專利名稱：一種高效降解有機染料光催化劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及光催化劑，具體涉及一種高效降解有機染料光催化劑及其制備方法。
背景技術：
隨著工業(yè)技術現(xiàn)代化程度的提高，人類在享受迅速發(fā)展的科技所帶來的舒適與方便的同時，也承受著盲目和短視造成的生存環(huán)境不斷惡化的災難。環(huán)境污染的潛在影響嚴重地威脅著人類的繼續(xù)繁衍和生存。污水處理和空氣凈化因此成為各國科研工作者重要的研究內(nèi)容。如何有效地去除在工業(yè)廢水中的表面活性劑、染料、重金屬離子等有毒物質(zhì)，大氣中的有機廢氣和有毒氣體，成為各研究領域的熱門話題。自從Fujishima提出TW2具有光催化效應之后，TW2就作為一種重要的功能材料開始被人們研究。TiO2光催化技術是一種新型高效的廢水處理技術，具有氧化能力強、反應條件溫和、設備簡單、易于控制、無二次污染等優(yōu)點，其在生物難降解廢水治理及生活用水深度處理等方面有很廣闊的應用前景。雖然TiO2有上述優(yōu)點，但是也存在不足，主要表現(xiàn)在三個方面。第一，由于TiA的帶隙約為3. &V，只能吸收波長小于385nm的紫外光，使得 TiO2對太陽光的利用效率極低。第二，光生載流子(電子和空穴)的復合率高，導致量子效率降低，影響光催化效率。第三，懸浮體系中TiO2納米粉容易發(fā)生團聚、失活，反應結(jié)束后回收較為困難，難以循環(huán)使用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高效降解有機染料光催化劑及其制備方法，制備出的光催化劑TW2高度分散，可有效防止TW2粉末團聚失活，并且易于分離、回收利用。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，然后稱取0. 4 0. 6g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，得含有Ti02/SBA-15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 (2. 0 3. 3)；第二步，將0. 0082 0. 066g硝酸鉍在10 20mL純水中溶解得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，滴加 8.0 16. OmL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為(30 60) (40 60) 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌3 5次，然后置于溫度為80 100°C條件下干燥20 Mh，再在溫度為500 580°C條件下焙燒3 6h，即得 Bi-Ti02/SBA-15 光催化劑；
以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。所述第一步中鈦酸四丁酯加入到無水乙醇溶液后，在攪拌速率為400 500r/min 的條件下攪拌0. 5 lh，加入介孔分子篩SBA-15后，在攪拌速率為500 600r/min的條件下攪拌0. 5 lh，溶解效果更佳，目的是使溶液中鈦酸四丁酯分子能夠吸附到SBA-15的孔道和表面上。所述第二步中硝酸鉍與第一步中的鈦酸四丁酯滿足Bi與Ti的原子百分比為 (0.5 4.0) 100，配置效果更好。所述第二步中加入硝酸鉍后在攪拌速率為200 500r/min的條件下攪拌0. 3
0.證，溶解效果更佳。所述第二步中還加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為(40 60) 1，以抑制硝酸鉍的水解。所述第三步中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑是在攪拌速率為400 600r/min的條件下滴加的，反應效果更佳，檸檬酸是絡合劑，而PEG-200則有助于使Bi (N03) 3分子能夠更好地固定在SBA-15的孔道內(nèi)。所述第三步中乳化劑為0P-10。所述第四步中置于溫度為85 95°C條件下干燥21 23h，在溫度為520 550°C 條件下焙燒4 證，制備成型效果更佳。所述第四步中用無水乙醇抽濾洗滌是為了保證洗去被SBA-15物理吸附的鈦酸四
丁酯，確保負載量。本發(fā)明得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化劑為白色粉末。本發(fā)明優(yōu)點一、高效降解有機染料光催化劑Bi-Ti02/SBA_15的合成，在TiO2半導體中引入充滿S2電子構(gòu)型的金屬離子，這種ns軌道由于可與O2p軌道發(fā)生部分疊而在半導體中形成價帶的頂端，既可降低禁帶寬度以實現(xiàn)對更多可見光的吸收，又能增加價帶的寬度進而有利于提高空穴的移動性，提高對太陽能的利用效率；二、利用SBA-15規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu)和較高的比表面積和較大的孔徑等特點，可以有效地將TW2固定在SBA-15上，制備出高度分散的TiO2，有效防止TiO2粉末團聚失活，并且易于分離、回收利用。本發(fā)明得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化劑中，TW2的結(jié)晶度好、粒度分布窄，且 SBA-15的介孔結(jié)構(gòu)并未被破壞。本發(fā)明得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化劑經(jīng)測得，BET比表面積為555. 6 509. 4m2/g，平均孔體積為0. 540 0. 510cm7g，平均孔徑為6. 068 5. 847nm, TiO2粒徑為 5. 56 7. 97nm。TiO2的顆粒大小被有效地控制在了 IOnm以下。本發(fā)明得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化劑純度高(可達99. 0%以上)，吸附性能為現(xiàn)有TiA光催化劑的2倍以上，在可見光照射下光降解效率高(經(jīng)測得，完全降解羅丹明B 光降解率可提高53% 68% )。本發(fā)明原材料價格便宜、工藝簡單且設備簡單。


圖1為不同的TW2負載量的Ti02/SBA_15的小角XRD圖，圖中a曲線為SBA-15 的XRD曲線，b曲線為Bi-Ti02/SBA-15(0. 5 % )的小角XRD曲線，c曲線為Bi-TiO2/ SBA-15(1. 0% )的小角XRD曲線，d曲線為Bi-Ti02/SBA_15 (2. 0% )的小角XRD曲線，e曲
