專利名稱：：海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種光催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：ZnO是一種重要的半導(dǎo)體材料，其體相材料的禁帶寬度為3.26￥，對應(yīng)于波長為387nm的紫外光。作為一種重要的光催化劑，ZnO是極少數(shù)幾個可以實(shí)現(xiàn)量子尺寸效應(yīng)的半導(dǎo)體材料之一，近年來得到了廣泛的研究。但是純氧化鋅存在光催化效率低、易凝聚、易失活和難回收以及重復(fù)利用率低等缺點(diǎn)，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。光催化劑的固定技術(shù)是解決均相和懸浮相中催化劑的分離、回收的有效途徑，也是利用催化劑的活性組分和載體的特殊功能設(shè)計(jì)最佳催化劑的理想形式。在催化劑固化技術(shù)的的探索中，國內(nèi)外學(xué)者提出了多種固定化的方法，一些研究學(xué)者研究了多孔硅膠、玻璃、活性炭、沸石等為載體，通過化學(xué)鍵或物理粘結(jié)等方法。此外固定化可克服均相和懸浮相催化劑穩(wěn)定性差，易于中毒的缺點(diǎn)。負(fù)載型催化劑的制備同樣也是設(shè)計(jì)高效、多功能集成式反應(yīng)器的基礎(chǔ)，有利于提高催化劑活性及光源的利用率。目前為止對納米ZnO的改性研究也很多。但主要是集中在將金屬離子與納米氧化鋅的共摻雜的研究方向。這些方法雖然都有效的提高了光催化降解的效率，但由于制備的光催化劑粒徑小，常以納米級粒子懸浮在廢水中，造成催化劑難回收、易失活性以及重復(fù)利用率低等不足。將ZnO負(fù)載在某些載體上是克服上述不足并取得較好的降解效率的一條有效途徑。海泡石為含水的鎂硅酸鹽，具有鏈狀和層狀纖維狀的過渡型結(jié)構(gòu)特征，屬2:1層鏈狀粘土，海泡石的分子通式Si1203QMg8(OH)4(H20)4，8H20。呈纖維狀存在的海泡石，具有極大的潛在比表面積。因此，以其大的吸附能力、流變性能和催化性能而成為近代用途廣泛、應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)展較迅速的礦產(chǎn)之一。海泡石的特殊結(jié)構(gòu)決定了它擁有包括貫穿整個結(jié)構(gòu)的沸石水通道和孔洞以及大的表面積，它具有截面積為0.36nmxl.06nm的管狀貫穿通道及高達(dá)900m2*g"的理論表面積。在通道和孔洞中可以吸附大量的水或極性物質(zhì)，包括低極性物質(zhì)。因此，海泡石具有很強(qiáng)的吸附能力。而且由于海泡石具有良好的機(jī)械和熱穩(wěn)定性、多孔性、強(qiáng)吸附性以及可處理改善的大比表面，使之具備做催化劑載體的良好條件。海泡石的一些表面性質(zhì)(如表面酸性弱、鎂離子易被其它離子取代等)，使其本身也可用作某些反應(yīng)的催化劑。故海泡石不僅是一種很好的吸附劑，而且是一種良好的催化劑和催化劑載體。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料及其制備方法，解決純氧化鋅存在光催化效率低、易凝聚、易失活和難回收以及重復(fù)利用率低等缺點(diǎn)。本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的一種海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料，由海泡石和氧化鋅組成，海泡石與氧化鋅的質(zhì)量比范圍是16:1。本發(fā)明的一種海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料的制備方法具體有以下幾個步驟步驟一在20'C100。C溫度范圍下，將lmol/L鹽酸活化后的海泡石，與乙酸鋅在無水乙醇溶劑中混合均勻，回流，攪拌至乙酸鋅全部溶解，得到海泡石和乙酸鋅的混合體系，其中鹽酸與海泡石的體積比是10:1，乙酸鋅與無水乙醇的質(zhì)量比為1:301:50，海泡石與乙酸鋅質(zhì)量比范圍是3:116:1;步驟二在3(TC8(TC范圍內(nèi)將氫氧化鋰與無水乙醇質(zhì)量比例為1:1201:150的氫氧化物的無水乙醇溶液，加入到海泡石和乙酸鋅的混合體系中攪拌20min60min，乙酸鋅與氫氧化鋰反應(yīng)生成納米氧化鋅，得到海泡石未完全負(fù)載的氧化鋅溶膠。其中氫氧化鋰和乙酸鋅的摩爾數(shù)比范圍是2:10.8:1。步驟三將所制得的海泡石未完全負(fù)載的氧化鋅溶膠在20°C60°C溫度下，減壓蒸餾，待變干后刮出，得到的海泡石負(fù)載氧化鋅的凝膠。步驟四在5050(TC焙燒1小時以上，取出后研磨至小于100目，即得該產(chǎn)品。有益效果該方法利用海泡石其本身具有優(yōu)良催化劑載體性質(zhì)與ZnO發(fā)生相互作用，有利于電子、空穴分離，并增加反應(yīng)物的吸附，提高ZnO的催化活性，而且克服了溶膠一凝膠法所使用的大量有機(jī)溶劑的問題。該催化劑不僅在紫外光源下有良好的催化性能，在可見光下也有非常好的催化作用，該催化劑在太陽光下及紫外光下對有機(jī)物的降解率較沒有海泡石負(fù)載的氧化鋅的降解率有很大提高，降解率均可達(dá)到50%100%，克服了光催化材料必須為紫外光源的局限性。本發(fā)明方法簡單，便于操作。