專利名稱：：一種粉體制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種粉體制備方法，特別是電子漿料應(yīng)用中為防止在存放過(guò)程中粉體發(fā)生沉降及改善成膜性能而對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理的粉體制備方法。本發(fā)明屬于粉體
技術(shù)領(lǐng)域：
，也屬于電子材料應(yīng)用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：由于粉體粒徑較小，因而具有比較大的比表面積和表面能，從而表現(xiàn)出很強(qiáng)的表面活性，極易發(fā)生相互團(tuán)聚，形成大的聚集體，在應(yīng)用過(guò)程中容易發(fā)生沉降。粉體的分散就是^l巴二次粒子團(tuán)的附聚體和聚集體粉碎成更細(xì)小的粒子或原始粒徑，使其成為穩(wěn)定的分散懸浮體。在粉體的分散過(guò)程中，通過(guò)機(jī)械粉碎形成的粉體微粒與分散介質(zhì)形成均勻的懸浮體。微粒在無(wú)外力作用下能保持穩(wěn)定的分散狀態(tài)的階段通常稱為分散階段或穩(wěn)定階段。分散劑就是在這個(gè)階段發(fā)揮作用的助劑。分散劑是使分散體系保持穩(wěn)定的界面活性物質(zhì)。添加在分散體系中的分散劑能吸附在被粉碎成微粒的粉體表面，構(gòu)成吸附層，產(chǎn)生電荷斥力和空氣位阻效應(yīng)，防止分散了的粉體粒子再度形成有害的絮凝，可保持體系處于穩(wěn)定的懸浮狀態(tài)。一般來(lái)講，分子量大的分散劑，可形成較厚的吸附層。分散劑若使用得當(dāng)，不但能防止粉體沉淀，使分散體系具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，而且能改善流平性，獲得均勻的涂膜，增加涂膜的光澤，還能降低分散體系的粘度，提高研磨效率，達(dá)到節(jié)省人力和能源的效果。分散劑可在配制分散體系的過(guò)程中添加，但若體系固含量較大，體系的粘度就較大。采用此種添加方法，為了使分散劑均勻分散于整個(gè)體系之中，必然對(duì)分散設(shè)備提出了較高的要求。因而，已經(jīng)開(kāi)發(fā)出了多種粉體表面改性方法，通過(guò)物理吸附、化學(xué)吸附或機(jī)面改性層，,人而改善^分體材沖十表面性質(zhì)，滿足不同的要求。一種添加方式是在粉體制作的后期，將霧化的分散劑與流化態(tài)(利用壓縮空氣流化)的粉體相混合。這種方式有兩種不便，一是需要專門(mén)的設(shè)備，價(jià)格較高，同時(shí)能源浪費(fèi)嚴(yán)重；二是分散劑添加得不均勻。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)便易行的粉體制備方法，從而改善粉體與分散介質(zhì)的相容性，提高分散體系的穩(wěn)定性及成膜性能。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的一個(gè)方面涉及4分體制備方法，包4舌以下步艱《1)先將分散劑溶于溶劑中，形成分散劑溶液；合；3)最后通過(guò)千燥將所述溶劑除去，獲得改性粉體。溶劑為低沸點(diǎn)溶劑。干燥為低溫干燥。/f氐;顯干燥的;顯度為25~70°C，優(yōu)選3060。C，更4尤選35—45。C。溶劑為丙酮、四氫p夫喃、石油醚、甲醇、乙S臾乙酯、乙醚、乙醇、二氯曱烷、二好b化碳、氯仿、苯、水或它們至少兩種的混合物。溶劑的量為所述原剩-4分體重量的10%200%,優(yōu)選20%~180%,更優(yōu)選30%~150%,最優(yōu)選50%~120%。分散劑為天然高分子類、合成高分子類、多價(jià)羧酸類、嵌段高分子類分散劑中的一種或者它們兩種以上的復(fù)配，例如以下各公司的各牌號(hào)的分散劑的一種或多種德國(guó)畢克化學(xué)公司的Disperbyk103'Disperbyklll、Disperbyk162、Disperbyk182、Disperbyk192、Anti畫(huà)Terra-202Disperbyk106'Disperbyk115、Disperbyk163、Disperbyk184、Dispe勿k2000Anti-Terra-204Disperbyk107、Disperbyk130、Disperbyk164、Disperbyk190、Dispe勿k2025Anti-Terra-206、DisperbykllO、Disperbyk160、Disperbyk180、Disperbyk191、,Anti陽(yáng)Terra-P、Anti-Terra-207、Byk-P104S;Avecia7>司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse2廳0、