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      耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的制備方法及磁性復(fù)合微球的制作方法

      文檔序號(hào):4967683閱讀:287來源:國知局
      專利名稱:耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的制備方法及磁性復(fù)合微球的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的制備方法,及 該方法制備得到的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球,特別是耐酸 性的單分散微米尺寸的碳-氧化鐵、碳-氧化鈷、碳-鐵酸鈷等碳-金屬氧化物 磁性復(fù)合微球。
      背景技術(shù)
      金屬氧化物,特別是氧化鐵、氧化鈷、鐵酸鈷等磁性金屬氧化物在數(shù)據(jù) 存儲(chǔ)、磁共振成像、磁分離、生物分子、載藥和環(huán)境修復(fù)等領(lǐng)域有著重要的 應(yīng)用。然而上述氧化物磁性納米材料在應(yīng)用中,經(jīng)常由于自發(fā)聚集和在各種 極端環(huán)境,如在酸性條件下由于溶解而失去磁性。為了解決上述問題,研究 人員提出了各種保護(hù)措施,如在金屬氧化物磁性納米材料外面包覆一層保護(hù) 層(高分子聚合物、二氧化硅、二氧化鈦或碳),形成保護(hù)層后,可以有效的 將磁性氧化物與空氣或酸性物質(zhì)隔絕,從而使其長時(shí)間穩(wěn)定。盡管到目前為 止,更多的研究集中在高分子聚合物保護(hù)層和二氧化硅保護(hù)層,但是碳材料 與它們比起來有如下的優(yōu)勢更高的穩(wěn)定性和更好的生物相容性。例如包埋 在"蟲狀"碳材料中的鏈狀氧化鐵納米顆粒在濃鹽酸中可長時(shí)間保持磁性
      (Solid State Communications, 2007, 144, 168)。
      到目前為止,各種方法如高溫裂解法、水熱/溶劑熱法、和熱處理復(fù)雜前 驅(qū)體法己經(jīng)被用來合成碳-氧化鐵復(fù)合材料。例如,先進(jìn)材料(Advanced Materials, 2002年第14巻第21頁)報(bào)道尺寸為40 120微米的碳-氧化鐵復(fù)合 實(shí)心微球可以通過熱處理復(fù)雜前驅(qū)體(前驅(qū)體是通過K3 [Fe (C204) 3]和離子交換 樹脂進(jìn)行離子交換而合成的)。以氧化鐵為核,碳為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的球狀復(fù) 合材料已經(jīng)通過水熱處理葡萄糖和事先制備好的油酸保護(hù)的球狀氧化鐵納米 顆粒的混合水溶液得到(JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATERIALS, 2006 年第302巻397頁)。美國《化學(xué)材料》(Chemistry of Materials, 2007年第19巻第5418頁)報(bào)道,包埋在介孔中空碳球里的氧化鐵、鐵酸鈷等氧化物納米 顆粒復(fù)合材料也可以通過在氮?dú)庵袩崽幚韽?fù)雜前驅(qū)體,即裝載有硝酸鐵或其 它氧化物前驅(qū)體的介孔中空碳球(通過將事先制備好的介孔中空碳球浸泡在 硝酸鐵或其它相應(yīng)氧化物前驅(qū)體水溶液中,然后干燥,多次重復(fù)上述步驟得 到)。《碳材料》(2007年第45巻第727頁)和中國專利(申請(qǐng)?zhí)?00610086364. 1)
      報(bào)道了非晶碳管/氧化鐵電纜式復(fù)合磁性納米材料可以通過如下方法成功合 成分別以二茂鐵和干冰為鐵源和碳源,在高壓反應(yīng)釜中350 45(TC下反應(yīng) 12小時(shí)。雖然上述方法可以比較有效的合成出多種形貌的碳-氧化物復(fù)合材 料,但是由于制備過程復(fù)雜、反應(yīng)周期長、所用前驅(qū)體有毒或合成步驟煩瑣。 因此,發(fā)展一種簡單易操作的合成方法來制備碳-金屬氧化物磁性復(fù)合材料仍 然是個(gè)很大的挑戰(zhàn)。超聲霧化熱分解法,作為一種簡便、可連續(xù)生產(chǎn)、便于 規(guī)模化的方法雖然已經(jīng)被用來合成氧化物陶瓷粉末(中國專利CN1040932、 CN1298963)、硫化物(J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 9990.),但對(duì)于碳-氧化物 磁性復(fù)合材料還沒有報(bào)道。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的之一是提供耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球 的制備方法。
      本發(fā)明的目的之二是提供目的一方法制備得到的耐酸性的單分散碳-金 屬氧化物磁性復(fù)合微球。
