專利名稱：超聲微波化學(xué)反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及一種超聲微波化學(xué)反應(yīng)器，屬于化學(xué)反應(yīng)裝置。
技術(shù)背景快速、高效、可控合成藥物、有機(jī)化合物、無機(jī)化合物及納米材料等是當(dāng)前 化學(xué)、材料、物理領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。在液相中控制合成目標(biāo)產(chǎn)物更是人們關(guān)注的 重點(diǎn)。因?yàn)橐合喾▋r(jià)廉，效率高，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。在這些眾多液相合成方法中， 超聲技術(shù)和微波技術(shù)的應(yīng)用發(fā)展較為廣泛。超聲波對(duì)化學(xué)反應(yīng)的作用主要是來自空化效應(yīng)和其他非線性現(xiàn)象，經(jīng)超聲波 輻射的液體介質(zhì)中空化氣泡發(fā)生膨脹和壓縮、產(chǎn)生局域化的熱點(diǎn)，從而引起液體 介質(zhì)中的超聲化學(xué)反應(yīng)。液體中氣泡的形成、成長(zhǎng)和幾微秒之內(nèi)突然崩潰而由此 產(chǎn)生的局部高溫、高壓。氣相反應(yīng)區(qū)溫度可達(dá)5000 K，局部壓力在20MPa以上， 冷卻速率高達(dá)IOIO K/s。這就為一般條件下難以實(shí)現(xiàn)的化學(xué)反應(yīng)提供了一種非 常特殊的物理、化學(xué)、力學(xué)環(huán)境。超聲波技術(shù)作為一種物理手段和工具，是聲學(xué) 與化學(xué)相互交叉滲透而發(fā)展起來的一門新興邊緣學(xué)科，它能夠在化學(xué)反應(yīng)介質(zhì)中 產(chǎn)生一系列接近于極端的條件，這種能量不僅能夠激發(fā)或促進(jìn)許多化學(xué)反應(yīng)、加 快化學(xué)反應(yīng)速度，甚至還可以改變某些化學(xué)反應(yīng)的方向，產(chǎn)生一些令人意想不到 的效果和奇跡。微波是一種波長(zhǎng)為1 mm-l m的電磁波，微波技術(shù)可通過微波介電效應(yīng)把某 些固體或液體所具有的電磁能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，從而使化學(xué)反應(yīng)加速。關(guān)于微波加熱 的基本原理， 一般認(rèn)為是，化合物中的電偶極與微波相互作用時(shí)，趨向于與微波 中的電場(chǎng)一致，當(dāng)偶極子的轉(zhuǎn)動(dòng)跟不上電場(chǎng)的變化頻率時(shí)就產(chǎn)生相位滯后，發(fā)生 扭曲效應(yīng)，使化合物溫度升高。微波除了有熱效應(yīng)外，還有非熱效應(yīng)，因此可 以進(jìn)行選擇性加熱。作為一種重要的化學(xué)制備方法，它對(duì)物質(zhì)的作用主要是對(duì)物 質(zhì)的電性和磁性產(chǎn)生作用，有極化作用，導(dǎo)電作用，磁化作用。對(duì)一般非導(dǎo)電的 極性物質(zhì)主要是取向極化作用。由于微波是對(duì)分子的直接加熱，具有加熱快且均 勻，使合成時(shí)間大為縮短，而且使納米材料晶化過程中易形成均質(zhì)形核，得到的 產(chǎn)物大小均一，能效高，經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)。因此，利用超聲、微波誘導(dǎo)制備納米材料和結(jié)構(gòu)、有機(jī)/無機(jī)化合物及藥物 合成是材料、化學(xué)領(lǐng)域的一些非常熱門的研究方法。但是微波有自身的缺點(diǎn)微 波隨著被穿過的物質(zhì)吸收而變?nèi)?，微波只能穿透一定的厚度。而且隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，溫度的升高，介電常數(shù)隨著溫度的升高而減小，從而高溫下加熱性就會(huì) 變差。微波加熱長(zhǎng)時(shí)間常常會(huì)導(dǎo)致化合物的炭化等異?，F(xiàn)象的發(fā)生。