4線為 Bi-Ti02/SBA-15(4. 0% )的小角 XRD 曲線。圖2為不同負載量的Bi-Ti02/SBA_15的廣角XRD圖，圖中a曲線為Bi2O3的廣角 XRD曲線，b曲線為TiA的廣角XRD曲線，c曲線為Bi-Ti02/SBA-15(4. 0% )的廣角XRD曲線，d 曲線為 Bi-Ti02/SBA-15(2. 0% )的廣角 XRD 曲線，e 曲線為 Bi-Ti02/SBA_15 (1. 0% ) 的廣角XRD曲線，f曲線為Bi-Ti02/SBA-15(0. 5% )的廣角XRD曲線。圖3是為不同負載量的Bi-Ti02/SBA_15光降解IihB曲線，圖中a曲線為純Bi2O3的光降解MiB曲線，b曲線為純TW2的光降解I^hB曲線，c曲線為Bi-Ti02/SBA-15(0. 5% )的光降解RhB曲線，d曲線為Bi-Ti02/SBA-15(l. 0% )的光降解RhB曲線，e曲線為Bi-TiO2/ SBA-15(2. 0% )的光降解RhB曲線，f曲線為Bi-Ti02/SBA_15 (4. 0% )的光降解RhB曲線。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。實施例一一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為500r/min 的條件下攪拌Ih溶解，然后稱取0. 4g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為500r/min的條件下攪拌lh，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 2.0;第二步，將0. 0082g硝酸鉍在IOmL純水中，在攪拌速率為200r/min的條件下攪拌 0. 5h溶解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為400r/min的條件下滴加16. OmL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為60 40 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌3次，然后置于溫度為80°C 條件下干燥Mh，再在溫度為500°C條件下焙燒6h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。實施例二—種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為500r/min 的條件下攪拌0. 5 Ih溶解，然后稱取0. 6g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下攪拌0. 5 lh，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 3. 3 ；第二步，將0. 0082g硝酸鉍在20mL純水中，在攪拌速率為500r/min的條件下攪拌 0. 溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為60 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下滴加8. OmL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為60 40 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌5次，然后置于溫度為100°C 條件下干燥20h，再在溫度為500°C條件下焙燒3h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。實施例三一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為450r/min 的條件下攪拌0. 8h溶解，然后稱取0. 5g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為550r/min的條件下攪拌0. 58h，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 3;第二步，將0. 016g硝酸鉍在15mL純水中，在攪拌速率為500r/min的條件下攪拌 0.3 溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為50 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為500r/min的條件下滴加12. OmL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為30 50 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌4次，然后置于溫度為85°C 條件下干燥23h，再在溫度為520°C條件下焙燒5h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。實施例四一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為500r/min 的條件下攪拌Ih溶解，然后稱取0. 5g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為500r/min的條件下攪拌0.他，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 2.8;第二步，將0. 036g硝酸鉍在20mL純水中，在攪拌速率為500r/min的條件下攪拌 0. 溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為50 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為500r/min的條件下滴加10. OmL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為60 60 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌5次，然后置于溫度為95°C 條件下干燥21h，再在溫度為550°C條件下焙燒4h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。實施例五一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟
第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為500r/min 的條件下攪拌0.證溶解，然后稱取0. 55g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下攪拌0.證，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 2.5;第二步，將0. 045g硝酸鉍在16mL純水中，在攪拌速率為300r/min的條件下攪拌 0.4h溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為40 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下滴加8. OmL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為30 50 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌5次，然后置于溫度為90°C 條件下干燥20h，再在溫度為550°C條件下焙燒3h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。實施例六一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為500r/min 的條件下攪拌0.