專利名稱：一種釤摻雜二氧化鈦粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦粉體的制備方法，具體涉及一種釤摻雜二氧化 鈦粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來隨著全球環(huán)境污染的日益嚴重，環(huán)保型材料越來越受到人們的青
睞。鈉米Ti02因其比表面積大、光催化性能好、抗紫外線能力和熱導(dǎo)性較強，
已被應(yīng)用于涂料、傳感器、功能陶瓷、防曬化妝品及催化降解領(lǐng)域[高偉,吳鳳
清.Ti02晶型與光催化活性關(guān)系的研究[J].高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué) 報，2001，22(4):660-662.]。為了提高鈉米1102光催化效率，國內(nèi)外研究者采用了 多種方法對其進行改性，目的是使二氧化鈦在盡可能寬的光波照射范圍內(nèi)具 有優(yōu)良的催化降解作用。研究發(fā)現(xiàn)多種過渡金屬摻雜可在鈉米Ti02晶格中 引入缺陷位置或改變結(jié)晶度，從而減少光生電子與空穴的復(fù)合，提高催化降 解效率[于向陽,程繼鍵,楊陽等.稀土元素摻雜對Ti02光催化性能的影響[J].華東 理工大學(xué)學(xué)報,2000,26(3):287-289.]。
目前，制備摻雜二氧化鈦粉體的方法主要有固相燒結(jié)法、溶膠-凝膠法、 化學(xué)共沉積法、膠束介質(zhì)沉淀法、水熱法、機械力化學(xué)合成法等等[菅盤銘， 夏亞穆，李德宏，等.摻雜Ti02納米粉的合成表征及催化性能研究[J].催化學(xué) 報，2001,22(2):161-164.]。這些方法要么對設(shè)備要求高，比較昂貴；要么原料 的利用率很??；要么工藝復(fù)雜，制備周期長，可重復(fù)性差。為了制備出光催
3化性能優(yōu)于二氧化鈦的產(chǎn)品，必須開發(fā)生產(chǎn)成本低、操作簡單、產(chǎn)品性能好的新制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種反應(yīng)周期短、反應(yīng)溫度低，大大降低了能耗，節(jié)約了成本，并且操作簡單，重復(fù)性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)的釤摻雜二氧化鈦粉體的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
1) 首先，按分析純的酞酸丁酯(C16H3604Ti)與無水乙醇為l : (0.5-5)的體積比將酞酸丁酯(C16H3604Ti)加入無水乙醇中攪拌均勻配制成透明溶液記為A溶液；
2) 其次，按去離子水與分析純的無水乙醇為1 : (1-6)的體積比將去離子水與分析純的無水乙醇混合均勻得透明溶液，然后將分析純的氯化釤(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化釤的質(zhì)量濃度為0.05%-3%，所得溶液記為B溶液；
3) 然后，按分析純的冰醋酸與溶液B為1 : (5-10)的體積比向B溶液中加入分析純的冰醋酸制成C溶液；
4) 將A溶液與C溶液按1 : (0.2-5)的體積比混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60-80%;然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制溫度模式或者單純控制壓力模式進行反應(yīng)，單純控制溫度模式的水熱溫度為80-18(TC，單純控制壓力模式水熱壓力為0.5MPa-4.0MPa，反應(yīng)時間為10min-60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5) 最后，打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水，無水乙醇或異丙醇洗滌，于電熱鼓風干燥箱中在40-8(TC下干燥20h-28h，即得最終產(chǎn)物釤摻雜二氧化鈦粉體。
由于本發(fā)明采用微波水熱法，整個反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，并且工藝設(shè)備簡單，反應(yīng)周期短，重復(fù)性好。這種工藝制備簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。所制的粉體在可見光下照射后，其催化有機物降解的能力明顯高于二氧化鈦粉體。


圖1是本發(fā)明實施例1， 2， 3所制備的釤摻雜二氧化鈦粉體的光催化甲基橙降解脫色效果圖。
具體實施例方式
實施例1: 1)首先，按分析純的酞酸丁酯(C16H3604Ti)與無水乙醇為1 :0.5的體積比將酞酸丁酯(C16H3604Ti)加入無水乙醇中攪拌均勻配制成透明溶液記為A溶液；
2) 其次，按去離子水與分析純的無水乙醇為i: i的體積比將去離子水
與分析純的無水乙醇混合均勻得透明溶液，然后將分析純的氯化釤(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化釤的質(zhì)量濃度為0.05%，所得溶液記為B溶液；
3) 然后，按分析純的冰醋酸與溶液B為1 : 5的體積比向B溶液中加入分析純的冰醋酸制成C溶液；