當(dāng)用單一的 微波加熱時(shí)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性往往較差，而且由于眾多缺點(diǎn)的制約不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大 尺度合成。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種超聲微波化學(xué)反應(yīng)器，它可以在常溫常壓下工作， 利用高強(qiáng)度可變功率、可變頻率的超聲波與微波輻射技術(shù)相結(jié)合的方式，快速高 效的合成預(yù)期的化合物。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包括超聲波裝置，微波裝置，冷凝裝置和箱體， 所述超聲波裝置包括超聲探頭、超聲波換能器、超聲波電源、超聲溫度控制顯示 器、超聲時(shí)間控制顯示器、超聲功率控制顯示器、超聲波換能器固定支架，其中 超聲探頭尾部與超聲波換能器的輸出端相連，超聲波換能器通過超聲波換能器固 定支架固定在箱體頂部，超聲波換能器的輸出端還分別連于超聲溫度控制顯示 器、超聲時(shí)間控制顯示器和超聲功率控制顯示器，超聲波電源通過超聲開關(guān)按鈕 連于超聲波換能器；所述微波裝置包括磁控管、波導(dǎo)、微波透明墊板、微波溫度 控制顯示器、微波時(shí)間控制顯示器、微波功率控制顯示器、微波爐電源，其中磁 控管的輸出端連于波導(dǎo)的輸入端，波導(dǎo)的輸出端與微波透明墊板相連，微波透明 墊板置于微波爐內(nèi)腔底部，磁控管的輸出還分別連于微波溫度控制顯示器、微波 時(shí)間控制顯示器、微波功率控制顯示器，微波爐電源通過微波開關(guān)按鈕連于磁控 管；所述冷凝裝置，包括回流式冷凝器、三角瓶、氣球、玻璃導(dǎo)管、冷凝器固定 支架，其中回流式冷凝器還包括出水口和進(jìn)水口，回流式冷凝器通過上、下固定 夾片固定在冷凝器固定支架上，回流式冷凝器的輸入端與氣球相連，回流式冷凝 器的輸出端通過橡皮管連于玻璃導(dǎo)管一端，玻璃導(dǎo)管另一端安裝在三角瓶上，三 角瓶置于微波爐內(nèi)腔中放置在微波透明墊板上，前述的超聲探頭頭部插入三角瓶 中間口中。所述的箱體的右內(nèi)側(cè)還裝有紅外測(cè)溫器。所述的超聲探頭下端裝有橡 膠塞。預(yù)留機(jī)械攪拌速率調(diào)節(jié)旋鈕，目的是不用超聲波時(shí)可以改換機(jī)械攪拌裝置。本發(fā)明由于將高強(qiáng)度的超聲波機(jī)械振動(dòng)與微波輻射兩種能量作用方式相結(jié) 合，實(shí)現(xiàn)了在常溫常壓下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，可將反應(yīng)設(shè)備進(jìn)一步擴(kuò)大實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī) 模生產(chǎn)。通過這兩種作用方式的有機(jī)結(jié)合，可克服由于單一微波長(zhǎng)期加熱過程的 炭化現(xiàn)象，也能得到比單一微波反應(yīng)更為均一質(zhì)量更好的產(chǎn)物。


圖1、為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)剖視圖； 圖2、為本發(fā)明的側(cè)視示意圖； 圖3、為本發(fā)明的俯視示意圖；圖4、為本發(fā)明的超聲波裝置和微波裝置組成框圖。上述圖中的標(biāo)號(hào)1、超聲溫度控制顯示器。2、超聲時(shí)間控制顯示器。3、 超聲功率控制顯示器。4、微波溫度控制顯示器。5、微波時(shí)間控制顯示器。6、 微波功率控制顯示器。7、超聲波換能器。8、超聲波換能器固定支架。9、氣球。 10、回流式冷凝器。U、回流式冷凝器出水口。 12、回流式冷凝器進(jìn)水口。 13、 橡皮管。14、超聲開關(guān)按鈕。15、微波開關(guān)按鈕。16、機(jī)械攪拌速率調(diào)節(jié)旋鈕。 17、微波爐電源。18、超聲波電源。19、紅外測(cè)溫器。20、微波功率調(diào)節(jié)旋鈕。 21、超聲功率調(diào)節(jié)旋鈕。22、橡膠塞。23、玻璃導(dǎo)管。24、三角瓶。25、超聲探 頭。26、箱體。27、微波透明墊板。28、波導(dǎo)。29、磁控管。30、微波爐。31、 上固定夾片。32、下固定夾片。33、冷凝器固定支架。34、風(fēng)扇。35、微波爐門。
