專利名稱：化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是專用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的微型裝置，主要用于實(shí)驗(yàn)室中化學(xué)反應(yīng)機(jī)理和動(dòng)力學(xué)的研究。通過(guò)自動(dòng)化控制達(dá)到精確定量的加料，同時(shí)對(duì)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中的溫度、壓力、反應(yīng)物與產(chǎn)物濃度變化等數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和處理，實(shí)時(shí)地顯示出反應(yīng)數(shù)據(jù)的動(dòng)態(tài)曲線變化趨勢(shì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程中的各個(gè)變化參數(shù)實(shí)時(shí)地監(jiān)測(cè)。
背景技術(shù)：
與本發(fā)明相似的用于化學(xué)反應(yīng)研究的裝置，主要是反應(yīng)釜。目前大多數(shù)的反應(yīng)釜是為了擴(kuò)大化生產(chǎn)，其體積較大，設(shè)備比較齊備，主要包括加料系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、監(jiān)控系統(tǒng)等。而用于實(shí)驗(yàn)室研究使用的微型反應(yīng)釜，目前其設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)単。目前市售的微型反應(yīng)釜中用于前體攪拌混合的方式主要是采用磁力攪拌的方式，該方式對(duì)于黏度較高的化合物混合效果差，不能實(shí)現(xiàn)化合物的快速均勻混合。 反應(yīng)過(guò)程中對(duì)于反應(yīng)溫度、壓カ變化的控制和過(guò)程監(jiān)測(cè)的設(shè)備，主要是通過(guò)安裝在釜蓋上的數(shù)控顯示屏進(jìn)行設(shè)定和監(jiān)控反應(yīng)體系的攪拌轉(zhuǎn)速、氣體質(zhì)量流量、體系壓力、釜體內(nèi)溫度和加熱功率以及反應(yīng)的PH值等數(shù)據(jù)，沒(méi)有實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。有的微型反應(yīng)釜雖然可以與計(jì)算機(jī)連接進(jìn)行打印和顯示用戶需要的歷史數(shù)值和實(shí)際曲線，但是不能及時(shí)反映出反應(yīng)的動(dòng)態(tài)過(guò)程，不能實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。對(duì)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)物或產(chǎn)物濃度變化的監(jiān)測(cè)，目前為止還沒(méi)有見(jiàn)到相關(guān)的設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是設(shè)計(jì)研制一套用于實(shí)驗(yàn)室研究使用的化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，利用該套裝置可以對(duì)化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理和動(dòng)力學(xué)展開研究。該套實(shí)驗(yàn)裝置體積小，適用于對(duì)反應(yīng)液總量在IOml以下的反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測(cè)，實(shí)時(shí)地監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)溫度、壓カ和濃度的變化。該反應(yīng)裝置完全實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)化控制，通過(guò)工作站設(shè)定好加料的數(shù)量、速度等參數(shù)，反應(yīng)即可自動(dòng)完成加料、混合以及反應(yīng)數(shù)據(jù)的自動(dòng)收集和處理。反應(yīng)器整體結(jié)構(gòu)采用316L不銹鋼材質(zhì)，反應(yīng)器主體內(nèi)嵌聚四氟こ烯內(nèi)膽，即保證了反應(yīng)器的強(qiáng)度要求，又増加了反應(yīng)器的防腐能力，同時(shí)可以減少反應(yīng)過(guò)程中溫度的耗損，使溫度傳感器監(jiān)測(cè)到的實(shí)時(shí)溫度真實(shí)可靠。通常反應(yīng)器中反應(yīng)物的混合由機(jī)械攪拌或磁力攪拌實(shí)現(xiàn)，本發(fā)明是通過(guò)自動(dòng)定量加料系統(tǒng)的控制，精確定量的反應(yīng)液通過(guò)加料動(dòng)カ齒輪泵的作用，以射流噴射方式，在高速的噴射作用下同時(shí)完成加料和混合，其混合速度快，有效的提高了化學(xué)反應(yīng)的可重復(fù)性。