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090;漢高^(guò)>司的TEXAPHOR⑧963、TEXAPHOR963S、TEXAPHOR3061、TEXAPHOR3073、TEXAPHOR3112、TEXAPHOR3241、TEXAPHOR3250、TEXAPHOR3287、Hydropalat⑧1080、Hydropalat⑧3204、Hydropalat⑧3275;曰本花王公司的HomogenolL-18、HomogenolL畫(huà)95、HomogenolL-1820、HomogenolL-100;4肓蘭》矣夫卡助劑7>司的EFKA-44、EFKA-46、EFKA畫(huà)47、EFKA陽(yáng)48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA畫(huà)66、EFKA-71、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA畫(huà)楊8、EFKA-權(quán)9、EFKA畫(huà)4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER楊、EFKA-POLYMER401、EFKA-POLYMER402、EFKA-POLYMER403、EFKA-POLYMER450、EFKA-POLYMER451、EFKA-POLYMER452、EFKA-POLYMER453、EFKA-POLYMER4010、EFKA-LP4010、EFKA-LP4050、EFKA-LP4055;迪高4匕工7>司的Dispers610、Dispers610S、Dispers630S、Dispers700、Dispers710;丹麥KemiskVaerkKoege7>司的HypersolL4707、HypersolL4708、HypersolL4742、HypersolL4744、HypersolP4963、Aquaso14602、Aquaso14604、Aquasol5601;盛沃公司的SER國(guó)ADFA601、SER-ADFA192、SER-ADFA196、SER-ADFX9080、SER-ADFX9085、NUOSPERSE657。分散劑的添加量為所述原料粉體重量的0.01%10%，優(yōu)選0.05%~5%。原料粉體選自電子漿料中使用的無(wú)機(jī)玻璃粉、金屬粉末；涂料或者油墨中使用的各種顏料、填料粉末。本發(fā)明的方法尤其是用于電子漿料的粉體制備方法。粉體的形狀為片狀、^t形或者任意形狀。原泮+4分體和所述改性4分體為納米粒子或者粒徑在100納米10孩i米之間的粉體粒子。由于本發(fā)明采用一種簡(jiǎn)單易行的方法，改善了粉體與分散介質(zhì)的相容性，提高了分散體系的穩(wěn)定性及成膜性能，使粉體粒徑小，成膜表面光滑，無(wú)氣泡。本發(fā)明的方法不受分散體系性質(zhì)的限制，同時(shí)所需成本較低并適合于大規(guī)模生產(chǎn)的需求。具體實(shí)施例方式在本發(fā)明中，除特別指明的外，所有的含量、百分?jǐn)?shù)、份數(shù)均是以重量(質(zhì)量)計(jì)。本發(fā)明涉及一種粉體(尤其用于電子漿料的粉體)制備方法，包含以下步-驟1)先將分散劑溶于溶劑中，形成分散劑溶液；2)然后將要分散的原料粉體加入分散劑溶液中，充分?jǐn)嚢杌旌希?)最后通過(guò)干燥將溶劑除去，獲得改性粉體。步驟3)中干燥例如為低溫干燥或蒸發(fā)，優(yōu)選常壓干燥或蒸發(fā)，更優(yōu)選減壓真空干燥或蒸發(fā)。例如，干燥或蒸發(fā)溫度為25~70°C，^尤選30-6(TC,更^尤選35-45。C,通常在一4殳40。C左右。上述的分散劑可以是天然高分子類、合成高分子類、多價(jià)羧酸類、嵌段高分子類分散劑的一種或者兩種以上的復(fù)配。分散劑可以是商購(gòu)的產(chǎn)品，例如德國(guó)畢克(BYK)化學(xué)^^司，Avecia^^司，漢高(HenkelV^司，日本花王^^司，荷蘭埃夫卡助劑^^司(EFKA),迪高(Tego)化工乂^司，丹麥KVK(KemiskVaerkKoegeV>司，盛沃(SERVO)公司，等各個(gè)牌號(hào)的分散劑產(chǎn)品。