專(zhuān)利名稱(chēng)：微波噴霧合成非水溶性或微水溶性化合物的方法與設(shè)備的制作方法
微波噴霧合成非水溶性或微水溶性化合物的方法與設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微波、噴霧熱解技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及對(duì)料液霧化、并用微波加 熱霧狀液滴使之熱解后采用噴霧收集得到非水溶性或微水溶性粉體的方法和設(shè) 備。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的噴霧熱解機(jī)是由熱風(fēng)與霧滴直接接觸，用熱風(fēng)中所含的熱能來(lái)加熱 霧滴的，不可避免存在設(shè)備體積龐大、粉狀物料收集率低、能源利用效率低、 熱風(fēng)易污染產(chǎn)品等缺點(diǎn)。
為克服以上缺點(diǎn)，2004年10月20日公開(kāi)號(hào)為CN2650039Y的實(shí)用新型專(zhuān) 利和2006年1月4日公開(kāi)號(hào)為CN1714922A的發(fā)明專(zhuān)利文獻(xiàn)公布了采用微波加 熱的噴霧干燥方法，以避免上述熱風(fēng)加熱的缺點(diǎn)，但文獻(xiàn)均沒(méi)有說(shuō)明在采用微 波加熱連續(xù)生產(chǎn)粉料的同時(shí)如何防止微波泄漏的問(wèn)題。2005年8月24日公開(kāi)號(hào) 為CN1647877A的發(fā)明專(zhuān)利文獻(xiàn)公布了一種納米粉體的微波噴霧制備方法，文 獻(xiàn)提到在微波發(fā)生器下端與集粉裝置連接中間夾有厚度為lmm，均勻布滿(mǎn) 04mm小孔的銅合金片。該方法雖然可以部分減輕微波泄漏，但還是不能完全 解決微波泄漏的安全性問(wèn)題，尤其是不適合應(yīng)用于大功率的微波噴霧加熱裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種用微波加熱霧狀液滴使之熱分解從而獲得非水溶 性或微水溶性化合物粉體并用噴霧或噴液收集粉體的方法和設(shè)備，利用水負(fù)載 強(qiáng)烈吸收微波的特性，解決了微波噴霧熱解設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)時(shí)微波易泄漏的安全 性問(wèn)題。
方法如下
第一步料液霧化將適合霧化濃度的料液(溶液、乳濁液、懸濁液或漿料) 用噴嘴噴入微波加熱室；
第二步加熱分解在微波加熱室內(nèi)，用微波加熱所述霧狀液滴群，使之迅速 分解成非水溶性或微水溶性粉體，形成熱解物料粉塵、蒸汽、分解氣體的混合
流體由加熱室的出口排出，再經(jīng)由水溶液沉淀收集室進(jìn)入噴霧收集室；
第三步噴霧收集在噴霧收集室，水霧液或水噴液將混合流體中的物料粉塵 截留收集，并降落于水溶液沉淀收集室，而蒸汽和分解氣體則通過(guò)蒸汽與分解 氣體出口排出。可以在蒸汽與分解氣體出口與負(fù)壓系統(tǒng)連接，抽出蒸汽及分解 氣體。粉體懸濁液則通過(guò)溢出口或粉體懸濁液出口流出收集。 以下為支持以上方法的一套裝置
裝置包括安裝在微波加熱室上的噴嘴、微波加熱室、微波加熱室的出口、 和加熱室連通的水溶液沉淀收集室、噴霧收集室、安裝在噴霧收集室上的噴嘴， 及用于粉體懸浮液流出的粉體懸濁液出口和溢出口 。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1、 節(jié)約能源，避免傳統(tǒng)加熱方式熱風(fēng)對(duì)物料的污染；
2、 利用水負(fù)載對(duì)微波的強(qiáng)烈吸收特性，解決了現(xiàn)有微波噴霧干燥技術(shù)微波易泄 露的安全性問(wèn)題；
3、 采用噴霧或噴液收集非水溶性或微水溶性粉體物料，粉體收集率高，大大降 低了設(shè)備占地面積；
4、 設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資成本低；