同時(shí)為了增強(qiáng)混合效果可以添加磁力攪拌輔助混合。本實(shí)驗(yàn)裝置中反應(yīng)器上下部分拆裝簡(jiǎn)單、方便，通過(guò)固定在反應(yīng)器主體上的卡式鎖緊螺栓將反應(yīng)器上下部分卡在一起，然后擰緊螺栓可完成反應(yīng)器整體的連接密閉，方便了反應(yīng)器的拆裝，使反應(yīng)器的清洗更加的方便。對(duì)于反應(yīng)的監(jiān)測(cè)，本發(fā)明通過(guò)反應(yīng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)實(shí)時(shí)的收集反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的溫度、壓カ和濃度變化的數(shù)據(jù)，同時(shí)在計(jì)算機(jī)顯示屏上實(shí)時(shí)地顯示出反應(yīng)數(shù)據(jù)的變化趨勢(shì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程中的各個(gè)變化參數(shù)實(shí)時(shí)的監(jiān)測(cè)，對(duì)于非?？焖俚姆磻?yīng)也可以達(dá)到實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的目的。本化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置，包括反應(yīng)器、自動(dòng)定量加料系統(tǒng)、反應(yīng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分。反應(yīng)器分上下兩個(gè)部分，整體結(jié)構(gòu)選用316L不銹鋼材質(zhì)制成，反應(yīng)器上蓋3共設(shè)計(jì)了 5個(gè)安裝孔，其中有兩個(gè)加料管路安裝孔18、溫度傳感器安裝孔14、壓カ傳感器安裝孔16、紅外傳感器安裝孔17 ;反應(yīng)器主體6內(nèi)嵌聚四氟こ烯內(nèi)襯7，目的是為了增強(qiáng)反應(yīng)器的防腐能力以及起到保溫的作用。反應(yīng)器上蓋3設(shè)計(jì)了 3個(gè)固定凹槽15，成三角形分布，反應(yīng)器上蓋3和反應(yīng)器主體6通過(guò)卡式鎖緊螺栓5將上下兩部分卡在一起，向右擰緊鎖緊螺栓5擠壓O型圈9進(jìn)行連接密封，方便拆裝，利于對(duì)反應(yīng)器的及時(shí)清洗。自動(dòng)定量加料系統(tǒng)包括單向逆止閥23、齒輪泵24和電磁閥25，各部件之間以Φ 3mm不銹鋼管依次連接；鎖緊螺母2'和聚四氟こ烯卡套12'套在Φ 3mm不銹鋼管上，不銹鋼管穿過(guò)六角螺母22，調(diào)整不銹鋼管伸入反應(yīng)器中的長(zhǎng)度和角度，使不銹鋼管末端與反 應(yīng)器6平行，距離反應(yīng)器中心軸線約7_，伸入反應(yīng)器5_ ;卡套12'與六角螺母內(nèi)部楔形斜面19貼合在一起，鎖緊螺母2'向右擰在六角螺母上部外螺紋20上；六角螺母下部外螺紋21插入加料管路安裝孔18，用扳手將螺母下部外螺紋21向鎖緊方向擰入加料管路安裝孔18,擠壓Φ2ι πι0型圈進(jìn)行密封。反應(yīng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括壓カ傳感器10、溫度傳感器4和紅外傳感器I。訂制的600kPa壓カ傳感器10具有MioX I安裝螺紋，在螺紋上纏生料帶，直接擰入反應(yīng)器上蓋3的壓カ傳感器安裝孔16，用扳手向右方向擰緊，擠壓Φ2πιπι0型圈9'使傳感器固定不動(dòng);Τ偶I級(jí)溫度傳感器4外徑鎧裝3mm，在溫度傳感器4上依次套上鎖緊螺母2'、聚四氟こ烯卡套12'、六角螺母22，卡套12'與連接六角螺母內(nèi)部楔形斜面19貼合在一起，鎖緊螺母2'向右方向擰在六角螺母上部外螺紋20上，六角螺母下部外螺紋21纏生料帶，插入溫度傳感器安裝孔14，調(diào)整溫度傳感器伸入反應(yīng)器中的長(zhǎng)度和角度，使溫度傳感器末端與反應(yīng)器6垂直，使其測(cè)溫端距離盡可能的接近反應(yīng)器底部，距離反應(yīng)器中心軸線約7mm，用扳手將螺母下部外螺紋21向鎖緊方向擰入溫度傳感器安裝孔14，擠壓Φ2_0型圈9'進(jìn)行密封。紅外傳感器I通過(guò)安裝孔17垂直插入反應(yīng)器主體中，將Μ16X I鎖緊螺母2、聚四氟こ烯卡套12依次套在紅外探頭上，將探頭緩慢插入紅外安裝孔內(nèi)17，調(diào)整其插入深度，盡可能的貼近反應(yīng)器底部，保證在反應(yīng)過(guò)程中對(duì)反應(yīng)液的實(shí)時(shí)監(jiān)控。鎖緊螺母2用扳手向右擰入紅外傳感器安裝孔17。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以工作站27為主，通過(guò)串ロ服務(wù)器(26)控制齒輪泵(24)進(jìn)樣加料、電磁閥(25)的通斷，對(duì)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中溫度傳感器(4)、壓カ傳感器(10)和紅外傳感器(I)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集和處理，實(shí)時(shí)顯示被測(cè)參數(shù)動(dòng)態(tài)曲線。