專利名稱：一種漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于氣液固三相漿態(tài)床中進行液固分離的過濾組件，更具體地 說，涉及一種在漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器中分離液體產(chǎn)品與固體顆粒的下降管結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
漿態(tài)床反應(yīng)器是一種常用的氣液固三相接觸反應(yīng)設(shè)備，具有極高的儲液量。對于 反應(yīng)熱很大的催化反應(yīng)過程，使用漿態(tài)床反應(yīng)器可以有效地移走反應(yīng)熱，實現(xiàn)反應(yīng)器的等 溫操作，保證反應(yīng)器的正常運行，因此在當今的化工過程中得到了廣泛應(yīng)用。而漿態(tài)床環(huán)流 反應(yīng)器是在漿態(tài)床鼓泡反應(yīng)器的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效多相反應(yīng)器。漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng) 器除了具有漿態(tài)床鼓泡反應(yīng)器所具有的全部優(yōu)點外，還能夠使其內(nèi)部的流體做有規(guī)則的循 環(huán)流動，因而增強了反應(yīng)物之間的混合、擴散、傳熱和傳質(zhì)。在漿態(tài)床反應(yīng)器中為了消除擴散的影響，一般采用幾十微米甚至更細顆粒的催化 齊U，但隨之也帶來了反應(yīng)產(chǎn)物與催化劑顆粒分離這一難題。如何有效的實現(xiàn)液固分離，成為 在使用漿態(tài)床反應(yīng)過程中的關(guān)鍵技術(shù)。漿態(tài)床反應(yīng)器催化劑漿液的液固分離一般在反應(yīng)器外進行，含有催化劑的漿液必 須使用特殊泵進行輸送，分離出來的催化劑仍需要以漿液形式送回到反應(yīng)器中。該過程易 于造成催化劑顆粒的破損，因而對反應(yīng)器的長時間連續(xù)操作帶來問題。過濾技術(shù)是獲取高分離效率的常用方法。按流動形式，過濾分為死端過濾和錯流 過濾，相比傳統(tǒng)的死端過濾，錯流過濾濾餅不易堆積，過濾周期長，是目前研究的重點。W094/16807公開了在反應(yīng)器內(nèi)使用過濾組件實現(xiàn)液固分離的方法，但是一旦催化 劑顆粒堵塞過濾組件，則過濾組件的再生困難，因而不適于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。CN1589957A公開了在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置一級分離單元，在反應(yīng)器外設(shè)置二級分離單 元來實現(xiàn)液固分離的方法，并且在反應(yīng)器外設(shè)置反沖單元以實現(xiàn)過濾的連續(xù)操作，這樣不 僅占用了反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)空間，還導(dǎo)致設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，操作繁復(fù)。US2005/0027021公開了一種液固分離系統(tǒng)，通過在反應(yīng)器外設(shè)置豎直放置的過濾 元件來實現(xiàn)液固分離，起主要過濾作用的是沉積在過濾元件上的濾餅，通過調(diào)節(jié)漿液流動 速度來調(diào)節(jié)濾餅的厚度。但是由于元件所處空間大小是設(shè)計確定了的，單純通過調(diào)節(jié)元件 外部漿液流速來控制過濾速率使得調(diào)節(jié)范圍非常有限，且細顆粒容易堵塞過濾管而沒有有 效的反沖洗方法使過濾過程難以實現(xiàn)連續(xù)化。US2005/0000861公開了一種可以放置在反應(yīng)器內(nèi)部和/或外部的過濾元件，這種 元件分為粗濾區(qū)和細濾區(qū)，且二者同軸同徑豎直放置，上部粗濾區(qū)將大顆粒的催化劑攔在 過濾區(qū)外，再返回反應(yīng)器重新循環(huán)使用，而經(jīng)過粗濾的濾液會直接進入設(shè)在粗濾區(qū)下面的 細濾區(qū)進行進一步過濾分離。