例如，可以采用德國(guó)畢克(BYK)化學(xué)7^司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、DisperbykllO、Disperbyklll、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk163Disperbyk184Dispe勿k2000Anti-Terra-204Disperbyk160Disperbyk180Disperbyk191,Anti畫(huà)Terra畫(huà)P、Anti-Terra-207Disperbyk162Disperbyk182Disperbyk192、Anti-Terra-202、、Byk-P104S;Disperbyk164、Disperbyk190、Dispe勿k2025、Anti-Terra-206、Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse2謂0、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090;漢高(Henkel)乂>司的TEXAPHOR963、TEXAPHOR963S、TEXAPHOR⑧3061、TEXAPHOR3073、TEXAPHOR3112、TEXAPHO諸3241、TEXAPHO諸3250、TEXAPHOR3287、Hydropalat1080、Hydropalat⑧3204、Hydropalat⑧3275;曰本花王公司的HomogenolL-18、HomogenolL-95、HomogenolL-1820、HomogenolL-100;荷蘭埃夫卡助劑公司(EFKA)的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA國(guó)48、EFKA國(guó)49、EFKA畫(huà)54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA畫(huà)66、EFKA-71、EFKA國(guó)701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-頓9、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER400、EFKA-POLYMER401、EFKA-POLYMER402、EFKA-POLYMER403、EFKA-POLYMER450、EFKA-POLYMER451、EFKA-POLYMER452、EFKA-POLYMER453、EFKA-POLYMER4010、EFKA-LP4010、EFKA-LP4050、EFKA-LP4055;迪高(TegoM匕工乂^司的Dispers610、Dispers610S、Dispers630S、Dispers700、Dispers710;丹麥KVK(KemiskVaerkKoege)7>司白勺HypersolL4707、HypersolL4708、HypersolL4742、HypersolL4744、HypersolP4963、Aquaso14602、Aquaso14604、Aquasol5601;盛沃(SERVO)/>司的SER-ADFA601、SER-ADFA192、SER-ADFA196、SER-ADFX9080、SER-ADFX9085、NUOSPERSE657等。分散劑的添加量為原料粉體重量的0.01°/。~10%，優(yōu)選0.05%~5%。當(dāng)添加兩種或者兩種以上的分散劑時(shí)，分散劑應(yīng)相互之間不發(fā)生反應(yīng)而使分散劑的實(shí)際結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。優(yōu)選地，步驟l)中所用的溶劑為低沸點(diǎn)溶劑。溶劑可以是丙酮、四氫咬喃、石油醚、曱醇、乙酸乙酯、乙醚、乙醇、二氯曱》克、二碌^化石友、氯仿、苯、水等或它們至少兩種的混合物。上述溶劑的用量為原剩-4分體重量的10%~200%,優(yōu)選20%~180%,更優(yōu)選30%~150%,最優(yōu)選50%~120%。當(dāng)含量小于原剩-粉體重量的10%時(shí)，分散劑溶液對(duì)粉體的浸潤(rùn)效果不好，當(dāng)含量大于原料粉體總重量的200%時(shí)，由于使用溶劑量較大會(huì)延長(zhǎng)干燥的時(shí)間。粉末；涂料或者油墨中使用的各種顏料、填料粉末以及其它各種無(wú)機(jī)和有機(jī)粉體。電子漿料是一種由固體粉末、有機(jī)溶劑、粘接劑以及分散劑等其它助劑經(jīng)過(guò)混合，然后再經(jīng)過(guò)分散、三輥軋制等工藝制作的膏狀物，是采用厚膜工藝制作電子元器件的基礎(chǔ)材料，按照用途不同可劃分為介質(zhì)漿料、電阻漿料和導(dǎo)體漿料；玻璃粉末包括但不限于用于制作電子漿料的熔點(diǎn)范圍在300~80(TC之間的玻璃粉末；金屬粉末可以是具有良好導(dǎo)電性的金、銀、銅、鋁、鉑金等金屬粉末；涂料或者油墨中使用的各種顏、填料可以是鈥白粉、石英粉、滑石粉、輕質(zhì)碳酸鈣、重質(zhì)碳酸鈣、高嶺土、氧化鈦、氧化鋅、石墨粉等。粉體的形狀可以是片狀、球形或者任意形狀。原料粉體和改性4分體可以是納米粒子，例力口并:M圣1~100nm或10~100nm的納米灃立子，也可以是粒徑在100納米10孩i米之間的粉體粒子。攪拌方式?jīng)]有特別的限制，只要能夠充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚣纯?，例如攪拌方式可以是機(jī)械攪拌或磁力攪拌。可以釆用行星攪拌設(shè)備。例如，可以采用的攪拌器為槳式攪拌器、渦輪式攪拌器、錨式攪拌器、框式攪拌器等。本發(fā)明中所采用的設(shè)備和儀器均為常規(guī)的，既可以是市售的，也可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要自制，如何設(shè)計(jì)和制造這些"i殳備對(duì)本領(lǐng)域才支術(shù)人員來(lái)i兌是熟知的。實(shí)施例實(shí)施例1將0.04g的德國(guó)畢克化學(xué)乂>司的DisperBYKlll作為分散劑溶于5g丙酮中；然后將該溶液加入到》文有15g的自制無(wú)枳J皮璃^分末(D50-2.5pm)的塑料瓶中，將該塑料瓶置于行星攪拌設(shè)備上攪拌混合5min;將混合好的玻璃粉末置于40。C真空干燥箱中減壓干燥2h后耳又出。實(shí)施例2在上述實(shí)施例i的過(guò)程中采用購(gòu)自韓國(guó)大洲(dajoo;k厶司的無(wú)機(jī)玻璃粉末(平均中值直徑D50=5(am)15克，與上述實(shí)施例1相同的方法對(duì)粉體表面進(jìn)行改性。實(shí)施例3在上述實(shí)施例1的過(guò)程中BYK111的添加量為0.08克，并釆用購(gòu)自韓國(guó)大洲(DAJOO)公司的無(wú)才幾玻璃粉末(D50-5(im)15克，與上述實(shí)施例1相同的方法對(duì)粉體表面進(jìn)行改性。'性能比較將上述實(shí)施例1~3中的表面改性的無(wú)才幾玻粉分別與5克的有才幾載體(乙基纖維素松油醇丁基卡必醇醋酸酯-io:58.5:31.5)混合，將混合物于行星攪拌脫泡設(shè)備上混合5分鐘，所得樣品編號(hào)為1#、2#、3#對(duì)應(yīng)實(shí)施例13,將所得漿料樣品進(jìn)行粒度、粘度測(cè)定并進(jìn)4于印刷試-驗(yàn)。對(duì)比例1取未經(jīng)過(guò)表面改性的自制無(wú)機(jī)玻粉15g與5g的有機(jī)載體(乙基纖維素松油醇丁基卡必醇醋酸酯=10:58.5:31.5)混合，將混合物于行星攪拌脫泡設(shè)備上混合5分鐘，所得樣品編號(hào)為4#，將所得漿料樣品進(jìn)行粒度、粘度測(cè)定并進(jìn)行印刷試驗(yàn)。所得漿料的性能對(duì)比見(jiàn)表1。表l漿料的性能對(duì)比<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由表中的數(shù)據(jù)可以看出，使用本發(fā)明的方法處理的粉體所制成的漿料的存儲(chǔ)穩(wěn)定性、成膜狀況明顯優(yōu)于對(duì)比例。當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他具體實(shí)施方式，以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非用來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍；在不背離本發(fā)明相應(yīng)的變化與修改，都屬于本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。權(quán)利要求1.一種粉體制備方法，包括以下步驟1)先將分散劑溶于溶劑中，形成分散劑溶液；2)使要分散的原料粉體與所述分散劑溶液充分?jǐn)嚢杌旌希?)最后通過(guò)干燥將所述溶劑除去，獲得改性粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑為低沸點(diǎn)溶劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥為低溫干燥。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述低溫干燥的溫度為2570。C，優(yōu)選3060。C，更優(yōu)選3545。C。5.才艮據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特;f正在于，所述溶劑為丙酮、四氫吹喃、石油醚、曱醇、乙酸乙酯、乙醚、乙醇、二氯曱烷、二碌u化-友、氯仿、苯、水或它們至少兩種的混合物。6.4艮據(jù)4又利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特;f正在于，所述溶劑的量為所述原科4分體重量的10%200%，4尤選20%~180%,更優(yōu)選30%~150%,最優(yōu)選50%~120%。7.