具體實(shí)施方式
根據(jù)圖1 圖4所示，本發(fā)明包括超聲波裝置，微波裝置，冷凝裝置和箱體， 所述超聲波裝置包括超聲探頭25、超聲波換能器7、超聲波電源18、超聲溫度 控制顯示器1、超聲時(shí)間控制顯示器2、超聲功率控制顯示器3、超聲波換能器 固定支架8，其中超聲探頭25尾部與超聲波換能器7的輸出端相連，超聲波換 能器7通過超聲波換能器固定支架8固定在箱體26頂部，超聲波換能器7的輸 出端還分別連于超聲溫度控制顯示器1、超聲時(shí)間控制顯示器2和超聲功率控制 顯示器3，超聲波電源18通過超聲開關(guān)按鈕14連于超聲波換能器7;所述微波 裝置包括磁控管29、波導(dǎo)28、微波透明墊板27、微波溫度控制顯示器4、微波 時(shí)間控制顯示器5、微波功率控制顯示器6、微波爐電源18及風(fēng)扇35，其中磁 控管29的輸出端連于波導(dǎo)28的輸入端，波導(dǎo)28的輸出與微波透明墊板27相連， 微波透明墊板27置于微波爐30內(nèi)腔底部，磁控管29的輸出還分別連于微波溫 度控制顯示器4、微波時(shí)間控制顯示器5、微波功率控制顯示器6，微波爐電源 18通過微波開關(guān)按鈕15連于磁控管29,放置微波透明墊板的目的有兩個(gè)其一 是將三角瓶24墊起一定高度以便紅外測(cè)溫器19 口剛好正對(duì)三角瓶24底部偏上 部分，使得對(duì)三角瓶24內(nèi)反應(yīng)溫度能精確測(cè)量和控制，其二是通過放置微波透 明墊板使得微波爐30中超聲探頭25與磁控管29保持遠(yuǎn)離并成一定角度，防止由于金屬超聲探頭25反射微波導(dǎo)致磁控管29老化；所述冷凝裝置，包括回流式 冷凝器IO、三角瓶24、氣球9、玻璃導(dǎo)管23、冷凝器固定支架33，其中回流式 冷凝器IO還包括出水口 11和進(jìn)水口 12，回流式冷凝器IO通過上固定夾片31、 下固定夾片32固定在冷凝器固定支架33上，回流式冷凝器10的輸入端與氣球 9相連，回流式冷凝器10的輸出端通過橡皮管13連于玻璃導(dǎo)管23 —端，玻璃 導(dǎo)管23另一端安裝在三角瓶24上，三角瓶置于微波爐30內(nèi)腔中放置在微波透 明墊板27上，前述的超探頭25頭部插入三角瓶24中間口中，三角瓶24三個(gè) 口上半部分保持垂直平行排列，中間口垂直使得戴有橡皮塞22的超聲探頭25 插入三角瓶24時(shí)保持密封良好，三角瓶24左端口保持垂直使得反應(yīng)前排氣比較 方便，三角瓶24右端口保持垂直使得三角瓶24右端口與玻璃導(dǎo)管23垂直成90 度以便冷凝回流下來的液體能順利反流入三角瓶24。所述的箱體的右內(nèi)側(cè)還裝 有紅外測(cè)溫器19。所述的超聲探頭下端裝有橡膠塞22。預(yù)留機(jī)械攪拌速率調(diào)節(jié) 旋鈕16，目的是不用超聲波時(shí)可以改換機(jī)械攪拌裝置。 根據(jù)圖1 圖4所示，操作步驟如下(1) 、使用時(shí)，在三角瓶24中裝入樣品，將三角瓶24的中間口用橡皮塞 22塞緊，將一個(gè)側(cè)口接氮?dú)鈱?dǎo)管，將其伸入三角瓶24底部排氣一定時(shí)間。(2) 、將冷卻水入口 12和冷卻水出口 11分別接通水管。(3) 、將排氣后的三角瓶24放入微波爐30中間，將直角玻璃導(dǎo)管23—端 通過橡膠管與微波爐外的回流式冷凝器10 —端相連，接著將戴有橡膠塞22的超 聲探頭25插入三角瓶24的中間口進(jìn)行排氣一會(huì)，注意剛開始排氣時(shí)不要在回流 式冷凝器10的一端戴氣球9，等體系中的空氣排盡之后，戴上氣球9，拔走氮?dú)?導(dǎo)管，密封反應(yīng)體系。(4) 、關(guān)上微波爐門35，打開微波爐電源17，超聲波電源18，設(shè)置微波溫 度控制顯示器4、定時(shí)器5、微波功率控制顯示器6、超聲溫度l、時(shí)間2、功率 控制顯示器3。(5) 、將微波開關(guān)按鈕15、超聲開關(guān)按鈕14設(shè)為開狀態(tài)進(jìn)行反應(yīng)。(6) 、當(dāng)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，先關(guān)閉微波開關(guān)按鈕15和超聲開關(guān)按鈕14,打開微 波爐門35，再取出三角瓶24。關(guān)閉微波爐電源17，超聲波電源18;然后斷開冷 凝水。(7) 、當(dāng)不用超聲波時(shí)，可以換成電動(dòng)攪拌裝置，進(jìn)行微波加熱條件下的反應(yīng)。
