專利名稱：一種反應(yīng)蒸餾設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種反應(yīng)蒸餾設(shè)備，特別是適合于液相停留時(shí)間需要調(diào)控的反應(yīng)蒸餾 塔，屬于石油、化工等的蒸餾設(shè)備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的固體催化劑催化的化工生產(chǎn)過程，液相反應(yīng)物料在反應(yīng)器中固體催化劑的 作用下進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)后的物料進(jìn)入下游設(shè)備，進(jìn)行產(chǎn)品分離，例如反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入精 餾塔中，塔頂產(chǎn)物或塔底產(chǎn)物作為最終產(chǎn)品或作為進(jìn)一步精制的原料。這樣，不僅工藝流程 長、設(shè)備投資大、操作費(fèi)用高，而且常常因?yàn)榛瘜W(xué)平衡的限制或串聯(lián)反應(yīng)等，限制了反應(yīng)產(chǎn) 物的轉(zhuǎn)化率和目標(biāo)產(chǎn)物的收率。
為了克服傳統(tǒng)的化工生產(chǎn)過程的不足，人們開發(fā)了反應(yīng)器與分離裝置結(jié)合在一個(gè) 設(shè)備中同時(shí)進(jìn)行的反應(yīng)蒸餾技術(shù)。由于反應(yīng)與產(chǎn)品分離在一個(gè)設(shè)備中同時(shí)進(jìn)行，生成的產(chǎn) 品不斷移出反應(yīng)區(qū)，破壞反應(yīng)平衡，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；而且反應(yīng)是在反應(yīng)物的泡點(diǎn)溫度 下進(jìn)行，反應(yīng)熱由反應(yīng)物料汽化吸收，不僅控制了反應(yīng)溫度，而且反應(yīng)熱可用于產(chǎn)品分離。 反應(yīng)蒸餾技術(shù)具有縮短工藝流程，減少設(shè)備投資，降低操作費(fèi)用的優(yōu)點(diǎn)。
反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)的反應(yīng)一般在液相中進(jìn)行，控制液體在塔內(nèi)的停留時(shí)間對(duì)調(diào)控反應(yīng) 效果非常重要。對(duì)于反應(yīng)速率快的反應(yīng)物料，適當(dāng)延長物料在塔內(nèi)的停留時(shí)間，可以提高反 應(yīng)轉(zhuǎn)化率；而對(duì)于反應(yīng)速率慢的反應(yīng)物料，及時(shí)移出反應(yīng)段生成的反應(yīng)物可以加速反應(yīng)的 進(jìn)行，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率；因此能夠方便合理的控制反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)物料的停留時(shí)間，尤其是反 應(yīng)產(chǎn)物物流的停留時(shí)間，對(duì)調(diào)控反應(yīng)效果非常重要。
中國專利ZL01262281，ZL01114953，將反應(yīng)生成的液相物流收集在液封管中，只有 當(dāng)液相物料的液面超過液封管一邊的溢流堰的高度時(shí)，液相物流才通過溢流堰進(jìn)入降液管 流入下一層分餾塔板，液相物料在塔內(nèi)的停留時(shí)間無法方便的控制，并且當(dāng)塔內(nèi)設(shè)置溢流 堰時(shí)，塔內(nèi)的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，不能有效的利用反應(yīng)空間。
目前控制反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)物料的停留時(shí)間還可以通過改變塔盤形式、控制進(jìn)出料流 量、調(diào)節(jié)回流比等方法來調(diào)整，但是這些方法可調(diào)整范圍小，且不是對(duì)反應(yīng)蒸餾塔的內(nèi)部反 應(yīng)結(jié)構(gòu)做出有效調(diào)整，無法有效利用塔內(nèi)反應(yīng)空間。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題提供一種反應(yīng)蒸餾設(shè)備，該反應(yīng)蒸餾設(shè)備能夠方便的 控制反應(yīng)物料在塔內(nèi)的停留時(shí)間，且可以有效利用塔內(nèi)反應(yīng)空間，提高反應(yīng)效率。
