專利名稱：固相萃取凈化操作支架的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種固相萃取凈化的操作支架，尤其是用于水果、蔬 菜及其他食品中農(nóng)藥等殘留提取物的凈化操作支架。
背景技術(shù)：
固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)是一種利用固定化的吸附劑 從液體樣品中萃取過(guò)程，固相萃取技術(shù)發(fā)展于20世紀(jì)70年代，主要適用 于液體樣品的凈化處理等。農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥等殘留污染物通過(guò)有機(jī)溶劑提取 后，提取液通過(guò)裝有合適吸附劑的SPE柱時(shí)被富集，選用合適的淋洗劑淋 洗除掉提取物中雜質(zhì)成分，并進(jìn)一步用少量的選擇性溶劑降農(nóng)藥等待測(cè)物 洗脫，濃縮后直接用于儀器分析。
固相萃取(SPE)包括吸附一洗滌一洗脫等過(guò)程，隨著該技術(shù)在食品、 化工、環(huán)境、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，國(guó)內(nèi)外多家公司均開(kāi)發(fā)出與之配套 的固相萃取器、全自動(dòng)固相萃取器等，為商家?guī)?lái)了巨大利潤(rùn)。市場(chǎng)上的 固相萃取器一般包括一個(gè)真空泵和一個(gè)固相萃取裝置，在快速處理大體積 液體樣品(如牛奶、水等)時(shí)，可通過(guò)抽真空減壓使液體樣品快速通過(guò)固 相萃取小柱并將溶液中待測(cè)物吸附在固相萃取小柱中，再經(jīng)過(guò)洗脫后用于 測(cè)定。因此該技術(shù)在水中有機(jī)污染物的提取凈化中較傳統(tǒng)的液-液萃取技術(shù) 顯示出巨大的優(yōu)勢(shì)。
隨著食品安全問(wèn)題日益突出，食品中農(nóng)獸藥、抗生素、生物毒素等有 機(jī)殘留物的檢測(cè)監(jiān)控日益重視，繁雜的樣品提取、凈化、濃縮過(guò)程是影響 對(duì)大批量樣品進(jìn)行快速監(jiān)測(cè)主要技術(shù)瓶頸，固相萃取技術(shù)以其高效、節(jié)省 溶劑、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)而越來(lái)越多應(yīng)用于食品領(lǐng)域。
對(duì)固體的水果、蔬菜等食品而言，不能直接用于固相萃取，通常的做 法是首先用有機(jī)溶劑萃取，讓有機(jī)殘留物進(jìn)入有機(jī)溶劑，再采用固相萃取 方法來(lái)進(jìn)行凈化。盡管這種方法仍需要大量溶劑萃取過(guò)程，但較傳統(tǒng)的液 一液分配來(lái)進(jìn)行凈化的方法在節(jié)省溶劑用量、節(jié)省時(shí)間、提高測(cè)定結(jié)果的 重復(fù)性等方面均有大大提升。
影響固相萃取凈化效果的一個(gè)主要因素是液體流過(guò)固相萃取小柱的速度。通常的固相萃取柱由于受裝柱技術(shù)及節(jié)約成本的考慮，柱內(nèi)填料并 不像高效液相色譜柱那樣裝填十分緊密，填料顆粒之間有很多的空隙，因 此液體流通的渠道很多，如果流得過(guò)快，相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來(lái)不及與 填料充分作用就地從顆粒間的縫隙中流失。因此，進(jìn)行固相萃取時(shí)應(yīng)盡量 讓液體慢速通過(guò)萃取柱。
目前國(guó)內(nèi)、國(guó)際上有關(guān)農(nóng)產(chǎn)品及食品中農(nóng)藥等殘留有機(jī)污染物的殘留 分析方法標(biāo)準(zhǔn)大部分均推薦首先采用有機(jī)溶劑提取食品中殘留物，過(guò)濾
(或離心)后濃縮，然后用少量選擇性溶劑(通常是lml左右)溶解后進(jìn) 行固相萃取凈化除雜(淋洗及洗脫溶劑用量一般也只有5—10ml)。由于有 機(jī)溶劑本身具有很好的滲透性，在進(jìn)行固相萃取時(shí)可不用抽真空減壓的方 法，而是采用常壓法，讓溶劑依靠自身重力流過(guò)小柱。