專利名稱：除硫測定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)儀器裝置，具體涉及一種除硫測定裝置。
背景技術(shù)：
在目前測定鉆井液中硫化氫的方法中，有GB/T16832-2003，其測定裝置采用國外 專用的測定裝置，其測定成本異常高，但精度卻不是很高，因此國內(nèi)實(shí)際很少有檢測單位采 取這種裝置對(duì)鉆井液用除硫效率進(jìn)行測定。在國內(nèi)有很多廠家生產(chǎn)硫化氫檢測儀，其目的 是用于檢測氣體中硫化氫的含量。對(duì)于使用的測量方法而言，國內(nèi)除硫測定的基本原理是 參考碘量法進(jìn)行，然而由于測定工作中的吸收方法不盡相同，分析儀器沒有統(tǒng)一的規(guī)定，并 且存在采取不同情況下配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的差異，因此存在非常高的差別，導(dǎo)致除硫效 率測定值準(zhǔn)確性極低。因此本使用新型提供一種除硫測定裝置，可以極大地降低測定的誤 差，有效地保證除硫效率數(shù)值的準(zhǔn)確性，是非常有必要的。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是如何提供一種除硫測定裝置，克服現(xiàn)有技術(shù)精 度差的缺點(diǎn)，提高測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，滿足工作人員的需要。本實(shí)用新型所提出的技術(shù)問題是這樣解決的構(gòu)造一種除硫測定裝置，包括反應(yīng) 瓶、連接管、吸收管，其特征在于反應(yīng)瓶的瓶嘴上設(shè)置有橡膠塞，反應(yīng)瓶是放置在調(diào)速攪拌 器上，在反應(yīng)瓶中還設(shè)置有分液漏斗；所述反應(yīng)瓶通過連接管連接流量計(jì)，流量計(jì)通過壓力 管接通氮?dú)馄?，所述反?yīng)瓶再通過一根連接管連接上吸收裝置。按照本實(shí)用新型提供的除硫測定裝置，其特征在于，所述吸收裝置采用兩個(gè)或兩 個(gè)以上的導(dǎo)管串聯(lián)，串聯(lián)結(jié)構(gòu)為反應(yīng)瓶通過一根連接管連接上一個(gè)帶有橡膠塞的導(dǎo)管，與 反應(yīng)瓶連接的導(dǎo)管再通過連接管接上一個(gè)帶橡膠塞的導(dǎo)管，未與反應(yīng)瓶連接的導(dǎo)管再通過 連接管接上一個(gè)不帶橡膠塞的導(dǎo)管。按照本實(shí)用新型提供的除硫測定裝置，其特征在于，所述反應(yīng)瓶為錐形結(jié)構(gòu)。按照本實(shí)用新型提供的除硫測定裝置，其特征在于，所述的導(dǎo)管是設(shè)置在吸收管 架上的。按照本實(shí)用新型提供的除硫測定裝置，其特征在于，所述橡膠塞中設(shè)置有孔，所述 的連接管是穿過橡膠塞中設(shè)置的孔。本實(shí)用新型的有益效果為1、采用統(tǒng)一恒定的流量提供惰性氣體進(jìn)行充分吹掃， 避免因流量變化導(dǎo)致反應(yīng)生成的硫化氫氣體不能完全被吸收液吸收；2、采用統(tǒng)一恒定的流 量提供惰性氣體進(jìn)行充分吹掃，保證每次試驗(yàn)的重復(fù)性一致；3、在反應(yīng)瓶發(fā)生反應(yīng)時(shí)，用磁 力攪拌器以恒定速度進(jìn)行攪拌，保證反應(yīng)充分進(jìn)行，將溶液中剩余的硫離子全部轉(zhuǎn)化成硫 化氫；4、吸收管采用兩個(gè)或兩個(gè)以上，保證完全吸收反應(yīng)生成的硫化氫，避免因?yàn)榱蚧瘹湮?吸收而重復(fù)試驗(yàn)。
圖1是本實(shí)用新型所提供的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1、反應(yīng)瓶，2、連接管，3、導(dǎo)管，4、調(diào)速攪拌器，5、橡膠塞，6、分液漏斗，7、吸收 管架，8、流量計(jì)，9、氮?dú)馄浚?0、壓力管。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步的說明如圖1所示，一種除硫測定裝置，包括反應(yīng)瓶1、連接管2、吸收裝置，反應(yīng)瓶1的瓶嘴上設(shè)置有 橡膠塞5，反應(yīng)瓶1是放置在調(diào)速攪拌器4上，在反應(yīng)瓶1中還設(shè)置有分液漏斗6 ；所述反應(yīng) 瓶1通過連接管2連接流量計(jì)8，流量計(jì)8通過壓力管10接通氮?dú)馄?