4) 將A溶液與C溶液按1 : 0. 2的體積比混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60%;然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制溫度模式的水熱溫度為80°C ，反應(yīng)時間為60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5) 最后，打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水，無水乙醇洗滌，于電熱鼓風干燥箱中在4(TC下干燥28h，即得最終產(chǎn)物釤摻雜二氧化鈦粉體。
實施例2: l)首先，按分析純的酞酸丁酯(C16H3604Ti)與無水乙醇為1 :3的體積比將酞酸丁酯(C16H3604Ti)加入無水乙醇中攪拌均勻配制成透明溶液記為A溶液；
2) 其次，按去離子水與分析純的無水乙醇為1 : 4的體積比將去離子水與分析純的無水乙醇混合均勻得透明溶液，然后將分析純的氯化釤(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化釤的質(zhì)量濃度為1.5%，所得溶液記為B溶液；
3) 然后，按分析純的冰醋酸與溶液B為1 : 8的體積比向B溶液中加入分析純的冰醋酸制成C溶液；
4) 將A溶液與C溶液按1 : 1的體積比混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70%;然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制溫度模式的水熱溫度為18(TC，反應(yīng)時間為10min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5) 最后，打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別釆用去離子水，異丙醇洗滌，于電熱鼓風干燥箱中在6(TC下干燥24h，即得最終產(chǎn)物釤摻雜二氧化鈦粉體。
實施例3: l)首先，按分析純的酞酸丁酯(C16H3604Ti)與無水乙醇為1 :5的體積比將酞酸丁酯(C16H3604Ti)加入無水乙醇中攪拌均勻配制成透明溶液記為A溶液；
2) 其次，按去離子水與分析純的無水乙醇為i: 6的體積比將去離子水
與分析純的無水乙醇混合均勻得透明溶液，然后將分析純的氯化釤(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化釤的質(zhì)量濃度為3%，所得溶液記為B溶液；
3) 然后，按分析純的冰醋酸與溶液B為1 : 10的體積比向B溶液中加入分析純的冰醋酸制成C溶液；
4) 將A溶液與C溶液按1 : 5的體積比混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中， 填充度控制在80%;然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng) 儀中；選擇單純控制溫度模式的水熱溫度為120°C，反應(yīng)時間為30min,反應(yīng) 結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5) 最后，打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水， 無水乙醇洗滌，于電熱鼓風干燥箱中在8(TC下干燥20h，即得最終產(chǎn)物釤摻 雜二氧化鈦粉體。
實施例4: 1)首先，按分析純的酞酸丁酯(C16H3604Ti)與無水乙醇為1 : 1的體積比將酞酸丁酯(C16H3604Ti)加入無水乙醇中攪拌均勻配制成透明溶 液記為A溶液；
2) 其次，按去離子水與分析純的無水乙醇為1 : 3的體積比將去離子水 與分析純的無水乙醇混合均勻得透明溶液，然后將分析純的氯化釤(SmCl3) 溶解在透明溶液中，使氯化釤的質(zhì)量濃度為0.6%,所得溶液記為B溶液；
3) 然后，按分析純的冰醋酸與溶液B為1 : 7的體積比向B溶液中加入 分析純的冰醋酸制成C溶液；
4) 將A溶液與C溶液按1 : 3的體積比混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中， 填充度控制在65%;然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng) 儀中；選擇單純控制壓力模式水熱壓力為l.OMPa，反應(yīng)時間為40min，反應(yīng) 結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5) 最后，打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水， 異丙醇洗滌，于電熱鼓風干燥箱中在7(TC下干燥22，即得最終產(chǎn)物釤摻雜二 氧化鈦粉體。實施例5: 1)首先，按分析純的酞酸丁酯(C16H3604Ti)與無水乙醇為1 : 4的體積比將酞酸丁酯(C16H3604Ti)加入無水乙醇中攪拌均勻配制成透明溶 液記為A溶液；
2) 其次，按去離子水與分析純的無水乙醇為1 : 5的體積比將去離子水 與分析純的無水乙醇混合均勻得透明溶液，然后將分析純的氯化釤(SmCl3) 溶解在透明溶液中，使氯化釤的質(zhì)量濃度為2%，所得溶液記為B溶液；
3) 然后，按分析純的冰醋酸與溶液B為1 : 9的體積比向B溶液中加入 分析純的冰醋酸制成C溶液；