      本發(fā)明首次用超聲霧化法一步合成了耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁 性復(fù)合微球,如碳-氧化鐵、碳-氧化鈷和碳-鐵酸鈷等磁性復(fù)合微球。水溶性 金屬鹽如硝酸鐵、氯化亞鐵、氯化鐵、氯化鈷等被用作金屬氧化物的前驅(qū)體; 水溶性多元羧酸(如琥珀酸、擰檬酸或蘋果酸)或水溶性多元醇(如葡萄糖、 果糖或蔗糖)被用作碳源;去離子水被用作溶劑。通過調(diào)整碳源,可以有選 擇性的制備得到碳-氧化鐵磁性復(fù)合中空微球、碳-氧化鈷磁性復(fù)合中空微球 或碳-鐵酸鈷磁性復(fù)合中空微球,或者得到以氧化鐵為核,碳為殼的實(shí)心核/ 殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球、以氧化鈷為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合 微球,或以鐵酸鈷為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球。值得提出 的是由于碳材料的保護(hù),本發(fā)明的磁性復(fù)合微球表現(xiàn)出良好的耐酸性。例如, 碳-氧化鐵中空微球在pH = 1的酸性溶液中室溫浸泡10天,飽和磁化強(qiáng)度仍高達(dá)35. 9 emu/g0
      本發(fā)明的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球是碳-氧化鐵磁性 復(fù)合中空微球、碳-氧化鈷磁性復(fù)合中空微球、碳-鐵酸鈷磁性復(fù)合中空微球、 以氧化鐵為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球、以氧化鈷為核,碳 為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球,或以鐵酸鈷為核,碳為殼的實(shí)心核/ 殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球。
      所述的碳-氧化鐵磁性復(fù)合中空微球、碳-氧化鈷磁性復(fù)合中空微球或碳-鐵酸鈷磁性復(fù)合中空微球的粒徑為0.5 3微米,壁厚為20 100 nm。
      所述的以氧化鐵為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球的粒徑為 0. 6 5微米,殼厚為20 100 nm。
      所述的以氧化鈷為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球的粒徑為 0. 2 1微米,殼厚為10 25 nm。
      所述的以鐵酸鈷為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球的粒徑為 0. 4 5微米,殼厚為15 100 nm。
      本發(fā)明的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的制備 一定量水 溶性金屬無機(jī)鹽和水溶性多元羧酸或多元醇依次溶于適量水中,得到一定濃 度范圍的前驅(qū)體水溶液。通過超聲霧化熱解法熱解前驅(qū)體水溶液,即通過商 品化超聲霧化器將上述前驅(qū)體水溶液霧化,并以惰性氣體為載氣,將霧化的 小液滴輸送到放置在管式爐中的石英管中,所得產(chǎn)品通過水槽收集。通過選 擇不同的碳源,可得到中空球狀結(jié)構(gòu)或核/殼球狀結(jié)構(gòu)。
      本發(fā)明的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的制備方法,是用 超聲霧化熱解法進(jìn)行制備,該方法包括以下步驟
      1) 將水溶性碳源分散在去離子水中,磁攪拌均勻,其初始濃度為0.001 0.5 g/mL;
      2) 將水溶性無機(jī)金屬鹽分散在步驟l)得到的水溶液中,磁攪拌均勻, 使水溶性無機(jī)金屬鹽在水溶液中的初始濃度為0.001 0.5 g/mL,得到前驅(qū)體 水溶液;
      3) 將步驟2)得到的前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至超聲霧化器中,用超聲霧化器 將上述前驅(qū)體水溶液霧化,并以惰性氣體為載氣,將霧化的小液滴輸送到放 置在管式爐中的石英管中;惰性氣體流速為0.1 15標(biāo)準(zhǔn)升/分(SLPM),管 式爐溫度設(shè)置為400 1000°C;4)用裝有水的水槽收集從步驟3)石英管中出來的產(chǎn)物,以磁鐵收集水 槽中得到的產(chǎn)物,超聲分散磁鐵收集的產(chǎn)物,用水、乙醇進(jìn)行洗滌,真空干 燥后得到耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球。
      所述的水溶性碳源是水溶性多元羧酸或多元醇。 所述的水溶性多元羧酸是檸檬酸、琥珀酸或蘋果酸等中的一種。 所述的多元醇是葡萄糖、果糖或蔗糖等中的一種。
      所述的水溶性無機(jī)金屬鹽是硝酸鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鈷或它們 的混合物等。
