專利名稱：利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工分離、傳質(zhì)交換領(lǐng)域，是一種利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取技術(shù)應(yīng)用在化工分離、提純、精制方面的新技術(shù)。
背景技術(shù)：
目前大多數(shù)的油脂及天然產(chǎn)物的分離提純都采用溶劑法萃取，由于他的運(yùn)作成本低而廣泛應(yīng)用。近年來也有專家提出用亞臨界來萃取，這技術(shù)在產(chǎn)品的質(zhì)量和效率也有一定程度上的提高。如發(fā)明專利CN 101642632A天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置與方法該發(fā)明的方法為，裝置由控制系統(tǒng)部分和浸出系統(tǒng)部分構(gòu)成，其中浸出系統(tǒng)部分由萃取罐、蒸發(fā)罐、緩沖罐、冷凝器、溶解罐、超聲發(fā)生裝置、真空泵、阻火器、壓縮機(jī)、熱水泵、熱水箱構(gòu)成所述控制系統(tǒng)部分包括浸出溫度控制、浸出時(shí)間控制、浸出次數(shù)控制、料溶比控制、脫溶溫度調(diào)節(jié)控制、脫溶壓力反饋控制、裝置的電器控制、以及超溫超壓合泄漏報(bào)警。該發(fā)明專利采取了亞臨界技術(shù)從產(chǎn)品的質(zhì)量和效率已經(jīng)大大地邁進(jìn)了一步。但該發(fā)明只是在原來的工藝上以亞臨界流體替代溶劑進(jìn)行萃取分離，由于仍然采用攪拌浸泡方式萃取，萃取效果有待提高，而且沒有改變原溶解萃取的間歇操作功能，效率較低。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，其能解決了溶劑萃取和亞臨界萃取方法的間歇操作，實(shí)現(xiàn)連續(xù)循環(huán)動(dòng)態(tài)的亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，其特征在于 采用常溫為氣體的溶媒在亞臨界狀態(tài)下，連續(xù)地在溶解、分離、冷凝儲(chǔ)存、溶媒再循環(huán)步驟中不斷循環(huán)，直到萃取結(jié)束。所述的溶解步驟中，亞臨界溶媒對(duì)待萃取物料進(jìn)行溶解，壓力范圍為0. 5_2MPa，溫度為 10-600C ο所述的分離步驟中，溶媒與目標(biāo)物分離，壓力范圍為0. Ι-lMPa，溫度為10_80°C。所述的溶媒選自丙烷、丁烷、高純度異丁烷、1，1，1，2-四氟乙烷、二甲醚、液化石油氣或六氟化硫中的一種或兩種以上混合。所述的溶媒再循環(huán)步驟是通過升壓加熱使溶媒再次變?yōu)閬喤R界狀態(tài)。本發(fā)明是一種很有效的新型動(dòng)態(tài)萃取，由于在每個(gè)時(shí)間點(diǎn)上進(jìn)入萃取釜里的溶媒都是純度最高的，因此在萃取過程的溶媒與被萃取物濃度差最大，傳質(zhì)交換系數(shù)能夠達(dá)到最大值，所以效率非常高。本發(fā)明在同等的萃取釜容積下的物料處理量大于其他的萃取方法，溶媒循環(huán)使用，整個(gè)過程在常溫、低壓下進(jìn)行，安全可靠，而且在同樣的處理量的情況下設(shè)備投資省，經(jīng)濟(jì)效益高。本發(fā)明特別適用在天然植物的分離提純和精制，由于本方法的效率非常高，在低附加值的產(chǎn)物中能代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溶劑萃取的方法。


圖1是本發(fā)明的裝置系統(tǒng)的示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是一種利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，采用常溫為氣體的溶媒在亞臨界狀態(tài)下，連續(xù)地在溶解、分離、冷凝儲(chǔ)存、溶媒再循環(huán)步驟中不斷循環(huán)，直到萃取結(jié)束。所述的溶解步驟中，壓力范圍為0. 5-2MPa，溫度為10-60°c，優(yōu)選的，壓力范圍為0. 8-1. 5MPa，溫度為20-50°C，根據(jù)選用的溶媒和被萃取物料進(jìn)行調(diào)整。所述的分離步驟中，壓力范圍為 0. Ι-lMPa，溫度為10-80°C，優(yōu)選的，壓力范圍為0. 2-0. 8MPa，溫度為20_70°C，根據(jù)選用的溶媒和被萃取的溶質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。