才艮據(jù)4又利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述分散劑為天然高分子類、合成高分子類、多價(jià)羧酸類、嵌段高分子類分散劑中的一種或者它們兩種以上的復(fù)配，例如以下各公司的各牌號(hào)的分散劑的一種或多種德國(guó)畢克化學(xué)公司的Disperbykl03、Disperbykl06、Disperbykl07、Disperbykl10、Disperbyklll、Disperbykl15、Disperbykl30、Disperbykl60、Disperbyk162、Disperbykl63、Disperbykl64、Disperbykl80、Disperbyk182、Dispe勿k184、Disperbyk190、Dispe勿k191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Disperbyk2025、Anti-Terra-P、Anti-Terra畫(huà)202、Anti-Terra-204、Anti-丁erm-206、Anti-Terra陽(yáng)207、Byk-P104S;Avecia乂>司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse2權(quán)0、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090;;又高乂>司的TEXAPHOR⑧963、TEXAPHOR963S、TEXAPHOR3061、TEXAPHOR3073、TEXAPHO諸3112、TEXAPHOR3241、TEXAPHOR3250、TEXAPHOR3287、Hydropalat1080、Hydropalat⑧3204、Hydropalat⑧3275;日本花王公司的HomogenolL-18、HomogenolL-95、HomogenolL-1820、HomogenolL國(guó)IOO;4肯蘭i矣夫卡顯力劑乂>司的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-71、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER400、EFKA-POLYMER401、EFKA-POLYMER402、EFKA-POLYMER403、EFKA-POLYMER450、EFKA-POLYMER451、EFKA-POLYMER452、EFKA-POLYMER453、EFKA-POLYMER4010、EFKA-LP4010、EFKA-LP4050、EFKA-LP4055;迪高4b工^^司的Dispers610、Dispers610S、Dispers630S、Dispers700、Dispers710;丹麥KemiskVaerkKoege7>司的HypersolL4707、HypersolL4708、HypersolL4742、HypersolL4744、HypersolP4963、Aquaso14602、Aquaso14604、Aquaso15601;盛沃^>司的SER-ADFA601、SER畫(huà)ADFA192、SER-ADFA196、SER國(guó)ADFX9080、SER-ADFX9085、NUOSPERSE657。8.才艮據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述分散劑的添加量為所述原料粉體重量的0.01%10%，優(yōu)選0.05%~5%。9.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述原料粉體選自電子漿料中使用的無(wú)機(jī)玻璃粉、金屬粉末；涂料或者油墨中使用的各種顏料、填料粉末。10.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法是用于電子漿料的粉體制備方法。11.才艮據(jù)4又利要求1至44壬一項(xiàng)所述的方法，其特4i在于，所述原料粉體和所述改性粉體為納米粒子或者粒徑在100納米10微米之間的4分體粒子。全文摘要本發(fā)明涉及一種粉體制備方法。本發(fā)明的方法包括以下步驟1)先將分散劑溶于溶劑中，形成分散劑溶液；2)使要分散的原料粉體與分散劑溶液充分?jǐn)嚢杌旌希?)最后通過(guò)干燥將溶劑除去，獲得改性粉體。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單易行，改善了粉體與分散介質(zhì)的相容性，提高了分散體系的穩(wěn)定性及成膜性能，使粉體粒徑小，成膜表面光滑，無(wú)氣泡。本發(fā)明的方法不受分散體系性質(zhì)的限制，同時(shí)所需成本較低并適合于大規(guī)模生產(chǎn)的需求。文檔編號(hào)B01J2/30GK101612538SQ20081011549公開(kāi)日2009年12月30日申請(qǐng)日期2008年6月24日優(yōu)先權(quán)日2008年6月24日發(fā)明者李海燕,陳雪生申請(qǐng)人:四川虹歐顯示器件有限公司