本發(fā)明的產(chǎn)品采取的技術(shù)方案是
本發(fā)明的反應(yīng)蒸餾設(shè)備，精餾段或提餾段的反應(yīng)區(qū)包括筒體、降液管、升氣管、集 液盤，降液管與集液盤之間有一定的縫隙，在筒體上設(shè)置溢流口，溢流口的位置高于降液管 與集液盤之間縫隙的上端，低于升氣管的頂管。
本發(fā)明中的降液管只是液相物料的進(jìn)管，對(duì)于反應(yīng)液相產(chǎn)物的出管由筒體外部跟溢流口相連的管道代替，這樣可以節(jié)省物料出管在反應(yīng)區(qū)所占的位置，而且溢流口代替了 溢流堰，使反應(yīng)蒸餾設(shè)備的結(jié)構(gòu)簡單化，其中與溢流口相連的管道內(nèi)包含一段液封管，液封 管的長度由塔內(nèi)氣相的壓降決定，以防止氣相從管中通過，溢流口的形狀可以采用任意可 加工的形狀，如方形、圓形、橢圓形、三角形、五邊形等。
根據(jù)液相反應(yīng)物料需要在反應(yīng)區(qū)內(nèi)停留時(shí)間的長短可以在筒體不同高度分別設(shè) 置溢流口，并且在筒體的同一高度可以至少設(shè)置一個(gè)溢流口。溢流口與下一層塔盤之間由 管道連接，其中管道設(shè)置在筒體的外部，與溢流口相連接的管道的另一端設(shè)置一個(gè)液體分 布器，液相物流流出溢流口后經(jīng)過管道，然后通過液體分布器均勻的進(jìn)入下一層分餾塔盤。 溢流口可以采用任意可加工的形狀，例如三角形、圓形、正方形、長方形等。
溢流口也可以設(shè)置在普通精餾塔上，可以起到減少液體停留時(shí)間的作用。
下面結(jié)合附圖1對(duì)本發(fā)明的反應(yīng)段進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明的應(yīng)用不限于附圖1 所示的反應(yīng)蒸餾設(shè)備。
反應(yīng)段包括四部分集液盤1、升氣管2、降液管3、溢流口 4、筒體5、催化劑6。
集液盤I的大小根據(jù)液相負(fù)荷和需要的停留時(shí)間確定，其直徑可等于反應(yīng)蒸餾塔 塔盤直徑，也可大于塔盤直徑。集液盤上布置有升氣管。
升氣管2的直徑和數(shù)量根據(jù)氣相負(fù)荷確定，其面積一般為集液盤面積的3 90%， 升氣管的截面形狀可以是圓形、長方形、正方形、三角形或其他加工形狀。僅有一個(gè)升氣管 時(shí)，升氣管居中布置，當(dāng)有多個(gè)升氣管時(shí)，可采用三角形排列(如圖2)或正方形排列(如圖 3)。升氣管排列方式取決于分離的需要，也受集液盤面積的影響。升氣管的高度取決于反 應(yīng)段的高度和溢流口的高度，升氣管高度要低于反應(yīng)段高度、但高于溢流口高度。升氣管頂 部的部件為擋板，用以除去氣體夾帶的大液滴，其形狀可為錐形。
降液管3從上一層塔盤弓I下，將液體弓I入集液盤中。降液管的長度主要取決于反 應(yīng)段的高低和降液管與集液盤底隙的高低。降液管越長，液體在管內(nèi)的停留時(shí)間越長。降 液管的面積由液相負(fù)荷決定。
溢流口 4為液體離開集液盤的通道，溢流口高于降液管底隙，低于升氣管頂端。溢 流口的高低決定了液體在集液盤上的停留時(shí)間，溢流口越高，停留時(shí)間越長。溢流口高度應(yīng) 低于升氣管上端，以免液體進(jìn)入升氣管中而影響氣體流動(dòng)?？赏瑫r(shí)設(shè)置多個(gè)高度不同的溢 流口，根據(jù)所需停留時(shí)間的不同，決定使用不同高度的溢流口。同一高度的溢流口的數(shù)量由 液相負(fù)荷決定。
筒體5為反應(yīng)段的外圍，筒體與反應(yīng)蒸餾塔塔身連接在一起，并與升氣管、降液管 圍成反應(yīng)區(qū)。
含有反應(yīng)物的液體物料經(jīng)降液管進(jìn)入反應(yīng)段并進(jìn)行反應(yīng)，集液盤上液面不斷上 升，當(dāng)達(dá)到溢流口高度時(shí)，液體從溢流口離開集液盤進(jìn)入下一層塔盤的液體分布器。氣體從 升氣管進(jìn)入集液盤上部空間，即反應(yīng)段的氣相空間，再從上一層塔盤的開孔離開反應(yīng)段。