      所述的惰性氣體是氮?dú)?、氦氣或氬氣等?br> 本發(fā)明所用起始反應(yīng)物包括水溶性金屬無機(jī)鹽、水溶性多元羧酸或多元 醇和去離子水,價(jià)廉易得、綠色環(huán)保。本發(fā)明的耐酸性的單分散碳-金屬氧化 物磁性復(fù)合微球,是一種新型高功能精細(xì)無機(jī)材料,是一種重要的化工和環(huán) 境材料,可廣泛應(yīng)用于催化、水環(huán)境修復(fù)、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、磁共振成像、磁分離 生物分子、載藥等生物技術(shù)和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。本發(fā)明的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的形貌可控。由于碳的保護(hù),本發(fā)明的耐酸性的單 分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球表現(xiàn)出良好的耐酸性。例如,碳-氧化鐵中 空微球在pH二 1的酸性溶液中室溫浸泡10天,飽和磁化強(qiáng)度仍為35. 9 emu/g。
      本發(fā)明的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球具有
      1. 原料價(jià)廉易得、綠色環(huán)保;
      2. 制備過程簡單、反應(yīng)條件溫和、可容易地進(jìn)行連續(xù)操作、便于規(guī)?;?生產(chǎn)、便于推廣應(yīng)用。
      3. 本發(fā)明的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的形貌可控 (中空微球或核/殼微球)。
      4. 本發(fā)明的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球具有良好的耐 酸性,及良好的生物相容性。


      圖l.本發(fā)明實(shí)施例1的耐酸性的單分散碳-氧化鐵復(fù)合磁性中空微球的 X-射線衍射圖(XRD)。
      圖2.本發(fā)明實(shí)施例1的耐酸性的單分散碳-氧化鐵磁性復(fù)合中空微球的掃描電子顯微鏡圖片(SEM)。
      圖3.本發(fā)明實(shí)施例1的耐酸性的單分散碳-氧化鐵復(fù)合磁性中空微球的磁 滯回線。線1和2分別對(duì)應(yīng)酸性水溶液(pH = 1)室溫浸泡10天之前和之 后。
      圖4A.本發(fā)明實(shí)施例1的耐酸性的單分散碳-氧化鐵復(fù)合磁性中空微球在 乙醇溶液中的照片。
      圖4B.在磁鐵作用下的本發(fā)明實(shí)施例1的耐酸性的單分散碳-氧化鐵復(fù)合 磁性中空微球在乙醇溶液中的照片。
      具體實(shí)施例方式
      實(shí)施例1
      (1) 將琥珀酸分散在一定量去離子水中,磁攪拌均勻,其初始濃度為0.2
      g/mL;
      (2) 將硝酸鐵分散在步驟(1)所得溶液中,磁攪拌均勻,其初始濃度 為0.2g/mL,得到前驅(qū)體水溶液;
      (3) 將步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至微波加濕器中,在超聲波的 作用下,步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液被霧化為小液滴,并通過氮?dú)廨斔偷椒?置在管式爐中的石英管中。氮?dú)饬魉贋?5標(biāo)準(zhǔn)升/分鐘(SLPM),管式爐溫 度設(shè)置為1000 。C;
      (4) 用裝有水的水槽收集從步驟(3)石英管中出來的目標(biāo)產(chǎn)物(收集時(shí)間 約l小時(shí)),以磁鐵收集水槽中得到的產(chǎn)物,超聲分散磁鐵收集的產(chǎn)物,用水、 乙醇各洗滌三次,真空干燥后得到耐酸性的單分散碳-氧化鐵磁性復(fù)合中空微 球。顆粒尺寸為0. 5 3微米,殼厚為20 100nm;其晶體結(jié)構(gòu)和形貌和磁滯 回線如圖1 3所示。在乙醇中的分散性和對(duì)外加磁場的響應(yīng)如圖4A和圖4B 所示;
      (5) 將步驟(4)所得樣品(0. 1 g)分散在50mL鹽酸水溶液中(pH= 1), 室溫浸泡10天,并用磁鐵富集、超聲分散、水和乙醇各洗三次,所得沉淀真 空干燥。磁滯回線如圖3中的線2。
      實(shí)施例2
      (l)將蘋果酸分散在一定量去離子水中,磁攪拌均勻,其初始濃度為0.2
      g/mL;(2) 將氯化鈷分散在步驟(1)所得溶液中,磁攪拌均勻,其初始濃度 為0.2g/mL,得到前驅(qū)體水溶液;
      (3) 將步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至微波加濕器中,在超聲波的 作用下,步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液被霧化為小液滴,并通過氮?dú)廨斔偷椒?置在管式爐中的石英管中。氮?dú)饬魉贋?5標(biāo)準(zhǔn)升/分鐘(SLPM),管式爐溫 度設(shè)置為1000 °C;
      (4) 用裝有水的水槽收集從步驟(3)石英管中出來的目標(biāo)產(chǎn)物(收集時(shí)間 約1小時(shí)),以磁鐵收集水槽中得到的產(chǎn)物,超聲分散磁鐵收集的產(chǎn)物,用水、 乙醇各洗滌三次,真空干燥后得到耐酸性的單分散碳-氧化鈷磁性復(fù)合中空微 球。顆粒尺寸為0.5 3微米,殼厚為20 100 nm。