這種液固分離方法需要借助外界動力，且沒有提供詳細的反 沖洗方法，難以實現(xiàn)液固的連續(xù)有效分離。CN101081357A公開了一種漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括上升管和至少一根下降管，上升管和下降管兩端通過管線相連，上升管上部為管徑擴大的沉降區(qū)，沉降區(qū)的頂部設(shè)有排氣口，每根下降管內(nèi)被過濾介質(zhì)分成濾液區(qū)和漿液區(qū)，其中濾液區(qū)下端與液體出 料口連通，漿液區(qū)兩端與上升管的兩端相連通，該反應(yīng)器可應(yīng)用于氣液固三相反應(yīng)系統(tǒng)，原 料由上升管底部的進料口進入反應(yīng)器，和上升管中的漿液混合后在上升管中反應(yīng)，然后向 上流動至沉降區(qū)，在此處氣液分離，氣體從頂部的排氣口排出反應(yīng)器，較粗的催化劑顆粒依 靠重力沉降返回到上升管中，含有較細顆粒催化劑的漿液從沉降區(qū)經(jīng)連接管線進入下降管 中；漿液主體在漿液區(qū)內(nèi)沿軸向向下流動，而其中一部分液體在過濾介質(zhì)兩側(cè)壓差的推動 下通過過濾介質(zhì)進入濾液區(qū)，并最終作為產(chǎn)品引出，固體催化劑顆粒則隨漿液主體繼續(xù)向 下流動通過管線返回到上升管中繼續(xù)參與反應(yīng)。該反應(yīng)器內(nèi)部相對高壓使得下降管中漿液 區(qū)和濾液區(qū)之間形成壓降，推動漿液穿過過濾管，實現(xiàn)固液分離，不需要外加推動力；設(shè)置 反沖洗系統(tǒng)并且能夠靈活操作，使得過濾管易于再生，從而保證了整個反應(yīng)器的連續(xù)操作； 還可以方便地移出失活的催化劑和補充高活性催化劑，操作簡便靈活。然而，該漿態(tài)床反應(yīng) 器在使用過程中發(fā)現(xiàn)，該漿態(tài)床反應(yīng)器的下降管入口處容易堵塞，影響了操作周期，需要進 行改進。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種用于漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器中，實現(xiàn)液固連續(xù)分離的下降管 結(jié)構(gòu)，可避免催化劑顆粒在過濾組件入口端的沉積，提高分離效率。本發(fā)明提供的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)，由下降管圓筒體1、上隔離板6、下 隔離板5和安裝于筒體內(nèi)部的至少兩根過濾管10組成，過濾管上端和下端分別開口于上下 隔離板，所述的圓筒體內(nèi)壁、過濾管外壁和上下隔離板圍成的區(qū)域為濾液區(qū)3，濾液區(qū)3下 部連接液體出料口 8，所述的過濾管上端為開口為20° 70°圓錐角的倒錐型結(jié)構(gòu)9。本發(fā)明提供的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器的下降管結(jié)構(gòu)，所述的倒錐形結(jié)構(gòu)9的圓錐角13 的范圍在20° 70°，優(yōu)選在40° 50°，所述的圓錐角和反應(yīng)器中所用的催化劑顆粒的 顆粒大小、密度有關(guān)，要求圓錐角13大于催化劑固體顆粒堆積的休止角。本發(fā)明提供的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器的下降管結(jié)構(gòu)，所述的圓筒體1頂部和漿態(tài)床反 應(yīng)器的沉降區(qū)相連接，圓筒體1的頂部到設(shè)有過濾管入口的上部隔離板之間設(shè)有直管段4， 保證由上游進入過濾管的漿液在直管段進行初步的分配，直管段的長度與其直徑比范圍為 0. 1 20，優(yōu)選范圍為2 10。本發(fā)明提供的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)中，所述的濾液區(qū)下部筒體外壁上連 接液體出料口 8，液體出料口引出產(chǎn)品或者經(jīng)閥連接用于沖洗過濾管的反沖洗系統(tǒng)。