這樣做主要基于以 下考慮①首先，經(jīng)提取及濃縮后溶劑量通常溶劑量很少，常壓上樣及洗 脫淋洗對(duì)分析速度影響不大；②采用抽真空時(shí)，真空度很難控制，特別是 如果固相萃取柱填料的裝填松緊不均勻時(shí)，對(duì)溶劑流速很難控制，影響結(jié) 果的一致性；(D常壓萃取可讓溶劑慢速通過(guò)萃取柱，達(dá)到最佳凈化效果； ④節(jié)省時(shí)間、方便操作，目前已有的固相萃取裝置均設(shè)計(jì)一個(gè)耐高壓的密 閉系統(tǒng)，每次更換溶劑時(shí)均需經(jīng)過(guò)放真空平衡、打開(kāi)密封蓋、取出溶劑接 收瓶、更換接收瓶、蓋密封蓋等復(fù)雜的操作過(guò)程，浪費(fèi)時(shí)間；而且在進(jìn)行 大批量樣品操作時(shí)往往容易出錯(cuò)，導(dǎo)致不同樣品混淆。采用常壓法則不需 要放真空平衡等操作。 發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于針對(duì)目前有關(guān)農(nóng)產(chǎn)品及食品中農(nóng)藥等殘留有 機(jī)污染物的殘留分析方法需要多次經(jīng)過(guò)放真空平衡、打開(kāi)密封蓋、取出溶 劑接收瓶、更換接收瓶、蓋密封蓋等復(fù)雜的操作過(guò)程，在進(jìn)行大批量樣品 操作時(shí)往往容易出錯(cuò)，導(dǎo)致不同樣品混淆的實(shí)際問(wèn)題，提供一種新的固相 萃取凈化操作裝置。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種固相萃取凈化操作支架，其特 征在于固相萃取凈化操作支架包括固相萃取小柱支架以及與其匹配的試 管架和廢液接收缸，其中
a)固相萃取小柱支架由底盤(pán)和SPE柱固定盤(pán)組成，SPE柱固定盤(pán)通過(guò)三根支柱支撐于底盤(pán)上方，SPE柱固定盤(pán)上設(shè)有至少兩個(gè)均勻排列的
SPE柱固定孔；
b) 固相萃取小柱支架的底盤(pán)上設(shè)有升降調(diào)節(jié)器，升降調(diào)節(jié)器頂部的
托盤(pán)與SPE柱固定盤(pán)平行；
c) 試管架上設(shè)有均勻排列的試管定位孔，試管定位孔與SPE柱固定 盤(pán)上的SPE柱固定孔一一對(duì)應(yīng)。
在本實(shí)用新型中固相萃取凈化操作裝置還設(shè)有限位固定桿，限位固
定桿上至少設(shè)有兩個(gè)限位齒桿，SPE柱固定盤(pán)中心設(shè)有非圓形定位孔，SPE
柱固定孔均勻排列于相同半徑的SPE柱固定盤(pán)上；所述的試管架的上下板
均為圓形，試管架中心設(shè)有非圓形定位孔，試管架的試管定位孔與SPE柱 固定盤(pán)上的SPE柱固定孔對(duì)應(yīng)；試管架置于升降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)與SPE 柱固定盤(pán)之間，限位固定桿穿過(guò)SPE柱固定盤(pán)和試管架中心的非圓形定位 孔，并由限位齒桿限位。
在本實(shí)用新型中廢液接收缸置于升降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)與SPE柱固 定盤(pán)之間。
在本實(shí)用新型中注射針通過(guò)注射針固定塞固定于SPE固定孔中。 在本實(shí)用新型中SPE柱通過(guò)SPE流量控制閥與注射針相連。 在本實(shí)用新型中固相萃取小柱支架、限位固定桿和試管架可采用聚 四氟乙烯、有機(jī)玻璃或不銹鋼制作；注射針采用不銹鋼制作；廢液接收缸 采用耐有機(jī)溶劑的復(fù)合材料制作。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于由于固相萃取小柱支架圓形設(shè)計(jì)，可以節(jié)省 操作空間；由于操作裝置可以在開(kāi)放環(huán)境中操作，省去了放真空平衡、打 開(kāi)密封蓋及蓋密封蓋等過(guò)程，與目前市場(chǎng)上廣泛采用的抽真空固相萃取裝 置比較，具有操作方便，工作效率高的優(yōu)點(diǎn)；由于操作裝置不需要耐真空 的玻璃鋼、密封材料及真空泵等材料，大大節(jié)約了成本；由于采用限位齒 桿限位對(duì)SPE柱固定盤(pán)和試管架定位，試管架的試管定位孔與SPE柱固定 盤(pán)上的SPE柱固定孔對(duì)應(yīng)，可以避免更換試管及淋洗溶劑時(shí)出錯(cuò)；采用不 銹鋼注射針進(jìn)行固相萃取淋洗及洗脫液收集導(dǎo)引，清洗方便，可反復(fù)使用， 也節(jié)省了成本。

