專利名稱：一種4-環(huán)己基嗎啉的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的合成方法，尤其是一種4-環(huán)己基嗎啉的合成方法。
背景技術(shù)：
4-環(huán)己基嗎啉(4-cyclohexylmorpholine)，其分子式為 CltlH19NO,其結(jié)構(gòu)式如 S-1 所示，沸點(diǎn)Mo. 0 Ml. o°c，有著廣泛的工業(yè)用途，是一種重要的有機(jī)化工中間體，同時也
是一種優(yōu)良的試劑、乳化劑、緩蝕劑及聚氨酯泡沫催化劑。
權(quán)利要求
1.一種4-環(huán)己基嗎啉的合成方法，其特征是將二甘醇和環(huán)己胺在混合罐混合后，通過含有負(fù)載型催化劑的固定床，在臨氫條件下進(jìn)行催化胺化反應(yīng)，經(jīng)冷凝后收集產(chǎn)物，再精餾得到4-環(huán)己基嗎啉；其中二甘醇與環(huán)己胺的摩爾比為1 2 10，胺解反應(yīng)溫度為 140 2400C，反應(yīng)壓力為0. 6 1. 8Mpa，混合液的體積空速為0. 1 0. 41Γ1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-環(huán)己基嗎啉的合成方法，其特征是所述負(fù)載型催化劑由金屬硝酸鹽與載體組成，所述金屬硝酸鹽為包含有銅離子、鎳離子和鐵離子中至少兩種的硝酸鹽，金屬之和占負(fù)載型催化劑總重的 45%，且每種金屬大于等于負(fù)載型催化劑總重的5%，載體為氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-環(huán)己基嗎啉的合成方法，其特征是所述的負(fù)載型催化劑具體制備過程如下所示(1)將各活性組分的硝酸鹽按比例溶解于蒸餾水中，以1.2ml溶液/Ig氧化鋁的比例， 將經(jīng)過了高溫預(yù)處理的氧化鋁浸漬在配置好的溶液中，浸漬36h，過濾，得濾液和催化劑；(2)將步驟(1)所得的催化劑于60°C干燥池，然后放入馬弗爐中以80°C、15(TC、28(rC 各焙燒3h，再自然降溫；(3)將步驟( 所得的催化劑放入步驟(1)所得的濾液中浸漬Mh，過濾；(4)將步驟(3)所得的催化劑于80°C干燥池，然后放入馬弗爐中以150°C焙燒2h，以 450°C焙燒4h，再自然降溫，即得所需催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-環(huán)己基嗎啉的合成方法，其特征是負(fù)載型催化劑使用前需在氫氣作用下于100 250°C之間進(jìn)行活化。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4-環(huán)己基嗎啉的合成方法，將二甘醇和環(huán)己胺在混合罐混合后，通過含有負(fù)載型催化劑的固定床，在臨氫條件下進(jìn)行催化胺化反應(yīng)，經(jīng)冷凝后收集產(chǎn)物，再精餾得到4-環(huán)己基嗎啉；其中二甘醇與環(huán)己胺的摩爾比為1∶2～10，胺解反應(yīng)溫度為140～240℃，反應(yīng)壓力為0.6～1.8Mpa，混合液的體積空速為0.1～0.4h-1。本發(fā)明有益的效果是(1)該方法在無溶劑條件下進(jìn)行，反應(yīng)清潔，污染少，減小了產(chǎn)品分離提純的壓力；(2)該方法原料利用率高，流程短，操作簡單，與其他工藝相比成本大大降低；(3)該方法原料來源廣泛，價格低廉，反應(yīng)條件溫和，收率高，后處理簡單，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B01J23/745GK102229582SQ20111010132
公開日2011年11月2日 申請日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月15日
發(fā)明者馮烈, 強(qiáng)林萍, 鐘九生, 陳云斌 申請人:浙江建業(yè)化工股份有限公司