根據(jù)需要，對(duì)于有催化劑存在的非均相反應(yīng)，可以將催化劑布置在集液盤上的反 應(yīng)區(qū)內(nèi)，即布置在升氣管與升氣管之間、升氣管與降液管之間、升氣管與筒體之間的空隙。 催化劑的裝卸方式主要由催化劑形狀決定，可散堆，也可將催化劑裝于篩網(wǎng)等構(gòu)件內(nèi)再布 置在集液盤上。
反應(yīng)段在反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)的位置和數(shù)量由反應(yīng)動(dòng)力學(xué)確定。如反應(yīng)主要在塔內(nèi)的精餾段發(fā)生，則將反應(yīng)段布置在反應(yīng)蒸餾塔的精餾段。同理也可布置在塔內(nèi)的提餾段。
結(jié)合附圖5，對(duì)本發(fā)明的反應(yīng)蒸餾設(shè)備的反應(yīng)精餾段和反應(yīng)提餾段進(jìn)一步說明。
如附圖5所示，在反應(yīng)蒸餾塔的精餾段和提餾段內(nèi)分別設(shè)置有反應(yīng)段。物料從進(jìn) 料口 14進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行分離。集液盤I上裝填有催化劑6。含有反應(yīng)物的液體通 過降液管3進(jìn)入反應(yīng)段的集液盤1，物料在催化劑6的作用下發(fā)生反應(yīng)。氣體物料通過升 氣管2進(jìn)入反應(yīng)段的上層氣相空間。反應(yīng)后的液相物料通過溢流口 4離開反應(yīng)段，經(jīng)液封 段13進(jìn)入下一層塔盤的液體分布器12進(jìn)行再分配。反應(yīng)后的液相物料流到下部的分離塔 盤11，氣相物料進(jìn)入上一層分離塔盤11，如此交替進(jìn)行反應(yīng)、分離的過程，可達(dá)到要求的轉(zhuǎn) 化率。進(jìn)入精餾段的汽相物料經(jīng)分離后從塔頂經(jīng)管線7、冷凝器8冷凝后，一部分經(jīng)管線10 回流到塔頂，另一部分作為輕質(zhì)產(chǎn)品經(jīng)管線9出裝置。流至提餾段的液相物料經(jīng)分離后從 塔底經(jīng)管線15出塔，一部分經(jīng)再沸器16汽化后的汽相返回塔底，另一部分作為重質(zhì)產(chǎn)品經(jīng) 管線17出裝置。
附圖4中所示實(shí)施方式與附圖5所示實(shí)施方式的區(qū)別是在集液盤I上沒有裝填催 化劑，集液盤的反應(yīng)區(qū)內(nèi)發(fā)生液體間的均相反應(yīng)。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)液體停留時(shí)間難控 制的缺點(diǎn)，增加了操作穩(wěn)定性。通過設(shè)置不同的溢流口高度，方便控制停留時(shí)間，根據(jù)需要 延長液體停留時(shí)間，反應(yīng)物在塔內(nèi)的停留時(shí)間可提高至2h，反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高至80%以 上。另外本發(fā)明對(duì)于均相和非均相反應(yīng)均可適用，適用范圍廣。對(duì)于非均相反應(yīng)，在反應(yīng)區(qū) 內(nèi)反應(yīng)物能夠與催化劑充分接觸，利于反應(yīng)的進(jìn)行，催化劑效率提高。催化劑集中布置在集 液盤上，催化劑裝卸方便。


圖1為本發(fā)明的反應(yīng)段結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為反應(yīng)段內(nèi)升氣管三角形排列示意圖。
圖3為反應(yīng)段內(nèi)升氣管正方形排列示意圖。
圖4為設(shè)置有反應(yīng)段的反應(yīng)蒸餾塔結(jié)構(gòu)示意圖。
圖5為設(shè)置有反應(yīng)段并裝填有催化劑的反應(yīng)蒸餾塔結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