圖1是固相萃取小柱支架的結(jié)構(gòu)示意圖2是一種試管架實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖3是SPE柱連接關(guān)系示意圖4是廢液接收缸的結(jié)構(gòu)示意圖5是一種限位固定桿實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1、底盤(pán)，2、 SPE柱固定盤(pán)，3、支柱，4、 SPE柱固定孔，5、 托盤(pán)，6、非圓形定位孔，7、試管架，8、試管定位孔，9、 SPE柱，10、 SPE流量控制閥，11、注射針固定塞，12、注射針，13、廢液接收缸，14、 限位固定桿，15、限位齒桿，
具體實(shí)施方式
附圖非限制性地公開(kāi)了本實(shí)用新型實(shí)施例的具體結(jié)構(gòu)，
以下結(jié)合附圖 對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步地描述。
由圖1可見(jiàn)，固相萃取小柱支架由底盤(pán)1和SPE柱固定盤(pán)2組成，SPE 柱固定盤(pán)2通過(guò)三根支柱3支撐于底盤(pán)上方，SPE柱固定盤(pán)2中心設(shè)有非 圓形定位孔6， SPE柱固定孔4均勻排列于SPE柱固定盤(pán)2上；底盤(pán)l上 設(shè)有升降調(diào)節(jié)器，升降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)5與SPE柱固定盤(pán)2平行。在本 實(shí)施例中，固相萃取小柱支架可采用聚四氟乙烯、有機(jī)玻璃或不銹鋼制作， SPE柱固定盤(pán)2通過(guò)三根支柱3支撐后焊接于底盤(pán)上方，SPE柱固定盤(pán)2 中心設(shè)有非圓形定位孔6。
由圖2可見(jiàn)，試管架7的上下板均為圓形，試管架7中心設(shè)有非圓形 定位孔6，試管架7的試管定位孔8與SPE柱固定盤(pán)2上的SPE柱固定孔 4一一對(duì)應(yīng)。在本實(shí)施例中，試管架7可采用聚四氟乙烯、有機(jī)玻璃或不 銹鋼制作，試管架7中心的非圓形定位孔6采用與SPE柱固定盤(pán)2中心相 同的長(zhǎng)方形的小孔。
由圖3可見(jiàn)，SPE柱9與其下方的注射針固定塞11之間設(shè)有SPE流 量控制閥10，注射針12穿過(guò)注射針固定塞11由SPE流量控制閥10與SPE 柱9連接，SPE柱9由其下方的注射針固定塞11固定在SPE柱固定孔4 中。
由圖4可見(jiàn)，廢液接收缸13為圓形結(jié)構(gòu)，鑒于廢液接收缸13的使用
6采用耐有機(jī)溶劑的復(fù)合材料制作。
由圖5可見(jiàn)，限位固定桿14上至少設(shè)有兩個(gè)限位齒桿15，在本實(shí)施 例中，限位固定桿14.可采用聚四氟乙烯、有機(jī)玻璃或不銹鋼制作，限位 固定桿14上設(shè)有上下兩個(gè)限位齒桿15，使用中，限位固定桿14的兩個(gè)限 位齒桿15穿過(guò)SPE柱固定盤(pán)2及試管架7中心的非圓形定位孔6，通過(guò)調(diào) 節(jié)升降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)5高度將使試管架7固定于SPE柱固定盤(pán)2與托 盤(pán)5之間，同時(shí)，在試管架7與SPE柱固定盤(pán)2之間留有足夠的操作空間。 本實(shí)用新型在水果、蔬菜及其他食品中農(nóng)藥等殘留提取物固相萃取凈
化中是這樣使用的
首先安裝SPE柱9， SPE柱9按照?qǐng)D3的方式連接，并固定安裝于固 相萃取小柱支架的SPE柱固定盤(pán)2中，然后將廢液接收缸升降調(diào)節(jié)器頂部 的托盤(pán)5上，調(diào)節(jié)升降調(diào)節(jié)器，使注射針12插入廢液接收缸13內(nèi)2-3cm。
將固相萃取小柱活化、上樣及淋洗。根據(jù)試驗(yàn)條件，用合適的溶劑對(duì) 小柱進(jìn)行活化后，上樣，并用合適的溶劑進(jìn)行淋洗，至淋洗液達(dá)固相萃取 小柱內(nèi)填料頂端時(shí)關(guān)閉活塞閥。
調(diào)節(jié)升降調(diào)節(jié)器，取出廢液接收缸B。
將樣品接收試管按編號(hào)分別插入試管架7內(nèi)，然后將試管架7放于升 降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)5上，插上限位固定桿14，調(diào)節(jié)升降調(diào)節(jié)器高度，使 注射針12插入接收試管口內(nèi)l-2cm。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，選擇合適的洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集洗脫液于試管內(nèi)， 氮?dú)獯蹈珊?，定容后用儀器測(cè)定。