權(quán)利要求
1、一種超聲微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，包括超聲波裝置，微波裝置，冷凝裝置和箱體(26)，所述超聲波裝置包括超聲探頭(25)、超聲波換能器(7)、超聲波電源(18)、超聲溫度控制顯示器(1)、超聲時(shí)間控制顯示器(2)、超聲功率控制顯示器(3)、超聲波換能器固定支架(8)，其中超聲探頭(25)尾部與超聲波換能器(7)的輸出端相連，超聲波換能器(7)通過超聲波換能器固定支架(8)固定在箱體(26)頂部，超聲波換能器(7)的輸出端還分別連于超聲溫度控制顯示器(1)、超聲時(shí)間控制顯示器(2)和超聲功率控制顯示器(3)，超聲波電源(18)通過超聲開關(guān)按鈕(14)連于超聲波換能器(7)、超聲功率調(diào)節(jié)旋鈕(21)；所述微波裝置包括磁控管(29)、波導(dǎo)(28)、微波透明墊板(27)、微波溫度控制顯示器(4)、微波時(shí)間控制顯示器(5)、微波功率控制顯示器(6)、微波爐電源(17)，其中磁控管(29)的輸出端連于波導(dǎo)(28)的輸入端，波導(dǎo)(28)的輸出端與微波透明墊板(27)相連，微波透明墊板(27)置于微波爐(30)內(nèi)腔底部，磁控管(29)的輸出還分別連于微波溫度控制顯示器(4)、微波時(shí)間控制顯示器(5)、微波功率控制顯示器(6)，微波爐電源(17)通過微波開關(guān)按鈕(15)連于磁控管(29)；所述冷凝裝置，包括回流式冷凝器(10)、三角瓶(24)、氣球(9)、玻璃導(dǎo)管(23)、冷凝器固定支架(33)，其中回流式冷凝器(10)還包括出水口(11)和進(jìn)水口(12)，回流式冷凝器(10)通過上、下固定夾片(31)和(32)固定在冷凝器固定支架(33)上，回流式冷凝器(10)的輸入端與氣球(9)相連，回流式冷凝器(10)的輸出端通過橡皮管(13)連于玻璃導(dǎo)管(23)一端，玻璃導(dǎo)管(23)另一端安裝在三角瓶(24)上，三角瓶(24)置于微波爐內(nèi)腔中放置在微波透明墊板(27)上，前述的超聲探頭(25)頭部插入三角瓶(24)中間口中。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述的箱體(26) 的右內(nèi)側(cè)還裝有紅外測(cè)溫器(19)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超聲微波化學(xué)反應(yīng)器，其特征在于，所述的超聲 探頭(25)下端裝有橡膠塞(22)。
全文摘要
一種超聲微波化學(xué)反應(yīng)器，屬化學(xué)反應(yīng)器。該化學(xué)反應(yīng)器包括超聲波裝置，微波裝置，冷凝裝置和箱體。超聲波裝置包括超聲探頭(25)、超聲波換能器(7)、超聲波電源(18)、超聲溫度控制顯示器(1)、超聲時(shí)間控制顯示器(2)、超聲功率控制顯示器(3)；微波裝置包括磁控管(29)、波導(dǎo)(28)、微波溫度控制顯示器(4)、微波時(shí)間控制顯示器(5)、微波功率控制顯示器(6)；冷凝裝置包括回流式冷凝器(10)、三角瓶(24)、氣球(9)、玻璃導(dǎo)管(23)及微波爐電源(17)。通過超聲波換能器產(chǎn)生的高頻、可變功率超聲波和磁控管產(chǎn)生的微波協(xié)同作用于樣品，使得反應(yīng)時(shí)間快，產(chǎn)物單分散性好和炭化現(xiàn)象得到有效控制。
文檔編號(hào)B01J19/08GK101224407SQ20071013445
公開日2008年7月23日 申請(qǐng)日期2007年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月23日
發(fā)明者于振波, 臺(tái)國(guó)安, 郭萬林 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)