采用圖4中的反應(yīng)蒸餾塔分離裂解碳五餾分。脫重塔采用圖4所示的反應(yīng)蒸餾塔，可使得反應(yīng)和分離過程在一步反應(yīng)蒸餾塔中完成。裂解碳五(主要組成為碳四8. 4% (質(zhì) 量含量，以下同)，戊烷11.6%，戊烯19. 2，炔烴O. 2%，異戊二烯21.4%，環(huán)戊二烯17. 2%, 間戊二烯13.9%，碳六8. 1%，流量為10000kg/h)進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔，異戊烷、異戊二烯等輕 組分從塔頂采出，包括環(huán)戊二烯、雙環(huán)戊二烯和間戊二烯的物料從塔釜采出。反應(yīng)蒸餾塔板 數(shù)為70，碳五餾分從第27塊板進(jìn)料，回流比為25，控制塔頂環(huán)戊二烯含量為I %以下，塔釜 異戊二烯含量I %以下，；塔頂40 65°C、O. 15 O. 3MPa,塔釜80 95°C、0· 3 O. 45MPa。 在反應(yīng)蒸餾塔的精餾段的第23塊和第24塊板之間設(shè)置一個(gè)反應(yīng)段，在提餾段設(shè)置三個(gè)反 應(yīng)段，分別在第35塊和36塊板之間、在第44塊和第45塊之間、在第55塊和第56塊之間。在反應(yīng)段內(nèi)，環(huán)戊二烯發(fā)生二聚反應(yīng)生成雙環(huán)戊二烯，停留時(shí)間的延長有利于二聚反應(yīng)的 進(jìn)行。
各反應(yīng)段結(jié)構(gòu)、尺寸相同。反應(yīng)蒸餾塔塔徑2. O米，反應(yīng)段直徑2. O米，反應(yīng)段高 度2. O米。集液盤上布置有3個(gè)圓形升氣管，呈三角形排列，升氣管直徑O. 4米，升氣管高度1. 8米。在每一反應(yīng)段的筒體上開有3個(gè)溢流口，高度分別為1. 5米、1. O米、O. 5米。液體 在I個(gè)反應(yīng)段內(nèi)的停留時(shí)間為O. 3 O. 6小時(shí)，可根據(jù)反應(yīng)的不同需求使用不同高度的溢 流口。如在裝置運(yùn)行初期，關(guān)閉O. 5米和1. O米高度的溢流口，打開1. 5米高度的溢流口，延 長液體在塔內(nèi)的停留時(shí)間，以保證二聚反應(yīng)的充分進(jìn)行。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，可關(guān)閉1. 5米和0.5m高度的溢流口、打開1. O米高度的溢流口，隨著反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行，關(guān)閉1. 5m和1.0m 高度的溢流口，打開O. 5米高度的溢流口，以調(diào)整液體在塔內(nèi)的停留時(shí)間。反應(yīng)蒸餾塔塔身 液體總的停留時(shí)間為1. 5 2小時(shí)，環(huán)戊二烯轉(zhuǎn)化率達(dá)到80%以上，雙環(huán)戊二烯選擇性大于 98%。
實(shí)施例2
采用圖5所示的反應(yīng)蒸餾塔來脫除裂解碳三物流中的MAPD (丙炔、丙二烯)。反應(yīng) 蒸餾塔共130塊塔板，混合有氫氣的碳三物流從第60塊塔板進(jìn)料。碳三物流進(jìn)料流量約為1.5t/h，MAPD含量約為3. 5 %，丙烯含量約為92. 8 %，余量為丙烷。在反應(yīng)蒸餾塔的提餾段 設(shè)置4個(gè)反應(yīng)段，分別位于第80塊和第81塊塔板之間、第95和第96塊塔板之間、第110 塊和第111塊塔板之間、第120塊和第121塊塔板之間。
反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)各反應(yīng)段結(jié)構(gòu)、尺寸相同。反應(yīng)蒸餾塔直徑1. O米，反應(yīng)段直徑1. 2 米，反應(yīng)段高度O. 55米，集液盤上居中布置一個(gè)圓形升氣管，升氣管直徑O. 5米，升氣管高 度O. 5米，每一個(gè)反應(yīng)段上開有三個(gè)溢流口，溢流口高度均為O. 3米。在反應(yīng)區(qū)布置碳三液 相選擇加氫催化劑(北京化工研究院生產(chǎn))，催化劑為球狀，裝填在10 30目的篩網(wǎng)中， 并堆放于反應(yīng)區(qū)內(nèi)，催化劑堆放高度等于溢流口高度。液體在反應(yīng)段停留時(shí)間為O. 3小時(shí)。 液體在反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)總停留時(shí)間為1. 5 2. 5小時(shí)，MAPD在塔內(nèi)的轉(zhuǎn)化率達(dá)到80%以上。
對(duì)比例