權(quán)利要求1、一種固相萃取凈化操作支架，其特征在于固相萃取凈化操作支架包括固相萃取小柱支架以及與其匹配的試管架和廢液接收缸，其中a)固相萃取小柱支架由底盤(pán)和SPE柱固定盤(pán)組成，SPE柱固定盤(pán)通過(guò)三根支柱支撐于底盤(pán)上方，SPE柱固定盤(pán)上設(shè)有至少兩個(gè)均勻排列的SPE柱固定孔；b)固相萃取小柱支架的底盤(pán)上設(shè)有升降調(diào)節(jié)器，升降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)與SPE柱固定盤(pán)平行；c)試管架上設(shè)有均勻排列的試管孔，試管孔與SPE柱固定盤(pán)上的SPE柱固定孔一一對(duì)應(yīng)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相萃取凈化操作支架，其特征在于固相萃取凈化操作裝置還設(shè)有限位固定桿，限位固定桿上至少設(shè)有兩個(gè)限位齒桿，SPE柱固定盤(pán)中心設(shè)有非圓形定位孔，SPE柱固定孔均勻排列于相同半徑的SPE柱固定盤(pán)上；所述的試管架的上下板均為圓形，試管架中心設(shè)有非圓形定位孔，試管架的試管定位孔與SPE柱固定盤(pán)上的SPE柱固定 孔對(duì)應(yīng)；試管架置于升降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)與SPE柱固定盤(pán)之間，限位固 定桿穿過(guò)SPE柱固定盤(pán)和試管架中心的非圓形定位孔，并由限位齒桿限位。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相萃取凈化操作支架，其特征在于廢 液接收缸置于升降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)與SPE柱固定盤(pán)之間。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的固相萃取凈化操作支架，其特征在于: 注射針通過(guò)注射針固定塞固定于SPE固定孔中，注射針固定塞上方的SPE 柱與注射針相連。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的固相萃取凈化操作支架，其特征在于SPE 柱通過(guò)SPE流量控制閥與注射針相連。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的固相萃取凈化操作支架，其特征在于固 相萃取小柱支架、限位固定桿和試管架可采用聚四氟乙烯、有機(jī)玻璃或不銹鋼制作；注射針采用不銹鋼制作；廢液接收缸采用耐有機(jī)溶劑的復(fù)合材 料制作。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種固相萃取凈化操作支架，其特征在于固相萃取凈化操作支架包括固相萃取小柱支架以及與其匹配的試管架和廢液接收缸，其中固相萃取小柱支架由底盤(pán)和SPE柱固定盤(pán)組成，SPE柱固定盤(pán)通過(guò)三根支柱支撐于底盤(pán)上方，SPE柱固定盤(pán)上設(shè)有至少兩個(gè)均勻排列的SPE柱固定孔；固相萃取小柱支架的底盤(pán)上設(shè)有升降調(diào)節(jié)器，升降調(diào)節(jié)器頂部的托盤(pán)與SPE柱固定盤(pán)平行；試管架上設(shè)有均勻排列的試管孔，試管孔與SPE柱固定盤(pán)上的SPE柱固定孔一一對(duì)應(yīng)。其優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)緊湊、操作方便，采用限位齒桿限位可以避免更換試管及淋洗溶劑時(shí)出錯(cuò)；不銹鋼注射針進(jìn)行固相萃取淋洗及洗脫液收集導(dǎo)引，清洗方便，可反復(fù)使用。
文檔編號(hào)B01D15/08GK201271522SQ20082018491
公開(kāi)日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2008年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月2日
發(fā)明者余向陽(yáng), 劉賢進(jìn), 孫利榮, 王冬蘭 申請(qǐng)人:江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院