，所述反應(yīng)瓶1再通 過一根連接管2連接上吸收裝置。所述吸收裝置采用兩個(gè)或兩個(gè)以上的導(dǎo)管3串聯(lián)，其中 串聯(lián)結(jié)構(gòu)為反應(yīng)瓶1通過一根連接管2連接上一個(gè)帶有橡膠塞5的導(dǎo)管3，與反應(yīng)瓶1連 接的導(dǎo)管再通過連接管2接上一個(gè)帶橡膠塞5的導(dǎo)管3，未與反應(yīng)瓶1連接的導(dǎo)管3再通過 連接管2接上一個(gè)不帶橡膠塞5的導(dǎo)管3。所述反應(yīng)瓶1為錐形結(jié)構(gòu)。所述的導(dǎo)管3是設(shè) 置在吸收管架7上的。所述橡膠塞5中設(shè)置有孔，所述的連接管2是穿過橡膠塞5中設(shè)置 的孔。本實(shí)用新型是一種化學(xué)分析儀器，其中氮?dú)馄?里氮?dú)馔ㄟ^壓力管10、流量計(jì)8以 一定流量進(jìn)入反應(yīng)瓶1內(nèi)，將反應(yīng)瓶里發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成的硫化氫氣體攜帶出，依次通過 固定在吸收管架7上的吸收裝置，在吸收瓶內(nèi)，硫化氫氣體被氯化鎘溶液吸收。最后通過碘 量法進(jìn)行化學(xué)滴定分析。氮?dú)馄?、壓力管10、流量計(jì)8，保證每次除除硫效率均以穩(wěn)定的流速?zèng)_掃反應(yīng)瓶 中生成的硫化氫氣體。反應(yīng)瓶1可采用錐形結(jié)構(gòu)或其他結(jié)構(gòu)，并用橡膠塞5進(jìn)行密封，采用分液漏斗6向 被測溶液滴加硫酸，反應(yīng)瓶1放置在調(diào)速攪拌器4上，當(dāng)發(fā)生滴定反應(yīng)時(shí)，將攪拌器開啟至 恒定速度進(jìn)行磁力攪拌，保證反應(yīng)迅速完全進(jìn)行。吸收裝置可采用兩個(gè)或兩個(gè)以上的導(dǎo)管串聯(lián)而成，保證充分吸收反應(yīng)產(chǎn)生的硫化
So實(shí)驗(yàn)具體步驟1、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作量取1000mL蒸餾水，加熱至70°C _80°C在攪拌條件下均勻加入鉆井液用鈉膨潤土 30. 0g，用電動(dòng)攪拌機(jī)攪拌60min 士 lmin，室溫下靜置老化24h。取上述鉆井液800mL于1000mL的廣口瓶中加入10. OmL硫化鈉溶液(用蒸餾 水將6.0g Na2S 9H20溶解至100mL)，用玻璃棒攪勻，置于70°C 士5°C的恒溫水浴中反應(yīng) 60min士 lmin。此液即為鉆井液A。取鉆井液A 400mL于500mL的廣口瓶中，加入一定量的除硫劑，再加入lmol/L鹽 酸溶液10mL，蓋上瓶蓋，再用手緩慢搖動(dòng)廣口瓶lmin后，置于70°C 士5°C的恒溫水浴中反應(yīng) 60min士 lmin。此液即為鉆井液B。用API濾失儀分別制備鉆井液A、B的濾液，并棄去最初10mL濾液，各收集濾液量30mL以上備用。2、除硫測定裝置的操作步驟用3支吸收管中各加入25mL、5g/L的氯化鎘溶液，在反應(yīng)瓶中加入25mL鉆井液A 或B的濾液，密封后，聯(lián)接氨氣瓶，用分液漏斗滴入10mL、lmol/L的鹽酸溶液。立即用流量 計(jì)控制氨氣緩慢通入。用醋酸鉛試紙檢查各連接出有無硫化氫逸出，否則應(yīng)重做，開啟電磁 攪拌器，攪拌反應(yīng)60min士 lmin。3、滴定步驟分別取下3支吸收管，將吸收液全部轉(zhuǎn)入500mL的碘量瓶中，用移液管加入 0. 01mol/L的碘液25mL，再加入lmol/L鹽酸溶液10mL，搖勻。置于暗處反應(yīng)5min后，用硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)時(shí)加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，按同樣步 驟做空白試驗(yàn)。