(1)、滲漉提取以含有有效成分的植物為原料,選擇對(duì)有效成分溶解性弱,而對(duì)相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)溶解性強(qiáng)的溶劑為提取溶劑,通過連續(xù)滲漉方法以溶劑連續(xù)流動(dòng)的方式連續(xù)提取含有有效成分和相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)的提取液;所述提取溶劑對(duì)植物中有效成分的完全溶解性在以下范圍完全溶解每公斤植物中的有效成分需要≥10升,<35升范圍的溶劑用量;(2)、吸附轉(zhuǎn)移以提取液為對(duì)象,選擇吸附劑,采用柱層析方法以提取液連續(xù)流動(dòng)方式選擇性吸附有效成分,解析吸附劑得到的解析液直接作為產(chǎn)品或再經(jīng)濃縮得到粗結(jié)晶;吸附過程中雜質(zhì)保留在提取溶劑中,回收或再生的提取溶劑重新投入滲漉提取,以此構(gòu)成連續(xù)的提取循環(huán)。
上述技術(shù)方案中的有關(guān)內(nèi)容解釋如下1、在上述第一方案中,所述純化是以萃取液為對(duì)象,選擇吸附劑,采用柱層析方法以提取液連續(xù)流動(dòng)方式選擇性吸附有效成分,解析吸附劑得到的解析液直接作為產(chǎn)品或再經(jīng)濃縮得到粗結(jié)晶;吸附過程中雜質(zhì)保留在萃取溶劑中,再生萃取溶劑用于循環(huán)萃取。
2、在上述第一和第二方案中,所述提取溶劑對(duì)植物中有效成分的完全溶解性在以下較好范圍完全溶解每公斤植物中的有效成分需要≥12升,≤25升范圍的溶劑用量,最佳范圍完全溶解每公斤植物中的有效成分需要≥15升,≤20升范圍的溶劑用量。
3、在上述第一和第二方案中,極性的強(qiáng)弱是相對(duì)于有效成分(目標(biāo)物)而言的,可參見圖1所示。
本發(fā)明原理是(見圖1所示)1、與傳統(tǒng)溶劑法選擇對(duì)有效成分溶解度大的溶劑思路相反,本發(fā)明選擇對(duì)有效成分溶解性弱,而對(duì)相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)溶解性強(qiáng)的的溶劑,通過滲漉提取有效成分。該步中,提取液除溶劑外,含有有效成分和雜質(zhì),其中,雜質(zhì)成分的極性取決于溶劑的選擇,換句話說,如果選擇強(qiáng)極性溶劑提取液中的雜質(zhì)為強(qiáng)極性雜質(zhì),而弱極性雜質(zhì)則不易被提取。相反,如果選擇弱極性溶劑則雜質(zhì)為弱極性雜質(zhì),而強(qiáng)極性雜質(zhì)則不易被提取。這樣做的目的是以溶劑對(duì)有效成分的低溶解性,來?yè)Q取對(duì)雜質(zhì)極性強(qiáng)弱類型的選擇性,從而簡(jiǎn)化進(jìn)一步提純、分離的技術(shù)難度。因?yàn)楫?dāng)提取液中同時(shí)含有以有效成分為中心的強(qiáng)極性雜質(zhì)和弱極性雜質(zhì)時(shí),進(jìn)一步提純、分離是最困難的,而提取液中只含有有效成分和相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì),可以降低難度。
2、根據(jù)提取液所含的有效成分以及雜質(zhì)成分的特點(diǎn),選擇柱吸附或液液萃取的方式進(jìn)行分離。其中,采用萃取方法分離時(shí)選擇與提取溶劑極性相反,而且互不相溶的溶劑,通過液液萃取將有效成分從提取液中轉(zhuǎn)移到萃取液中,而雜質(zhì)仍保留在提取溶劑中,從而可以得到粗提液。舉例來講提取中針對(duì)弱極性有效成分選取極性強(qiáng)的溶劑在較低溫度下滲漉提取,此時(shí)獲得的提取液中雜質(zhì)成分為強(qiáng)極性雜質(zhì),弱極性雜質(zhì)則不易被提取出來,再選取很弱的極性溶劑連續(xù)萃取轉(zhuǎn)移有效成分。