5、 可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。


圖1為微波噴霧合成非水溶性或微水溶性化合物設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
所用原料為易熱解的含氧酸鹽，有機(jī)金屬離子絡(luò)合劑和易揮發(fā)易燃燒物質(zhì) 的混合溶液。原料經(jīng)霧化器l霧化后，以一定的速度進(jìn)入微波加熱室2，霧滴以 0.6~1.2kg/KW.h的速度脫水熱解，當(dāng)液滴溫度升至分解溫度以上(大于20(^C), 含氧酸鹽形成非水溶性氧化物粉末，有機(jī)金屬離子絡(luò)合劑形成水和無(wú)毒的氣體 氧化物。上述混合流體經(jīng)由加熱室出口 3排出進(jìn)入水溶液沉淀收集室4，部分氧 化物粉料被水溶液吸附并沉淀于收集室中，其余粉料進(jìn)入噴霧收集室6后，被 噴嘴5噴入的水液粘附截獲并落入水溶液沉淀收集室4，由溢出口 8和粉體懸濁
液出口9流出收集，分解氣體和蒸氣則由出口7排出。 實(shí)施例2
本方法可應(yīng)用于制備復(fù)合金屬氧化物Ni1/3Co1/3Mn1/30。初始有機(jī)酸鹽溶液 是硝酸鎳、硝酸鈷和硝酸錳按一定比例混合的溶液或者是乙酸鎳、乙酸鈷和乙 酸錳按比例混合的溶液，使得Ni、 Co和Mn的化學(xué)計(jì)量比為1: 1: 1。將上述 溶液經(jīng)與例1相同的微波噴霧熱解過(guò)程，復(fù)合金屬氧化物粉體由溢出口 8和粉 體懸濁液出口9流出收集。
實(shí)施例3
本方法可應(yīng)用于制備尖晶石結(jié)構(gòu)的鋰復(fù)合氧化物，所述鋰復(fù)合氧化物表示 為U,+x(MyMn(2-y))04(其中05x50.1， (^y50.5， M為選自A1、 Co、 Cr、 Fe、 Ni、 Mg和Cu中的至少一種)。包括以下步驟將Mn、 Li和構(gòu)成最終復(fù)合氧化物的 至少一種金屬元素的有機(jī)酸鹽溶液混合，初始有機(jī)酸鹽溶液可以是硝酸鋰、硝 酸錳和選自硝酸鈷、硝酸鎂、硝酸銅、硝酸鐵、硝酸鉻和硝酸鋁中至少一種的 混合溶液。將上述溶液經(jīng)與例1相同的微波噴霧熱解過(guò)程，鋰復(fù)合氧化物粉體 由溢出口8和粉體懸濁液出口9流出收集。
實(shí)施例4
本方法可應(yīng)用于制備Sm。.5Sra5C003固體氧化物燃料電池陰極粉體。按照 8010.58".5(:003的化學(xué)計(jì)量比分別量取Co(N03)2溶液、Sr(N03)2溶液與Sm(N03)3 溶液混合均勻。將固態(tài)碳酸銨按照硝酸根與碳酸根的摩爾比為1: 20加入到金 屬離子混合溶液，60—80'C恒溫?cái)嚢杈鶆蛐纬赡z體溶液。將上述溶液經(jīng)與例1 相同的微波噴霧熱解過(guò)程，復(fù)合氧化物粉體由溢出口 8和粉體懸濁液出口 9流 出收集。
以下是支持以上實(shí)施例的裝置的詳細(xì)描述，如圖1所示 裝置包括安裝在微波加熱室上的噴嘴1，噴嘴1可選用壓力式霧化噴嘴、氣 流式噴嘴、氣體-壓力組合噴嘴或超聲波霧化器噴嘴。微波加熱室2是微波諧振 腔，微波加熱利用915MHz或者2450MHz頻率的微波，微波場(chǎng)強(qiáng)度與噴霧速度
匹配。由噴嘴1噴入的霧滴在微波加熱室2經(jīng)熱分解后形成非水溶性或微水溶 性粉料、蒸氣和分解氣體的混合流體，并由加熱室出口 3排出進(jìn)入水溶液沉淀 收集室4。水溶液沉淀收集室4的液面有一定高度，承擔(dān)水負(fù)載吸收微波的功能， 同時(shí)具有收集沉淀粉體的功能?；旌狭黧w經(jīng)過(guò)水溶液沉淀收集室4時(shí)，部分粉 料被水溶液吸附并沉淀或懸浮于收集室中，其余粉料與分解氣體及蒸汽穿過(guò)水 溶液，進(jìn)入噴霧收集室6。安裝在噴霧收集室6上的噴嘴5噴入水霧或水液，將 混合流體中的粉狀物料粘附截獲并落入水溶液沉淀收集室4，分解氣體和部分蒸 氣由出口7排出。可以在蒸汽與分解氣體出口 7與負(fù)壓系統(tǒng)連接，抽出蒸汽及 分解氣體。粉體懸濁液則經(jīng)由溢出口 8或粉體懸濁液出口 9流出，完成微波噴 霧合成與收集非水溶性或微水溶性化合物粉體的過(guò)程。