4、計(jì)算殘硫含量(S (A或B))按公式計(jì)算<formula>formula see original document page 5</formula>[0031]式中SA-鉆井液A中硫含量，mg/L ；SB-鉆井液B中硫含量，mg/L ；C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ；V0-空白試驗(yàn)耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；Vr滴定試液耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；V-吸取濾液的體積，mL;16-與1. 00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(Na2S203) = 0. 01mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?硫的質(zhì)量；除硫效率按下式計(jì)算<formula>formula see original document page 5</formula>[0041]式中n-除硫效率，SA-鉆井液A中硫含量，mg/L ；SB-鉆井液B中硫含量，mg/L。
權(quán)利要求一種除硫測定裝置，包括反應(yīng)瓶(1)、連接管(2)、吸收裝置，其特征在于反應(yīng)瓶(1)的瓶嘴上設(shè)置有橡膠塞(5)，反應(yīng)瓶(1)是放置在調(diào)速攪拌器(4)上，在反應(yīng)瓶(1)中還設(shè)置有分液漏斗(6)；所述反應(yīng)瓶(1)通過連接管(2)連接流量計(jì)(8)，流量計(jì)(8)通過壓力管(10)接通氮?dú)馄?9)，所述反應(yīng)瓶(1)再通過一根連接管(2)連接上吸收裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除硫測定裝置，其特征在于，所述吸收裝置采用兩個(gè)或兩個(gè) 以上的導(dǎo)管(3)串聯(lián)，串聯(lián)結(jié)構(gòu)為反應(yīng)瓶(1)通過一根連接管(2)連接上一個(gè)帶有橡膠塞 (5)的導(dǎo)管(3)，與反應(yīng)瓶(1)連接的導(dǎo)管再通過連接管(2)接上一個(gè)帶橡膠塞(5)的導(dǎo)管(3)，未與反應(yīng)瓶(1)連接的導(dǎo)管(3)再通過連接管(2)接上一個(gè)不帶橡膠塞(5)的導(dǎo)管 ⑶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除硫測定裝置，其特征在于，所述反應(yīng)瓶(1)為錐形結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除硫測定裝置，其特征在于，所述的導(dǎo)管(3)是設(shè)置在吸 收管架(7)上的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除硫測定裝置，其特征在于，所述橡膠塞(5)中設(shè)置有 孔，所述的連接管(2)是穿過橡膠塞(5)中設(shè)置的孔。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種除硫測定裝置，包括反應(yīng)瓶、連接管、吸收管，其特征在于反應(yīng)瓶的瓶嘴上設(shè)置有橡膠塞，反應(yīng)瓶是放置在調(diào)速攪拌器上，在反應(yīng)瓶中還設(shè)置有分液漏斗；所述反應(yīng)瓶通過連接管連接流量計(jì)，流量計(jì)通過壓力管接通氮?dú)馄浚龇磻?yīng)瓶再通過一根連接管連接上吸收裝置。該克服了現(xiàn)有技術(shù)中克服現(xiàn)有技術(shù)精度差的缺點(diǎn)，在應(yīng)用該時(shí)不僅能保證完全吸收反應(yīng)生成的硫化氫，避免因?yàn)榱蚧瘹湮次斩貜?fù)試驗(yàn)，對(duì)于操作來講也是非常的方便。
文檔編號(hào)B01D53/78GK201578981SQ20092024315
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2009年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月12日
發(fā)明者何綸, 王剛毅 申請(qǐng)人:四川正蓉實(shí)業(yè)有限公司;何綸