本發(fā)明是ー套自動(dòng)監(jiān)測(cè)化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置。該實(shí)驗(yàn)裝置裝配了溫度、壓力、紅外傳感器，在工作站的控制下，自動(dòng)定量加料系統(tǒng)快速注入定量的反應(yīng)物。反應(yīng)過(guò)程中的溫度、壓力、反應(yīng)物與產(chǎn)物濃度等數(shù)據(jù)變化通過(guò)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集和處理，通過(guò)分析各個(gè)參數(shù)的動(dòng)態(tài)變化，從而實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)機(jī)理與動(dòng)力學(xué)研究。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、操作方便，在有機(jī)合成、化學(xué)分析及エ業(yè)放大等研究領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。


圖I精密化學(xué)反應(yīng)測(cè)試裝置組件安裝圖I.紅外傳感器，2.鎖緊螺母，3.反應(yīng)器上蓋，4.溫度傳感器，5.反應(yīng)器鎖緊螺栓，
6.反應(yīng)器主體，7.聚四氟こ烯內(nèi)村，8.磁力攪拌子，9. O型圏，10.壓カ傳感器，IL加料管路，12.聚四氟こ烯卡套，13.樣品池。圖2反應(yīng)器上蓋俯視圖14.溫度傳感器安裝孔，15.上蓋板固定槽，16.壓カ傳感器安裝孔，17.紅外傳感器安裝孔，18.加料管路安裝孔。圖3聚四氟こ烯連接件結(jié)構(gòu)圖19.連接件內(nèi)部楔型斜面，20.上部外螺紋，21.下部外螺紋，22.六角螺母。圖4自動(dòng)控制系統(tǒng)23.逆止閥，24.齒輪泵，25.電磁閥，26.串ロ服務(wù)器，27.工作站。
具體實(shí)施例方式在樣品池13中放入反應(yīng)物15ml反應(yīng)液2_こ胺基こ醇，在工作站27上設(shè)定自動(dòng)加料量為2ml/次，加料速率為5ml/s。開啟自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)樣按鈕，串ロ服務(wù)器26控制電磁閥25使其開啟，齒輪泵24迅速將2ml前體反應(yīng)液2-こ胺基こ醇射入反應(yīng)器6中，在加料不銹鋼管路末端放置ー個(gè)容器，接收該操作過(guò)程中從進(jìn)樣管路中流出的反應(yīng)液。重復(fù)該操作3次,使加料系統(tǒng)管路中充滿反應(yīng)液前體。在反應(yīng)器主體6中準(zhǔn)確量取甲基酰氯2ml，將固定在反應(yīng)器主體上的3個(gè)卡式鎖緊螺栓向上通過(guò)反應(yīng)器上蓋3的上蓋板固定凹槽15把反應(yīng)器上下部分卡在一起，分別向右擰紫。打開工作站，首先建立一個(gè)實(shí)驗(yàn)名稱，開啟數(shù)據(jù)收集按鈕，此時(shí)紅外傳感器、溫度傳感器和壓カ傳感器開始收集反應(yīng)前數(shù)據(jù)；然后開啟自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)樣按鈕，串ロ服務(wù)器26控制電磁閥25打開，齒輪泵24將2ml反應(yīng)液2-こ胺基こ醇快速的射入反應(yīng)器6中，兩反應(yīng)物在高速噴射作用下迅速混合。同時(shí)反應(yīng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)對(duì)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中的溫度、壓力、反應(yīng)物與產(chǎn)物濃度等數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集，并傳送給計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，實(shí)時(shí)顯示被測(cè)參數(shù)動(dòng)態(tài)曲線。其溫度、壓カ和濃度隨時(shí)間的變化值見(jiàn)下表。
權(quán)利要求
1.ー種化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于該裝置包括反應(yīng)器、自動(dòng)定量加料系統(tǒng)、反應(yīng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分；反應(yīng)器分為上下兩個(gè)部分，整體結(jié)構(gòu)選用316L不銹鋼材質(zhì)制成，反應(yīng)器上蓋(3)共設(shè)計(jì)了 5個(gè)安裝孔，其中有兩個(gè)加料管路安裝孔(18)、溫度傳感器安裝孔(14)、壓カ傳感器安裝孔(16)、紅外傳感器安裝孔(17);反應(yīng)器主體(6)內(nèi)嵌聚四氟こ烯內(nèi)襯(7);反應(yīng)器上蓋(3)設(shè)計(jì)了 3個(gè)固定凹槽(15)，成三角形分布；反應(yīng)器上蓋(3)和反應(yīng)器主體(6)通過(guò)卡式鎖緊螺栓(5)將上下兩部分卡在一起，向右擰緊鎖緊螺栓(5)擠壓O型圈(9)連接密封。