正因?yàn)檫x擇的萃取溶劑的弱極性,則強(qiáng)極性雜質(zhì)一般不會(huì)或少量轉(zhuǎn)移到萃取溶劑相中,達(dá)到純化的目的。也可以通過連續(xù)吸附方式對(duì)萃取液進(jìn)一步處理,除掉夾帶雜質(zhì),或吸附有效成分除去脂溶性雜質(zhì)。對(duì)于強(qiáng)極性有效成分則正好相反處理。另外,提取液也可以通過直接吸附方式進(jìn)行分離。對(duì)于難以進(jìn)行固液分離的植物,可以將其粉末懸浮于一定極性的溶劑中,另一相溶劑直接連續(xù)進(jìn)行萃取,并對(duì)流出的萃取液不斷用第三種溶劑萃取轉(zhuǎn)移或吸附轉(zhuǎn)移并再生溶劑循環(huán)萃取的方式達(dá)到提取分離目的。
3、由于提取工藝中使用的溶劑對(duì)有效成分的溶解性弱,要將有效成分從植物中完全提取需要溶劑量較大。為了克服這一缺陷,將提取和分離中回收或再生的溶劑重新投入提取和分離工藝,從而構(gòu)成提取循環(huán)與萃取循環(huán)有機(jī)組合的連續(xù)循環(huán)運(yùn)行模式,則可以有效解決這一問題。
總之,本發(fā)明以選擇對(duì)有效成分溶解性弱的溶劑換取對(duì)雜質(zhì)類型選擇性強(qiáng)為核心,通過先后分離強(qiáng)極性雜質(zhì)和弱極性雜質(zhì)的手段,來提高從天然植物中提取有效成分技術(shù)水平和質(zhì)量。
由于上述技術(shù)方案運(yùn)用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果1、本發(fā)明在提取和分離方案中選擇對(duì)有效成分溶解度低,而突出選擇雜質(zhì)的極性類型具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn),這樣做所獲得的效果是大大降低了后道的提純和分離技術(shù)難度,使整個(gè)工藝變得更加簡(jiǎn)單而富有成效,但是所存在的不足是溶劑的使用量較大。然而,將提取和分離中回收或再生的溶劑重新投入提取和分離工藝,從而構(gòu)成提取循環(huán)與分離循環(huán)有機(jī)組合的連續(xù)循環(huán)運(yùn)行則克服了溶劑用量大的缺陷,因此在工業(yè)上具有實(shí)用價(jià)值。由此產(chǎn)生的效果相對(duì)于傳統(tǒng)技術(shù)方案具有顯著的技術(shù)進(jìn)步。
2、本發(fā)明連續(xù)提取分離的方式是選用各種溶劑連續(xù)流動(dòng)式的提取分離方式,有機(jī)的組合起來,達(dá)到提取分離同步完成。以連續(xù)流動(dòng)中的有效成分轉(zhuǎn)移獲取溶劑再生循環(huán),大大降低用于周轉(zhuǎn)的溶劑量,減少蒸發(fā)方式的溶劑回收再生,降低能耗和溶劑消耗,提高安全性。另外,用工少、勞動(dòng)強(qiáng)度低,以設(shè)備(泵)為控制手段,降低控制故障成本,并使自動(dòng)化操作成為可能。
附圖1為本發(fā)明有效成分和雜質(zhì)強(qiáng)、弱極性分布以及選擇提取成分原理圖;附圖2為傳統(tǒng)從青蒿葉中提取分離素青蒿的生產(chǎn)工藝流程圖;附圖3為本發(fā)明從青蒿葉中提取分離素青蒿的生產(chǎn)工藝流程圖;附圖4為傳統(tǒng)從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產(chǎn)工藝流程圖;附圖5為本發(fā)明從紅車軸草中提取分離異黃酮的生產(chǎn)工藝流程圖;附圖6為本發(fā)明從紅車軸草中提取分離異黃酮的另一種生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例一從青蒿葉中連續(xù)提取分離青蒿素的方法(青蒿素生產(chǎn))1、傳統(tǒng)生產(chǎn)方法參見圖2,傳統(tǒng)方式選用6號(hào)油或石油醚提取,用硅膠吸附青蒿素及強(qiáng)極性雜質(zhì),同時(shí)除去脂溶性雜質(zhì),再解析,濃縮結(jié)晶,最后重結(jié)晶。有效成分平均收率在75%。溶劑使用量大。