      實(shí)施例3
      (1) 將檸檬酸分散在一定量去離子水中,磁攪拌均勻,其初始濃度為0.2
      g/mL;
      (2) 將氯化亞鐵、氯化鈷分散在步驟(1)所得溶液中,磁攪拌均勻, 其初始濃度分別為0. 12g/mL和0.08 g/mL,得到前驅(qū)體水溶液;
      (3) 將步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至微波加濕器中,在超聲波的 作用下,步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液被霧化為小液滴,并通過氮?dú)廨斔偷椒?置在管式爐中的石英管中。氮?dú)饬魉贋?5標(biāo)準(zhǔn)升/分鐘(SLPM),管式爐溫 度設(shè)置為IOOO'C;
      (4) 用裝有水的水槽收集從步驟(3)石英管中出來的目標(biāo)產(chǎn)物(收集時(shí)間 約l小時(shí)),以磁鐵收集水槽中得到的產(chǎn)物,超聲分散磁鐵收集的產(chǎn)物,用水、 乙醇各洗滌三次,真空干燥后得到耐酸性的單分散碳-鐵酸鈷磁性復(fù)合中空微 球。顆粒尺寸為0. 5 3微米,殼厚為20 100 nm。
      實(shí)施例4
      (1) 將蔗糖分散在一定量去離子水中,磁攪拌均勻,其初始濃度為0.5
      g/mL;
      (2) 將氯化亞鐵分散在步驟(1)所得溶液中,磁攪拌均勻,其初始濃 度為0.5g/mL,得到前驅(qū)體水溶液;
      (3) 將步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至微波加濕器中,在超聲波的 作用下,將步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液霧化為小液滴,并通過氮?dú)廨斔偷椒胖迷诠苁綘t中的石英管中。氮?dú)饬魉贋?.1 SLPM,管式爐溫度設(shè)置為60(TC;
      (4)用裝有水的水槽收集從步驟(3)石英管中出來的目標(biāo)產(chǎn)物(收集時(shí)間 約l小時(shí)),以磁鐵收集水槽中得到的產(chǎn)物,超聲分散磁鐵收集的產(chǎn)物,用水、 乙醇各洗滌三次,真空干燥后得到耐酸性的單分散以氧化鐵為核,碳為殼的 實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球。顆粒尺寸為0. 6 5微米,殼厚為20 100 nm。
      實(shí)施例5
      (1) 將果糖分散在一定量去離子水中,磁攪拌均勻,其初始濃度為0.001
      g/mL;
      (2) 將氯化鈷分散在步驟(1)所得溶液中,磁攪拌均勻,其初始濃度 為0.001 g/mL,得到前驅(qū)體水溶液;
      (3) 將步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至微波加濕器中,在超聲波的 作用下,步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液被霧化為小液滴,并通過氬氣輸送到放 置在管式爐中的石英管中。氬氣流速為0.1 SLPM,管式爐溫度設(shè)置為40(TC;
      (4) 用裝有水的水槽收集從步驟(3)石英管中出來的目標(biāo)產(chǎn)物(收集時(shí)間 約1小時(shí)),以磁鐵收集水槽中得到的產(chǎn)物,超聲分散磁鐵收集的產(chǎn)物,用水、 乙醇各洗滌三次,真空干燥后得到耐酸性的單分散以氧化鈷為核,碳為殼的 實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球。顆粒尺寸為0. 2 1微米,殼厚為10 25 rim。
      實(shí)施例6
      (1) 將葡萄糖分散在一定量去離子水中,磁攪拌均勻,其初始濃度為0.1
      g/mL;
      (2) 將氯化亞鐵和氯化鈷分散在步驟(1)所得溶液中,磁攪拌均勻, 其初始濃度分別為0.06 g/mL和0.03 g/mL;
      (3) 將步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至微波加濕器中,在超聲波的 作用下,步驟(2)所得前驅(qū)體水溶液被霧化為小液滴,并通過氦氣輸送到放 置在管式爐中的石英管中。氦氣流速為1SLPM,管式爐溫度設(shè)置為700。C;
      (4) 用裝有水的水槽收集從步驟(3)石英管中出來的目標(biāo)產(chǎn)物(收集時(shí)間 約1小時(shí)),以磁鐵收集水槽中得到的產(chǎn)物,超聲分散磁鐵收集的產(chǎn)物,用水、 乙醇各洗滌三次,真空干燥后得到耐酸性的單分散碳-鐵酸鈷磁性復(fù)合中空微 球。顆粒尺寸為0. 4 5微米,殼厚為15 100 nm。
      權(quán)利要求