2.如權(quán)利要求I所述化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于自動(dòng)定量加料系統(tǒng)包括單向逆止閥(23)、齒輪泵(24)和電磁閥(25)，各部件之間以Φ 3mm不銹鋼管依次連接；鎖緊螺母(2,)和聚四氟こ烯卡套(12')套在Φ3mm不銹鋼管上，不銹鋼管穿過(guò)六角螺母(22)，卡套(12')與六角螺母內(nèi)部楔形斜面(19)貼合在一起，鎖緊螺母(2')向右擰在六角螺母上部外螺紋(20)上；六角螺母下部外螺紋(21)插入加料管路安裝孔(18)，用扳手將螺母下部外螺紋(21)向鎖緊方向擰入加料管路安裝孔(18)，擠壓Φ2πιπιΟ型圈(9')進(jìn)行密封。
3.如權(quán)利要求I所述化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于反應(yīng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括壓カ傳感器(10)，溫度傳感器(4)和紅外傳感器(I);壓力傳感器(10)具有MlOX I安裝螺紋，直接擰入反應(yīng)器上蓋(3)的壓カ傳感器安裝孔(16)，用扳手向右擰緊，擠壓Φ2πιπιΟ型圈(9')使傳感器固定密封；溫度傳感器(4)鎧裝外徑3mm，在溫度傳感器(4)上依次套上鎖緊螺母(2')、聚四氟こ烯卡套(12')、六角螺母(22)，卡套(12')與六角螺母內(nèi)部楔形斜面(19)貼合在一起，鎖緊螺母(2')向右方向擰在六角螺母上部外螺紋(20)上，六角螺母下部外螺紋(21)，插入溫度傳感器安裝孔(14)，用扳手將螺母下部外螺紋(21)向鎖緊方向擰入溫度傳感器安裝孔(14)，擠壓Φ2_ O型圈(9')進(jìn)行密封；紅外傳感器(I)通過(guò)鎖緊螺母(2)、Φ IOmm卡套(12)垂直插入反應(yīng)器安裝孔(17)中，直接用扳手向右擰鎖緊螺母(2)到紅外安裝孔(17)中完成固定。
4.如權(quán)利要求I所述化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以工作站通過(guò)串ロ服務(wù)器(26)控制齒輪泵(24)進(jìn)樣加料、電磁閥(25)的通斷；同時(shí)對(duì)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中溫度傳感器(4)、壓カ傳感器(10)和紅外傳感器(I)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，實(shí)時(shí)顯示被測(cè)參數(shù)動(dòng)態(tài)曲線。
全文摘要
本發(fā)明是一套監(jiān)測(cè)化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置，包括自動(dòng)定量加料系統(tǒng)、反應(yīng)器、反應(yīng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分。該裝置整體結(jié)構(gòu)采用316L不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)嵌聚四氟乙烯內(nèi)襯，在保證反應(yīng)器剛性的同時(shí)具有耐熱、耐腐蝕的特性；自動(dòng)定量加料系統(tǒng)中設(shè)計(jì)了兩路進(jìn)樣管路，采用射流噴射方式使反應(yīng)物同時(shí)或分時(shí)的射入反應(yīng)器中迅速完成混合；裝配了溫度、壓力、在線紅外傳感器，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可對(duì)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中的溫度、壓力、反應(yīng)物與產(chǎn)物濃度等數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和處理，實(shí)時(shí)的顯示出反應(yīng)數(shù)據(jù)的動(dòng)態(tài)曲線變化趨勢(shì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程中的各個(gè)變化參數(shù)實(shí)時(shí)的監(jiān)測(cè)。該裝置整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，操作方便，在有機(jī)合成、化學(xué)分析及工業(yè)放大等研究領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B01J19/00GK102716705SQ20111007832
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月30日
發(fā)明者孫道鳴, 時(shí)恩學(xué), 趙東媛, 高潤(rùn)利 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍63975部隊(duì)