2、本發(fā)明生產(chǎn)方法本實(shí)施例溶劑選擇思路為使用強(qiáng)極性溶劑確保提取過程中弱極性雜質(zhì)如蠟質(zhì)成分不被提出,主要雜質(zhì)成分為強(qiáng)極性成分(相對(duì)于目標(biāo)物青蒿素而言),對(duì)提取液萃取純化時(shí),再選用極性很弱的溶劑,以確保強(qiáng)極性雜質(zhì)保留在原提取液中,而青蒿素轉(zhuǎn)移到弱極性溶劑中。如此處理可連續(xù)分出青蒿素含量最高達(dá)95%粗品。只需要重結(jié)晶一次就可得到合格產(chǎn)品,條件選擇合理可獲得90%以上的轉(zhuǎn)移率。
參見圖3,具體過程為將青蒿葉原料置于滲漉罐中,利用計(jì)量泵以每小時(shí)為滲漉罐體積(升)的1-4倍的流速連續(xù)將一定含水量的甲醇或乙醇(以甲醇為例,含醇量30%-55%)流經(jīng)換熱器加熱到20-35℃溫度,連續(xù)從底部進(jìn)入滲漉罐滲漉提取,連續(xù)流出的提取液與石油醚通過連續(xù)逆流萃取塔萃取交換,將青蒿素連續(xù)的轉(zhuǎn)移到石油醚中。脫去了青蒿素的原提取溶液,又重新經(jīng)過計(jì)量泵進(jìn)入滲漉罐,構(gòu)成連續(xù)提取循環(huán)。含有青蒿素的石油醚經(jīng)濃縮回收得到粗結(jié)晶,而回收出的石油醚又重新回到塔中萃取轉(zhuǎn)移青蒿素,構(gòu)成萃取轉(zhuǎn)移循環(huán)。直至達(dá)到預(yù)期的提取率止。整個(gè)過程通過變頻器控制液體流速,全部操作只需通過啟動(dòng)、關(guān)閉按鈕即可完成,簡(jiǎn)單易控。一般提取溶劑選擇以甲醇為例,不應(yīng)高于50%的含醇量,隨著含醇量下降,粗晶質(zhì)量提高,重結(jié)晶損失下降,但低于30%的含醇量時(shí),提取速度過慢,沒有實(shí)際意義。
實(shí)施例二從紅車軸草中連續(xù)提取分離異黃酮的方法(異黃酮生產(chǎn))1、傳統(tǒng)生產(chǎn)方法參見圖4,傳統(tǒng)方式為高度乙醇提取、濃縮、水沉、脫脂等處理過程,獲取20%以上的產(chǎn)品,要再經(jīng)過溶劑溶解處理。
2、本發(fā)明生產(chǎn)方法本實(shí)施例溶劑選擇思路為使用強(qiáng)極性溶劑確保提取過程中弱極性雜質(zhì)如油脂類成分不被提出,主要雜質(zhì)成分為強(qiáng)極性成分(相對(duì)于目標(biāo)物異黃酮而言),對(duì)提取液萃取純化時(shí),再選用極性很弱的溶劑,以確保強(qiáng)極性雜質(zhì)保留在原提取液中。異黃酮成分轉(zhuǎn)移到弱極性溶劑中。如此處理可連續(xù)分出異黃酮一步達(dá)到出口含量標(biāo)準(zhǔn)。
參見圖5,具體過程為將紅車軸草原料置于滲漉罐中,利用計(jì)量泵以每小時(shí)為滲漉罐體積(升)的1-4倍的流速連續(xù)將一定含水量的甲醇或乙醇(甲醇為例,含醇量30%-45%)流經(jīng)換熱器加熱到20-35℃溫度,連續(xù)從底部進(jìn)入滲漉罐滲漉提取,連續(xù)流出的提取液與石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑(石油醚∶乙酸乙酯=1∶0.5~1∶2)通過連續(xù)逆流萃取塔萃取交換,將異黃酮連續(xù)的轉(zhuǎn)移到混合溶劑中,脫去了異黃酮的原提取溶液,又重新經(jīng)過計(jì)量泵進(jìn)入滲漉罐,構(gòu)成連續(xù)提取循環(huán)。