本發(fā)明提供的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)中，所述的上部隔離板上過濾管入口 之間的空隙處還可以設(shè)置有導(dǎo)流椎14，導(dǎo)流椎的下緣與濾管入口的上緣相重合或平行。本發(fā)明提供的過濾組件中，對過濾管10的材質(zhì)沒有限制，可以使用燒結(jié)金屬絲網(wǎng) 微孔過濾材料、燒結(jié)金屬粉末微孔過濾材料、金屬微孔膜材料、燒結(jié)金屬纖維微孔材料、微 孔陶瓷材料、陶瓷膜材料或其它類型的過濾材料。過濾管的孔徑范圍可以由具體使用的催 化劑顆粒的種類、反應(yīng)器的規(guī)模以及所進行的反應(yīng)類型而發(fā)生變化，例如可以在微濾、超 濾、納濾等過濾范圍之內(nèi)。采用本發(fā)明提供的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)的漿態(tài)床反應(yīng)器，如附圖4所 示，來自環(huán)流反應(yīng)區(qū)沉降管的漿液自上而下沿軸向進入下降管中的過濾管10中；漿液在過濾管10內(nèi)沿軸向向下流動，而其中一部分液體在過濾管10兩側(cè)壓差的推動下通過過濾管 10進入濾液區(qū)3，并最終作為產(chǎn)品經(jīng)液體出料口管線8引出。固體顆粒則隨漿液主體繼續(xù) 向下流往下游。在過濾過程中采用錯流過濾，利用漿液的沖刷來抑制濾餅的生成，延長了過 濾單元的工作時間。本發(fā)明提供的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)，適用于氣液固三相的漿態(tài)床環(huán)流反 應(yīng)器，特別適用于CN100443155C中所公開的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器。當過濾組件設(shè)置在這種環(huán) 流反應(yīng)器的下降管時，環(huán)流反應(yīng)器下降管內(nèi)部相對較高的壓力和過濾管10外部濾液區(qū)3內(nèi) 較低的壓力形成過濾管10兩側(cè)的壓差，推動分離出氣體后的漿液穿過過濾管10，實現(xiàn)固液 分離。通過本發(fā)明提供的過濾組件及其應(yīng)用方法，可以實現(xiàn)漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)有效的氣、 液、固分離。采用本發(fā)明提供的下降管結(jié)構(gòu)的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器，隨裝置的運行，過濾管管壁 兩側(cè)的壓差隨著濾餅的增厚而上升，當壓差高于第一設(shè)定值時，反沖洗系統(tǒng)開始工作，將濾 液區(qū)切換到與反沖管線連通，反沖洗介質(zhì)在外加的反向壓差推動下由濾液區(qū)向漿液區(qū)反向 沖洗過濾管，隨濾餅的脫除反向壓差不斷降低，當?shù)陀诘诙O(shè)定值時，沖洗過程結(jié)束，此時 反沖洗介質(zhì)引入管上的閥門關(guān)閉，液體放料口后的閥門打開，系統(tǒng)恢復(fù)到正常操作狀態(tài)。其 中所述的反沖洗介質(zhì)可以是氣體，也可以是液體，優(yōu)選產(chǎn)品清液或反應(yīng)尾氣，更優(yōu)選產(chǎn)品清 液。其中開始啟動反沖洗系統(tǒng)的壓差第一設(shè)定值為0. 1-1. OMpa，關(guān)閉反沖時的壓差第二設(shè) 定值為0. 05-0. 8Mpa，根據(jù)不同的過濾材料其過濾壓差范圍也不一樣，不同的材料對應(yīng)不同 的反沖洗壓力，對同一個濾芯和設(shè)備，第一設(shè)定值必定大于第二設(shè)定值，對于正常操作的過 濾過程，兩側(cè)壓差范圍為0. 05-1. OMPa。所述反沖洗過程的開啟和結(jié)束可以自動也可以手動 進行。本發(fā)明所采用的過濾系統(tǒng)所得濾液可以經(jīng)進一步的固液分離措施如磁分離、沉 降、二次過濾等手段進行處理，以達到更高的產(chǎn)品要求。本發(fā)明提供的過濾組件的有益效果為可以實現(xiàn)漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器中液態(tài)產(chǎn)品與固體催化劑顆粒的連續(xù)分離。用在過濾 組件入口端的倒錐型結(jié)構(gòu)，有效的避免了固相在過濾管入口的沉積，提高了分離效率；而導(dǎo) 流椎的設(shè)置降低了流動阻力，增強了各過濾管內(nèi)漿液分配的均勻性；本發(fā)明的反應(yīng)器及其 應(yīng)用方法適用于氣液固三相反應(yīng)并需要從漿液中分離出液體產(chǎn)品的化學反應(yīng)過程，如采用 懸浮床或漿態(tài)床反應(yīng)器的烴油加氫、脫氫過程以及費托合成過程。