現(xiàn)有技術(shù)的碳五分離流程中，采用熱二聚反應(yīng)器，使環(huán)戊二烯發(fā)生二聚反應(yīng)生成 雙環(huán)戊二烯，然后在脫重塔中將雙環(huán)戊二烯與其他碳五組分分離開來，脫重塔為普通精餾 塔，即塔內(nèi)設(shè)置有降液管、溢流堰、塔盤開孔、浮閥、塔盤等常規(guī)結(jié)構(gòu)。碳五餾分(主要組成 為碳四8. 4% (質(zhì)量含量，以下同)，戊烷11. 6%，戊烯19. 2，炔烴O. 2%，異戊二烯21. 4%, 環(huán)戊二烯17. 2%，間戊二烯13. 9%，碳六8. 1%，流量為10000kg/h)經(jīng)過脫輕塔、二聚反應(yīng) 器之后進(jìn)入脫重塔，脫重塔進(jìn)料主要組成為戊烷8.1 %，戊烯18. 2 %，異戊二烯26.1 %，環(huán) 戊二烯3. 7 %，雙環(huán)戊二烯17. 4%，間戊二烯17. 4%，余量為碳六。脫重塔為普通精餾塔， 110塊塔板，回流比7. 1，液相在塔內(nèi)停留時(shí)間在O.1 I小時(shí)。環(huán)戊二烯在脫重塔內(nèi)幾乎 不發(fā)生二聚反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率很低，在10%以下。
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)蒸餾設(shè)備，反應(yīng)區(qū)包括筒體、降液管、升氣管、集液盤、降液管與集液盤之間有一定的縫隙，其特征在于在筒體上設(shè)置溢流口，溢流口的位置高于降液管與集液盤之間縫隙的上端，低于升氣管的頂管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)蒸餾設(shè)備，其特征在于反應(yīng)區(qū)設(shè)置在反應(yīng)蒸餾設(shè)備的精餾區(qū)或者提餾區(qū)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)蒸餾設(shè)備，其特征在于在筒體不同高度分別設(shè)置溢流□。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)蒸餾設(shè)備，其特征在于在筒體的同一高度設(shè)置至少一個(gè)溢流口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4所述的任意一種反應(yīng)蒸餾設(shè)備，其特征在于溢流口形狀可采用圓形、方形、橢圓形、三角形、五邊形。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)蒸餾設(shè)備，其特征在于溢流口與下一層塔盤之間由管道連接，液相物流流出溢流口后經(jīng)過管道進(jìn)入下一層塔盤。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的反應(yīng)蒸餾設(shè)備，其特征在于管道內(nèi)包含一段液封管，液封管的長度由塔內(nèi)氣相的壓降決定。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的反應(yīng)蒸餾設(shè)備，其特征在于管道在筒體的外部。
全文摘要
一種反應(yīng)蒸餾設(shè)備，屬于石油、化工等的蒸餾設(shè)備領(lǐng)域。反應(yīng)區(qū)包括筒體、降液管、升氣管、集液盤，降液管與集液盤之間有一定的縫隙，在筒體上設(shè)置溢流口，溢流口的位置高于降液管與集液盤之間縫隙的上端，低于升氣管的頂管。用于反應(yīng)蒸餾工藝或催化反應(yīng)蒸餾工藝的催化蒸餾設(shè)備?？朔爽F(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)液體停留時(shí)間難控制的缺點(diǎn)，通過設(shè)置不同的溢流口高度，方便控制停留時(shí)間，根據(jù)需要延長液體停留時(shí)間，反應(yīng)物在塔內(nèi)的停留時(shí)間可提高至2h，反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高至80％以上。
文檔編號(hào)B01D3/14GK102989187SQ201110276778
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者劉智信, 廖麗華, 李東風(fēng), 杜春鵬, 程建民, 羅淑娟, 過良, 李琰, 王婧, 王宇飛, 呂媛媛 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院