4) 將A溶液與C溶液按1 : 2的體積比混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中， 填充度控制在75%;然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng) 儀中；選擇單純控制壓力模式水熱壓力為0.5MPa，反應(yīng)時間為50min，反應(yīng)
結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5) 最后，打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水， 異丙醇洗滌，于電熱鼓風干燥箱中在5(TC下干燥26h，即得最終產(chǎn)物釤慘雜 二氧化鈦粉體。
實施例6: 1)首先，按分析純的酞酸丁酯(C16H3604Ti)與無水乙醇為1 : 2的體積比將酞酸丁酯(C16H3604Ti)加入無水乙醇中攪拌均勻配制成透明溶 液記為A溶液；
2) 其次，按去離子水與分析純的無水乙醇為1 : 2的體積比將去離子水 與分析純的無水乙醇混合均勻得透明溶液，然后將分析純的氯化釤(SmCl3) 溶解在透明溶液中，使氯化釤的質(zhì)量濃度為1%，所得溶液記為B溶液；
3) 然后，按分析純的冰醋酸與溶液B為1 : 6的體積比向B溶液中加入 分析純的冰醋酸制成C溶液；4) 將A溶液與C溶液按1 : 4的體積比混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中， 填充度控制在68%;然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng) 儀中；選擇單純控制壓力模式水熱壓力為4.0MPa，反應(yīng)時間為20min，反應(yīng) 結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5) 最后，打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水， 無水乙醇洗滌，于電熱鼓風干燥箱中在65'C下干燥25h，即得最終產(chǎn)物釤摻 雜二氧化鈦粉體。
此方法制得的釤摻雜二氧化鈦粉體大小均勻，尺寸在40-200nm范圍內(nèi)。 通過控制釤摻雜量可以制備出光催化效果顯著優(yōu)于二氧化鈦的粉體，如附圖 1所示其催化甲基橙脫色率達到10%-85%。
權(quán)利要求
1、一種釤摻雜二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于1)首先，按分析純的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)與無水乙醇為1∶(0.5-5)的體積比將酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入無水乙醇中攪拌均勻配制成透明溶液記為A溶液；2)其次，按去離子水與分析純的無水乙醇為1∶(1-6)的體積比將去離子水與分析純的無水乙醇混合均勻得透明溶液，然后將分析純的氯化釤(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化釤的質(zhì)量濃度為0.05％-3％，所得溶液記為B溶液；3)然后，按分析純的冰醋酸與溶液B為1∶(5-10)的體積比向B溶液中加入分析純的冰醋酸制成C溶液；4)將A溶液與C溶液按1∶(0.2-5)的體積比混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制溫度模式或者單純控制壓力模式進行反應(yīng)，單純控制溫度模式的水熱溫度為80-180℃，單純控制壓力模式水熱壓力為0.5MPa-4.0MPa，反應(yīng)時間為10min-60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)最后，打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水，無水乙醇或異丙醇洗滌，于電熱鼓風干燥箱中在40-80℃下干燥20h-28h，即得最終產(chǎn)物釤摻雜二氧化鈦粉體。
全文摘要
一種釤摻雜二氧化鈦粉體的制備方法，先將酞酸丁酯與無水乙醇混合得A溶液；將去離子水、無水乙醇和氯化釤混合得B溶液；向B溶液中加入冰醋得C溶液；將A溶液與C溶液混合均勻后倒入水熱反應(yīng)釜中，將水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中；選擇單純控制溫度模式或者單純控制壓力模式進行反應(yīng)后，將產(chǎn)物通過離心收集，然后分別采用去離子水，無水乙醇或異丙醇洗滌后干燥，即得最終產(chǎn)物釤摻雜二氧化鈦粉體。由于本發(fā)明采用微波水熱法，整個反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，并且工藝設(shè)備簡單，反應(yīng)周期短，重復(fù)性好。這種工藝制備簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。
文檔編號B01J23/10GK101664677SQ20091002399
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者靖 盧, 吳建鵬, 曹麗云, 李翠艷, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)