所述的溶媒選自丙烷、丁烷、高純度異丁烷(R600a)、1，1，1， 2-四氟乙烷(rl3^)、二甲醚(DME)、液化石油氣(LPG)或六氟化硫中的一種或兩種以上混合。本發(fā)明根據(jù)被萃取對(duì)象不同，可以選擇不同的溶媒，最優(yōu)選的，溶媒選用安全，無毒、環(huán)保的rl34a。所述的溶媒再循環(huán)步驟是通過升壓加熱使溶媒再次變?yōu)閬喤R界狀態(tài)。實(shí)現(xiàn)上述利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取方法的裝置系統(tǒng)包括萃取釜1，用于容裝待萃取物料且通過亞臨界溶媒對(duì)待萃取物料進(jìn)行溶解；分離釜2，用于將目標(biāo)物與溶媒分離的；把分離釜2蒸發(fā)出來的溶媒冷凝下來的冷凝器3 ；將冷凝下來的溶媒進(jìn)行暫存的儲(chǔ)存罐 4 ；維持整個(gè)系統(tǒng)動(dòng)態(tài)平衡的動(dòng)力及對(duì)溶媒進(jìn)行加壓的加壓泵5 ；對(duì)冷凝下來的溶媒進(jìn)行加熱使溶媒再次變?yōu)閬喤R界狀態(tài)的加熱器6 ；上述萃取釜、分離釜、冷凝器、儲(chǔ)存罐、加壓泵、 加熱器依次連接并形成一個(gè)回路，在萃取過程中溶媒在回路中不斷循環(huán)流動(dòng)。萃取釜1可以為1個(gè)或2個(gè)以上并或串聯(lián)，分離釜2可以為1個(gè)或2個(gè)以上串聯(lián)，從而進(jìn)一步提高效率。萃取釜的溶媒輸入口位于底部，輸出口位于上部，純度最高的亞臨界溶媒從萃取釜1底部進(jìn)入，流經(jīng)待萃取物料，溶解目標(biāo)物后從上部輸出口流出。分離釜2的上半部設(shè)有填料濾層，下半部為空腔，溶媒輸入口位于下半部，輸出口位于上半部。填料濾層可以選用不銹鋼絲網(wǎng)填料、不銹鋼環(huán)、陶瓷、共軛環(huán)等。溶解有目標(biāo)物的溶媒流入分離釜2的下半部空腔，在一定的溫度和壓力下，液態(tài)的目標(biāo)物留在分離釜2下半部，氣態(tài)溶媒則經(jīng)填料濾層從輸出口流出，氣態(tài)溶媒可能夾帶的部分目標(biāo)物與填料濾層接觸后會(huì)發(fā)生凝聚從而重新滴回分離釜2內(nèi)。萃取釜1、分離釜2、儲(chǔ)存罐4上分別設(shè)置有壓力表P1、P2、P3，以監(jiān)控壓力范圍。萃取釜設(shè)有夾套加熱結(jié)構(gòu)保證萃取釜的溫度。如圖1所示經(jīng)過加壓泵5加壓的溶媒，通過閥Vl進(jìn)入加熱器6加熱，溶媒流體變成亞臨界流體，進(jìn)入萃取釜1對(duì)物料進(jìn)行溶解。由于在每個(gè)時(shí)間點(diǎn)上進(jìn)入萃取釜1中的亞臨界流體都是干凈無被萃取物污染，所以傳質(zhì)速度快，對(duì)天然產(chǎn)物中弱極性以及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高。萃取后的高濃度的溶質(zhì)經(jīng)過減壓閥V2進(jìn)入分離釜2進(jìn)行分離。分離出來的目標(biāo)物從閥V3排出，分離解析后的溶媒流體(或氣態(tài)流體)則經(jīng)過閥 V4進(jìn)入冷凝器3冷凝后返回儲(chǔ)存罐4短暫儲(chǔ)存后，馬上經(jīng)閥V5進(jìn)入下一次的循環(huán)萃取中。 氣瓶7是用于補(bǔ)充系統(tǒng)中的溶媒，通過閥V6接入上述回路的冷凝器3與儲(chǔ)存罐4之間。本發(fā)明的方法通過溶媒不斷循環(huán)萃取，從每個(gè)時(shí)間點(diǎn)看進(jìn)入萃取釜的亞臨界萃取時(shí)的溶媒純度都是最高的，因此其比浸泡的亞臨界萃取方法的效率高得多，而且整個(gè)過程是連續(xù)循環(huán)不斷地進(jìn)行直到萃取結(jié)束，整過程中無需要溶媒浸泡的等待，溶質(zhì)轉(zhuǎn)移、單獨(dú)蒸發(fā)的過程，因此無需控制浸泡時(shí)間、浸泡次數(shù)、料溶比等工藝參數(shù)。傳統(tǒng)的溶劑萃取法和亞臨界萃取法的設(shè)備體積大占地面積大，投資也大，而本方法明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的溶劑萃取法、亞臨界萃取法，還可以達(dá)到節(jié)能降耗的目的。以下通過具體的實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，但本發(fā)明并不限于此特定例子。裝置由廣州市浩立生物科技有限公司改造提供的3X10L亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取裝置，溶媒為rl3^。