圖1為海泡石與海泡石負(fù)載納米氧化鋅的微觀對比照片，其中圖1—1為海泡石圖l-2為海泡石負(fù)載納米氧化鋅；圖2為酸活化的海泡石負(fù)載不同ZnO量的XRD圖，負(fù)載不同ZnO量a):0(b):30%(C):50%;(d):60%;(e):70%;(f)80%;(g)穿/o;(h)納米氧化鋅；圖3為海泡石的EDSX-射線能譜分析；圖4為70%ZnO/海泡石的EDSX-射線能譜分析具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:步驟一將酸活化后的海泡石與1.10g乙酸鋅稱重后在50ml無水乙醇溶劑中混合均勻，海泡石與乙酸鋅質(zhì)量比為(1:2、1:3、2:9)，8(TC磁力攪拌水浴回流至乙酸鋅全部溶解；步驟二水浴溫度保持在5(TC下，將含有0.29g氫氧化鋰的50ml無水乙醇，超聲溶解，加入到海泡石和乙酸鋅的混合體系中。50。C下磁力攪拌40min后，得到海泡石未完全負(fù)載的氧化鋅溶膠。步驟三:將所制得的得到海泡石未完全負(fù)載的氧化鋅溶膠在40。C水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾25分鐘，待變干后刮出，得到海泡石負(fù)載氧化鋅的凝膠。步驟四再置于馬弗爐中在20(TC下焙燒2小時，取出后研磨至小于100目，即獲得海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料。對獲得的光催化材料在15W紫外燈光照下進(jìn)行光催化降解濃度為0.2g/L活性艷藍(lán)XB-R，催化劑加入量為0.2g/L，常溫下磁力攪拌每隔20分鐘檢測活性艷蘭的脫色率，結(jié)果見表一。表一光催化劑在紫外光源催化下性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>步驟一將酸活化后的海泡石與1.10g乙酸鋅稱重后在50ml無水乙醇溶劑中混合均勻，海泡石與乙酸鋅質(zhì)量比為(1:2、13、2:9)，8(TC磁力攪拌水浴回流至乙酸鋅全部溶解；步驟二再將水浴溫度保持在50'C將含有0.29g純氫氧化鋰的50ml無水乙醇，超聲溶解，加入到海泡石和乙酸鋅的混合體系中。5(TC下磁力攪拌40min后，得到海泡石未完全負(fù)載的氧化鋅溶膠。步驟三將所制得的溶膠在4(TC水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾25分鐘，待變干后刮出，得到的海泡石負(fù)載氧化鋅的凝膠。步驟四再置于馬弗爐中在20(TC下焙燒2小時，取出后研磨至小于100目，即獲得海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料。步驟五將所得的光催化劑材料放置可見光下進(jìn)行光催化降解濃度為0.2g/L活性艷藍(lán)XB-R，催化劑加入量為0.2g/L，常溫下磁力攪拌每隔20分鐘檢測活性艷蘭的脫色率，結(jié)果見表二。表二光催化劑在可見光源催化下性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1.一種海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料，其特征在于由海泡石和氧化鋅組成，海泡石與氧化鋅的質(zhì)量比范圍是1～6∶1。2—種海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下步驟一在20。C10(TC溫度范圍下，將lmol/L鹽酸活化后的海泡石，與乙酸鋅在無水乙醇溶劑中混合均勻，回流，攪拌至乙酸鋅全部溶解，得到海泡石和乙酸鋅的混合體系，其中鹽酸與海泡石的體積比是10:1，乙酸鋅與無水乙醇的質(zhì)量比為1:301:50，海泡石與乙酸鋅質(zhì)量比范圍是3:116:1;步驟二在30。C8(TC范圍內(nèi)將氫氧化物與無水乙醇質(zhì)量比例為l:1201:150的氫氧化物的無水乙醇溶液，加入到海泡石和乙酸鋅的混合體系中攪拌20min60min，乙酸鋅與氫氧化物反應(yīng)生成納米氧化鋅，得到海泡石未完全負(fù)載的氧化鋅溶膠；其中氫氧化物和乙酸鋅的摩爾數(shù)比范圍是2:10.8:1;步驟三將所制得的海泡石未完全負(fù)載的氧化鋅溶膠在20°C6(TC溫度下，減壓蒸餾，待變干后刮出，得到的海泡石負(fù)載氧化鋅的凝膠；步驟四在50500'C焙燒1小時以上，取出后研磨至小于IOO目，即得該產(chǎn)品。全文摘要本發(fā)明涉及一種納米光催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料及其制備方法。本發(fā)明的一種海泡石負(fù)載納米氧化鋅光催化材料，由海泡石和氧化鋅組成。該催化劑的制備方法，首先將鹽酸活化后的海泡石，與乙酸鋅在無水乙醇溶劑中混合均勻，然后將氫氧化物的無水乙醇溶液加入到上述混合溶液中，減壓蒸餾，干燥，最后在50～500℃焙燒1小時以上，并研磨至小于100目，即得該產(chǎn)品。該催化劑在太陽光下及紫外光下對有機(jī)物的降解率較沒有海泡石負(fù)載的氧化鋅的降解率有很大提高，降解率均可達(dá)到50％～100％，克服了光催化材料必須為紫外光源的局限性。本發(fā)明方法簡單，便于操作。文檔編號B01J23/06GK101352677SQ200810222209公開日2009年1月28日申請日期2008年9月11日優(yōu)先權(quán)日2008年9月11日發(fā)明者盧士香,銀周,康蘇媛,徐文國,柳士峰申請人:北京理工大學(xué)