      1.一種耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的制備方法,是用超聲霧化法進(jìn)行制備,其特征是,該方法包括以下步驟1)將水溶性碳源分散在去離子水中,磁攪拌均勻,其初始濃度為0.001~0.5g/mL;2)將水溶性無機(jī)金屬鹽分散在步驟1)得到的水溶液中,磁攪拌均勻,使水溶性無機(jī)金屬鹽在水溶液中的初始濃度為0.001~0.5g/mL,得到前驅(qū)體水溶液;3)將步驟2)得到的前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至超聲霧化器中,用超聲霧化器將上述前驅(qū)體水溶液霧化,并以惰性氣體為載氣,將霧化的小液滴輸送到放置在管式爐中的石英管中;惰性氣體流速為0.1~15標(biāo)準(zhǔn)升/分,管式爐溫度設(shè)置為400~1000℃;4)收集從步驟3)石英管中出來的產(chǎn)物,超聲分散,用水、乙醇進(jìn)行洗滌,真空干燥后得到耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球;所述的水溶性碳源是水溶性多元羧酸或多元醇。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的水溶性多元羧酸是檸 檬酸、琥珀酸或蘋果酸中的一種。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的多元醇是葡萄糖、果 糖或蔗糖中的一種。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的水溶性無機(jī)金屬鹽是硝酸鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鈷或它們的混合物。
      5. —種權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)的方法制備得到的耐酸性的單分散碳-金屬 氧化物磁性復(fù)合微球,其特征是所述的耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球是碳-氧化鐵磁性復(fù)合中空微球、碳-氧化鈷磁性復(fù)合中空微球、碳-鐵酸鈷磁性復(fù)合中空微球、以氧化鐵為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù) 合微球、以氧化鈷為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球,或以鐵酸 鈷為核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁性復(fù)合微球,其特征是所述的碳-氧化鐵磁性復(fù)合中空微球、碳-氧化鈷磁性復(fù)合中空微球或碳-鐵酸鈷磁性復(fù)合中空微球的粒徑為O. 5 3微米,壁厚為20 100 nm。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁性復(fù)合微球,其特征是所述的以氧化鐵為 核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球的粒徑為0.6 5微米,殼厚為 20 100 nm。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁性復(fù)合微球,其特征是所述的以氧化鈷為 核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球的粒徑為0.2 1微米,殼厚為 10 25 nm。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁性復(fù)合微球,其特征是所述的以鐵酸鈷為 核,碳為殼的實(shí)心核/殼結(jié)構(gòu)的磁性復(fù)合微球的粒徑為0.4 5微米,殼厚為 15 100 nm。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球的制備方法及復(fù)合微球。將水溶性碳源及水溶性無機(jī)金屬鹽分散在去離子水中,磁攪拌均勻,得到前驅(qū)體水溶液;將前驅(qū)體水溶液轉(zhuǎn)移至超聲霧化器中,將上述前驅(qū)體水溶液霧化,以惰性氣體為載氣,將霧化的小液滴輸送到放置在管式爐中的石英管中;惰性氣體流速為0.1~15標(biāo)準(zhǔn)升/分,管式爐溫度設(shè)置為400~1000℃;收集產(chǎn)物,真空干燥后得到耐酸性的單分散碳-金屬氧化物磁性復(fù)合微球。通過調(diào)整碳源,可以有選擇性的制備得到中空微球或?qū)嵭暮?殼結(jié)構(gòu)的微球。本發(fā)明制備的磁性復(fù)合微球,具有良好的耐酸性,可廣泛應(yīng)用于數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、磁共振成像、磁分離生物分子、載藥和水環(huán)境修復(fù)等領(lǐng)域。
      文檔編號(hào)B01J13/04GK101596435SQ20081011469
      公開日2009年12月9日 申請(qǐng)日期2008年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月6日
      發(fā)明者唐芳瓊, 孟憲偉, 鄭榮波 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所
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