實(shí)施例1(1)廣西種植的麻風(fēng)樹果實(shí)(經(jīng)粉碎后過篩約10目)稱重25Kg，直接放進(jìn)入萃取釜1中，由加壓泵5加壓把溶媒流體經(jīng)過加熱器6使溶媒流體變?yōu)閬喤R界流體，從萃取釜1 底部進(jìn)入到萃取釜1中進(jìn)行萃取，其萃取壓力為IMPa，萃取溫度30°C。(2)經(jīng)過萃取釜1溶解出來的含油溶質(zhì)流體進(jìn)入分離釜2中，在分離釜2里進(jìn)行分離解析。分離釜2壓力0. 2MPa，溫度45°C ；在整個(gè)亞臨界流體萃取過程約35分鐘，在分離釜底部閥V3得到6Kg目標(biāo)提取物。麻風(fēng)樹果油提取率為對(duì)％。實(shí)施例2(1)廣西種植的麻風(fēng)樹果實(shí)(經(jīng)粉碎后過篩約20目)稱重25Kg，直接放進(jìn)入萃取釜1中，由加壓泵5加壓把溶媒流體經(jīng)過加熱器6使溶媒流體變?yōu)閬喤R界流體從萃取釜1 底部進(jìn)入到萃取釜1中進(jìn)行萃取，其萃取壓力為1. 5MPa，萃取溫度30°C。 (2)經(jīng)過萃取釜1溶解出來的含油溶質(zhì)流體進(jìn)入分離釜2中，在分離釜2里進(jìn)行分離解析。分離釜2壓力0. 2MPa，溫度45°C ；在整個(gè)亞臨界流體萃取過程約45分鐘，在分離釜底部閥V3得到7. 2Kg目標(biāo)產(chǎn)物。麻風(fēng)樹果油提取率為觀.8%。實(shí)施例3(1)廣西種植的麻風(fēng)樹果實(shí)(經(jīng)粉碎后過篩約20目)稱重25Kg，直接放進(jìn)入萃取釜1中，由加壓泵5加壓把溶媒流體經(jīng)過加熱器6使溶媒流體變?yōu)閬喤R界流體從萃取釜1 底部進(jìn)入到萃取釜1中進(jìn)行萃取，其萃取壓力為1. 2MPa，萃取溫度30°C。(2)經(jīng)過萃取釜1溶解出來的含油溶質(zhì)流體進(jìn)入分離釜2中，在分離釜2里進(jìn)行分離解析。分離釜2壓力0. 2MPa，溫度45°C ；在整個(gè)亞臨界流體萃取過程約60分鐘，在分離釜底部閥V3得到7. SKg目標(biāo)產(chǎn)物。麻風(fēng)樹果油提取率為31. 2%。
權(quán)利要求
1.一種利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，其特征在于采用常溫為氣體的溶媒在亞臨界狀態(tài)下，連續(xù)地在溶解、分離、冷凝儲(chǔ)存、溶媒再循環(huán)步驟中不斷循環(huán)，直到萃取結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，其特征在于所述的溶解步驟中，亞臨界溶媒對(duì)待萃取物料進(jìn)行溶解，壓力范圍為0. 5-2MPa，溫度為10-60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，其特征在于所述的分離步驟中，溶媒與目標(biāo)物分離，壓力范圍為0. Ι-lMPa，溫度為10-80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，其特征在于所述的溶媒選自丙烷、丁烷、高純度異丁烷、1，1，1，2_四氟乙烷、二甲醚、液化石油氣或六氟化硫中的一種或兩種以上混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，其特征在于所述的溶媒再循環(huán)步驟是通過升壓加熱使溶媒再次變?yōu)閬喤R界狀態(tài)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用亞臨界流體動(dòng)態(tài)萃取的方法，其采用常溫為氣體的溶媒在亞臨界狀態(tài)下，連續(xù)地在上述回路中進(jìn)行溶解、分離、冷凝儲(chǔ)存、溶媒再循環(huán)等，不斷循環(huán)流動(dòng)直到萃取結(jié)束。本發(fā)明是一種新型動(dòng)態(tài)萃取，由于在每個(gè)時(shí)間點(diǎn)上進(jìn)入萃取釜里的溶媒都是純度最高的，因此溶媒與被萃取物濃度差最大，效率最高。本發(fā)明在同等的萃取釜容積下的物料處理量大于其他的萃取方法，溶媒循環(huán)使用，整個(gè)過程在常溫、低壓下進(jìn)行，安全可靠，設(shè)備投資省，經(jīng)濟(jì)效益高。本發(fā)明特別適用在天然植物的分離提純和精制，尤其在低附加值的產(chǎn)物中能代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溶劑萃取的方法。
文檔編號(hào)B01D11/02GK102240464SQ20111009752
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者朱力, 朱迪, 黃衛(wèi)紅 申請(qǐng)人:黃衛(wèi)紅