含有異黃酮的混合溶劑經(jīng)濃縮回收得到粗結(jié)晶,而回收出的混合溶劑又重新回到塔中萃取轉(zhuǎn)移異黃酮,構(gòu)成萃取轉(zhuǎn)移循環(huán)。直至達(dá)到預(yù)期的提取率止。整個(gè)過程通過變頻器控制液體流速,全部操作只需通過啟動(dòng)、關(guān)閉按鈕即可完成,簡(jiǎn)單易控。一般提取溶劑選擇以甲醇為例,不應(yīng)高于50%的含醇量,隨著含醇量下降,粗晶質(zhì)量提高,重結(jié)晶損失下降,但低于20%的含醇量時(shí),提取速度過慢,沒有實(shí)際意義。通過調(diào)整醇的含水量和萃取溶劑極性可分別獲得8%,10%,20%,25%,40%等不同含量規(guī)格的產(chǎn)品,萃取液經(jīng)過硅膠吸附再生溶劑,循環(huán)萃取,硅膠解析可獲得更高含量產(chǎn)品。
實(shí)施例三從紅車軸草中連續(xù)提取分離異黃酮的另一種方法(異黃酮生產(chǎn))本實(shí)施例選擇弱極性溶劑提取,使強(qiáng)極性雜質(zhì)盡量不被提取出,主要雜質(zhì)成分為弱極性成分(相對(duì)于目標(biāo)物異黃酮而言),對(duì)提取液用硅膠連續(xù)吸附,雜質(zhì)成分保留在原提取液中,異黃酮成分吸附在硅膠中,提取完成可用乙醇直接從硅膠中洗出產(chǎn)品,如此處理可一步達(dá)到異黃酮含量符合出口標(biāo)準(zhǔn)。
參見圖6,具體過程為將紅車軸草原料置于滲漉罐中,利用計(jì)量泵以每小時(shí)為滲漉罐體積(升)的1-4倍的速度連續(xù)將乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(石油醚∶乙酸乙酯=1∶0.5-1∶2)流經(jīng)換熱器加熱到20-35℃溫度,連續(xù)從底部進(jìn)入滲漉罐滲漉提取。流出的提取液連續(xù)流經(jīng)硅膠層析柱,將異黃酮連續(xù)的吸附到硅膠層析柱中,脫去了異黃酮的原提取溶液,又重新經(jīng)過計(jì)量泵進(jìn)入滲漉罐,循環(huán)至提取完成。含有異黃酮的硅膠經(jīng)乙醇洗脫處理得到產(chǎn)品。整個(gè)過程通過變頻器控制液體流速,全部操作只需通過啟動(dòng)、關(guān)閉按鈕即可完成,簡(jiǎn)單易控。調(diào)整混合溶劑比例可分別獲得8%,10%,20%,25%,40%等不同含量規(guī)格的產(chǎn)品。
上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn),其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施,并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)提取分離植物中有效成分的方法,其特征在于包含以下內(nèi)容(1)、滲漉提取以含有有效成分的植物為原料,選擇對(duì)有效成分溶解性弱,而對(duì)相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)溶解性強(qiáng)的溶劑為提取溶劑,通過連續(xù)滲漉方法以溶劑連續(xù)流動(dòng)的方式連續(xù)提取含有有效成分和相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)的提取液;所述提取溶劑對(duì)植物中有效成分的完全溶解性在以下范圍完全溶解每公斤植物中的有效成分需要≥10升,<35升范圍的溶劑用量;(2)、萃取轉(zhuǎn)移以提取液為對(duì)象,選擇與提取溶劑極性相反,而且互不相溶的溶劑為萃取溶劑,通過連續(xù)萃取方法以溶劑連續(xù)流動(dòng)的方式,將提取液中的有效成分轉(zhuǎn)移到萃取溶劑中得到萃取液,而雜質(zhì)保留在提取溶劑中;(3)、連續(xù