圖1為本發(fā)明提供的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為帶有多根過濾管的過濾組件分布俯視圖；圖3為上部漿液隔離板上過濾管入口空隙處設(shè)置導(dǎo)流椎結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為采用本發(fā)明提供的下降管結(jié)構(gòu)的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器流程示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖具體說明本發(fā)明提供的過濾組件用于費托合成漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器中液體和固體顆粒的連續(xù)分離方法，但本發(fā)明并不因此而受到限制。[0029]如附圖4所示環(huán)流反應(yīng)器的上升管15為漿態(tài)床反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)物合成氣從上升管 15的下部經(jīng)氣體分布器均布后進入反應(yīng)器與其中的漿液混合，與漿液中催化劑顆粒接觸， 在上升過程中完成化學反應(yīng)，產(chǎn)物和多余的反應(yīng)物與催化劑一起上升到反應(yīng)器上部；夾帶 著氣泡的漿液溢流流入下降管上部穩(wěn)流區(qū)16，此處由于與反應(yīng)區(qū)隔離，降低了漿液的湍動， 從而使氣泡得以大量脫除，脫出的氣泡以氣體形式從氣體出口 17排出，而夾帶著催化劑的 漿液則進入下降管18中，而后繼續(xù)流入與下降管18同軸相連的下降管結(jié)構(gòu)1內(nèi)，漿液經(jīng)導(dǎo) 流椎14導(dǎo)流分配后再通過倒錐型結(jié)構(gòu)9進入各個過濾管10 ；漿液在過濾管10中從上向下 流動，在過濾管10壁內(nèi)外壓差推動下，實現(xiàn)錯流過濾，由漿液區(qū)徑向通過管壁進入濾液區(qū)， 濾液最終作為產(chǎn)品引出。固體顆粒則被阻滯在過濾組件1過濾管10內(nèi)壁上，由于漿液的沖刷作用，過濾管 10內(nèi)壁上的部分濾餅不斷脫落并隨漿液向下流動返回到上升管15中，部分不易脫落的濾 餅會滯留在過濾管的內(nèi)壁上，隨著濾餅的不斷增厚，過濾管內(nèi)外之間的壓差上升，當壓差高 于0. 5MPa時，反沖洗系統(tǒng)開始工作。此時位于液體放料口后的閥2關(guān)閉，閥7打開，在外加 反向壓差的推動下，反沖洗介質(zhì)引入濾液區(qū)3中并徑向由外向內(nèi)通過過濾介質(zhì)，附著在過 濾介質(zhì)內(nèi)壁上的濾餅被反沖到漿液中，并隨著漿液向下流動返回上升管15。當過濾管10內(nèi) 外的壓差低于0. IMPa時，沖洗過程結(jié)束，此時反沖洗介質(zhì)引入管上的閥門7關(guān)閉，液體放料 口后的閥門2打開，系統(tǒng)恢復(fù)到正常操作狀態(tài)。下面的實施例對本發(fā)明提供的方法予以進一步地說明，但并不因此而限制本發(fā)明。實施例漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器中過濾組件上部直管段管徑比為5 1，所采用的過濾管為燒 結(jié)多孔金屬濾管，過濾組件漿液入口處倒錐型結(jié)構(gòu)圓錐角度為45°，該濾管外徑50mm，長 1000mm，平均孔徑1 μ m。所采用的催化劑的粒徑范圍為1 100 μ m，在此過程中合成氣由上 升管底部通過雙環(huán)管氣體分布器以鼓泡的形式進入床層，在操作條件下，生成液態(tài)烴。當漿 液上升進入到下降管穩(wěn)流區(qū)后未反應(yīng)的合成氣和氣體產(chǎn)品與漿液完全分離，并由排氣口排 出；漿液則進入下降管的過濾組件，液體產(chǎn)品通過過濾組件濾管壁進入濾液區(qū)并最終作為 引出。