權(quán)利要求
1、一種將原料液霧化、用微波加熱霧狀液滴使之熱解、并用噴霧收集粉體于水溶液中沉淀得到粉粒狀制品的方法，其特征在于該方法包括以下步驟第一步原料液霧化將適合霧化濃度的原料液用噴嘴噴入微波加熱室；第二步加熱分解在微波加熱室內(nèi)，用微波加熱所述霧狀液滴群，使之迅速分解成非水溶性或微水溶性粉體，形成熱解物料粉塵、蒸汽、分解氣體的混合流體由加熱室的出口排出，再經(jīng)由水溶液沉淀收集室進(jìn)入噴霧收集室；第三步噴霧收集在噴霧收集室，水霧液或水噴液將物料粉塵、蒸汽和分解氣體的混合流體中的物料粉塵截留收集，并降落于水溶液沉淀收集室，而蒸汽和分解氣體則通過(guò)蒸汽與分解氣體出口排出，可以在蒸汽與分解氣體出口與負(fù)壓系統(tǒng)連接，抽出蒸汽及分解氣體，粉末懸濁液則通過(guò)溢出口或粉體懸濁液出口流出收集。所使用的原料液為溶液、乳濁液、懸濁液或漿料。
2、 一種將原料液霧化、用微波加熱霧狀液滴使之熱解、并用噴霧收集粉體 于水溶液中沉淀得到粉粒狀制品的設(shè)備，其特征在于設(shè)備包括安裝在微波加 熱室上的噴嘴、微波加熱室、微波加熱室的出口、和加熱室連通的水溶液沉淀 收集室、噴霧收集室、安裝在噴霧收集室上的噴嘴，及用于粉體懸浮液流出的 粉體懸濁液出口和溢出口。
3、 如權(quán)利要求2所述之設(shè)備，其特征在于水溶液沉淀收集室液面具有一 定高度，水溶液沉淀收集室4為各種形狀。
4、 如權(quán)利要求3所述之設(shè)備，其特征在于水溶液沉淀收集室為彎曲的圓 管形狀。
5、 如權(quán)利要求2所述之設(shè)備，其特征在于水溶液沉淀收集室中的液體具 有微波吸收特性，選自水溶液或水溶液與其它液體的混合物。
6、 如權(quán)利要求2所述之設(shè)備，其特征在于微波加熱室與噴霧收集室并不 直接連通，之間隔有水溶液或水溶液與其它液體混合物；從微波加熱室出口排 出的混合流體必須穿過(guò)水溶液沉淀收集室中的水溶液或水溶液與其它液體混合 物，才能到達(dá)噴霧收集室。
7、 如權(quán)利要求2所述之設(shè)備，其特征在于粉體收集方式是通過(guò)噴嘴噴出 水霧或水溶液，將噴霧收集室混合流體中的粉體粘附沉降于水溶液沉淀收集室 中收集，同時(shí)，從微波加熱室出口排出的混合流體穿過(guò)水溶液沉淀收集室時(shí)， 有部分粉體被收集室的水溶液或水溶液與其它液體混合物直接粘附收集。
8、 如權(quán)利要求2所述之設(shè)備，其特征在于水溶液沉淀收集室中的粉體懸 濁液從溢出口或粉體懸濁液出口流出，懸濁液中的水回收處理后經(jīng)噴嘴噴入， 重復(fù)利用，溢出口和粉體懸濁液出口可以裝有閥門(mén)和流量計(jì)。
9、 如權(quán)利要求2所述之設(shè)備，其特征在于通過(guò)水溶液沉淀收集室中水溶 液或水溶液與其它液體混合物對(duì)微波的吸收，以及噴霧收集室的噴霧或噴液及 噴霧收集室內(nèi)壁水溶液對(duì)微波的吸收，使得裝置的微波泄漏控制在國(guó)家安全標(biāo) 準(zhǔn)范圍內(nèi)。
全文摘要
微波噴霧合成非水溶性或微水溶性化合物粉體的方法與設(shè)備，涉及微波、噴霧熱解技術(shù)領(lǐng)域。采用將料液霧化成微小霧狀液滴后送入微波加熱室熱解成非水溶性或微水溶性粉粒，粉粒經(jīng)過(guò)噴液收集的微波噴霧熱解方法。由噴嘴1、微波加熱室2、微波加熱室出口3、水溶液沉淀收集室4、噴嘴5、噴霧收集室6、蒸汽與分解氣體出口7、溢出口8、粉體懸濁液出口9組成。用于食品、制藥、化工等行業(yè)將液體(溶液、懸濁液、乳濁液、漿液)制成非水溶性或微水溶性粉體的工藝過(guò)程與設(shè)備。
文檔編號(hào)B01J19/12GK101185872SQ20071014737
公開(kāi)日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2007年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月7日
發(fā)明者陳永翀 申請(qǐng)人:山東科技大學(xué)