)循環(huán)組合從萃取中回收或再生的提取溶劑重新投入滲漉提取,以此構(gòu)成連續(xù)的提取循環(huán);萃取液經(jīng)純化或/和濃縮得到粗結(jié)晶或產(chǎn)品,從純化或/和濃縮中回收或再生的萃取溶劑重新投入萃取轉(zhuǎn)移,以此構(gòu)成連續(xù)的萃取循環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述純化是以萃取液為對(duì)象,選擇吸附劑,采用柱層析方法以提取液連續(xù)流動(dòng)方式選擇性吸附有效成分,解析吸附劑得到的解析液直接作為產(chǎn)品或再經(jīng)濃縮得到目標(biāo)物粗結(jié)晶或產(chǎn)品;吸附過程中雜質(zhì)保留在萃取溶劑中,再生萃取溶劑用于循環(huán)萃取。
3.一種連續(xù)提取分離植物中有效成分的方法,其特征在于包含以下內(nèi)容(1)、滲漉提取以含有有效成分的植物為原料,選擇對(duì)有效成分溶解性弱,而對(duì)相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)溶解性強(qiáng)的溶劑為提取溶劑,通過連續(xù)滲漉方法以溶劑連續(xù)流動(dòng)的方式連續(xù)提取含有有效成分和相對(duì)于有效成分極性強(qiáng)的雜質(zhì)或極性弱的雜質(zhì)的提取液;所述提取溶劑對(duì)植物中有效成分的完全溶解性在以下范圍完全溶解每公斤植物中的有效成分需要≥10升,<35升范圍的溶劑用量;(2)、吸附轉(zhuǎn)移以提取液為對(duì)象,選擇吸附劑,采用柱層析方法以提取液連續(xù)流動(dòng)方式選擇性吸附有效成分,解析吸附劑得到的解析液直接作為產(chǎn)品或再經(jīng)濃縮得到目標(biāo)物粗結(jié)晶;吸附過程中雜質(zhì)保留在提取溶劑中,回收或再生的提取溶劑重新投入滲漉提取,以此構(gòu)成連續(xù)的提取循環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法,其特征在于所述提取溶劑對(duì)植物中有效成分的完全溶解性在以下范圍完全溶解每公斤植物中的有效成分需要≥12升,≤25升范圍的溶劑用量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于所述提取溶劑對(duì)植物中有效成分的完全溶解性在以下范圍完全溶解每公斤植物中的有效成分需要≥15升,≤20升范圍的溶劑用量。
全文摘要
一種連續(xù)提取分離植物中有效成分的方法,本發(fā)明與傳統(tǒng)溶劑提取方法的本質(zhì)區(qū)別在于在溶劑的選擇上,利用對(duì)有效成分溶解性弱的溶劑,換取對(duì)雜質(zhì)類型選擇性強(qiáng)的手段,通過溶劑連續(xù)流動(dòng)的方式連續(xù)提取,再通過另一相溶劑或吸附劑連續(xù)選擇性轉(zhuǎn)移有效成分或溶劑再生循環(huán)提取分離。本發(fā)明將各種溶劑連續(xù)流動(dòng)方式有機(jī)的組合起來構(gòu)成連續(xù)循環(huán)運(yùn)行模式,達(dá)到提取分離同步完成,從而大大降低用于周轉(zhuǎn)的溶劑量,減少蒸發(fā)方式的溶劑回收再生,降低能耗和溶劑消耗,提高安全性。另外,用工少、勞動(dòng)強(qiáng)度低,以設(shè)備(泵)為控制手段,降低控制故障成本,并使自動(dòng)化操作成為可能。
文檔編號(hào)B01D15/08GK1973940SQ20061009757
公開日2007年6月6日 申請(qǐng)日期2006年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月7日
發(fā)明者劉強(qiáng), 張蕾 申請(qǐng)人:蘇州市興科現(xiàn)代中藥工藝裝備開發(fā)有限公司