由于漿液的沖刷作用，過濾組件內(nèi)管管壁上的部分濾餅不斷脫落并隨液體向下流動 回到上升管，部分不易脫落的濾餅會留在濾管內(nèi)壁上，隨著濾餅的不斷增厚，內(nèi)外管之間的 壓差超過0. 5MPa時，位于液體排料口 18后的閥8關(guān)閉，閥7打開，用泵將產(chǎn)品清液引入濾 液區(qū)，并通過過濾管壁進入濾管內(nèi)管，將濾餅沖洗到漿液中，并隨著漿液向下流動返回上升 管。這個過程持續(xù)幾秒鐘，當內(nèi)外管間的壓差低于0. IMPa時，反沖洗系統(tǒng)和液體排料口 18 斷開，閥門7打開，系統(tǒng)恢復(fù)到正常操作狀態(tài)。在此過程中，液態(tài)產(chǎn)品中固體顆粒的含量小 于5yg/ml，顆粒的最大直徑為2μπι。分離效率在99%以上。其中分離效率由下式計算η = (Sm-Sf)/Sm其中Sm=原料(過濾前漿液)中的固含量；Sf=產(chǎn)品(濾液區(qū)引出的清液)中 的固含量。
權(quán)利要求一種漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)，由下降管圓筒體(1)、上隔離板(6)、下隔離板(5)和安裝于筒體內(nèi)部的至少兩根過濾管(10)組成，過濾管(10)上端和下端分別開口于上下隔離板，所述的圓筒體內(nèi)壁、過濾管外壁和上下隔離板圍成的區(qū)域為濾液區(qū)(3)，濾液區(qū)(3)下部連接液體出料口(8)，其特征在于，所述的過濾管上端為開口為20°～70°圓錐角的倒錐形結(jié)構(gòu)(9)。
2.按照權(quán)利要求1的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)，所述的圓筒體(1)頂部和漿態(tài)床 反應(yīng)器的沉降區(qū)相連接，圓筒體(1)的頂部到設(shè)有過濾管入口的上部隔離板之間設(shè)有直管 段(4)，直管段(4)的高度與其直徑比范圍為0.1 20。
3.按照權(quán)利要求2的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)，所述直管段(4)的高度與其直徑 比范圍為2 10。
4.按照權(quán)利要求1的漿態(tài)床反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)，所述的上部隔離板上過濾管入口之間 的空隙處還設(shè)置有導(dǎo)流椎(14)。
5.按照權(quán)利要求1的漿態(tài)床反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)，其特征在于所述的過濾管(10)材質(zhì)為 燒結(jié) 金屬絲網(wǎng)微孔過濾材料、燒結(jié)金屬粉末微孔過濾材料、金屬微孔膜材料、燒結(jié)金屬纖維 微孔材料、微孔陶瓷材料或陶瓷膜材料。
專利摘要一種漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器下降管結(jié)構(gòu)，由下降管圓筒體、上隔離板、下隔離板和安裝于筒體內(nèi)部的至少兩根過濾管組成，過濾管上端和下端分別開口于上下隔離板，所述的圓筒體內(nèi)壁、過濾管外壁和上下隔離板圍成的區(qū)域為濾液區(qū)，濾液區(qū)下部連接液體出料口，所述的過濾管上端為開口為20°～70°圓錐角的倒錐型結(jié)構(gòu)。采用本實用新型結(jié)構(gòu)的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器，過濾管上端倒錐型開口的圓錐角大于固相顆粒的休止角，可有效避免固相顆粒沉積在過濾管的入口端，提高了分離效率，能夠長周期連續(xù)穩(wěn)定運行。
文檔編號B01J8/22GK201586518SQ20092016742
公開日2010年9月22日 申請日期2009年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月23日
發(fā)明者唐曉津, 張占柱, 李大東, 胡立峰 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院