他溶解，然后稱取0. 55g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下攪拌0.他，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 3.3;第二步，將0. 05g硝酸鉍在18mL純水中，在攪拌速率為500r/min的條件下攪拌 0. 溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為45 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下滴加11. OmL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為40 50 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌5次，然后置于溫度為100°C 條件下干燥20h，再在溫度為500°C條件下焙燒3h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。實施例七—種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為450r/min 的條件下攪拌0. 5h溶解，然后稱取0. 5g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下攪拌0.證，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 3;第二步，將0. 0082g硝酸鉍在18mL純水中，在攪拌速率為350r/min的條件下攪拌 0.4h溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為45 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；
第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下滴加9. 5mL檸檬酸、聚乙二醇PEG-200和乳化劑0P-10的混合液， 得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為40 50 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌4次，然后置于溫度為80°C 條件下干燥23h，再在溫度為500°C條件下焙燒5h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。本實施例得到的Bi-Ti02/SBA-15光催化中Bi與Ti的原子百分比為0. 5 100 ； 經(jīng)測得，本實施方式得到的Bi-Ti02/SBA-15光催化劑的BET比表面積為555. 6m2/g，平均孔體積為0. M0cm7g，平均孔徑為6. 068nm。實施例八一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為500r/min 的條件下攪拌0. 6h溶解，然后稱取0. 5g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為550r/min的條件下攪拌0.證，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 3;第二步，將0. 0268g硝酸鉍在18mL純水中，在攪拌速率為350r/min的條件下攪拌 0.4h溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為50 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下滴加11. 5mL檸檬酸、聚乙二醇PEG-200和乳化劑0P-10的混合液， 得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為40 40 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌4次，然后置于溫度為80°C 條件下干燥23h，再在溫度為500°C條件下焙燒5h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。本實施例得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化中Bi與Ti的原子百分比為1. 0 100 ； 經(jīng)測得，本實施方式得到的Bi-Ti02/SBA-15光催化劑的BET比表面積為M2. 8m2/g，平均孔體積為0. 529cm7g，平均孔徑為5. 973nm。實施例九一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為450r/min 的條件下攪拌0. 6h溶解，然后稱取0. 5g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為550r/min的條件下攪拌0.證，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 3;第二步，將0. 0453g硝酸鉍在20mL純水中，在攪拌速率為350r/min的條件下攪拌 0.4h溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為50 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下滴加14. 5mL檸檬酸、聚乙二醇PEG-200和乳化劑0P-10的混合液， 得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為40 40 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌4次，然后置于溫度為100°C 條件下干燥20h，再在溫度為550°C條件下焙燒5h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。本實施例得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化中Bi與Ti的原子百分比為2. 0 100 ； 經(jīng)測得，本實施方式得到的Bi-Ti02/SBA-15光催化劑的BET比表面積為527. 7m2/g，平均孔體積為0. 518cm7g，平均孔徑為5. 882nm。實施例十一種高效降解有機染料光催化劑，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA_15，其制備方法包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，在攪拌速率為460r/min 的條件下攪拌0. 5h溶解，然后稱取0. 5g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，在攪拌速率為500r/min的條件下攪拌0.證，得含有Ti02/SBA_15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 3;第二步，將0. 0066g硝酸鉍在20mL純水中，在攪拌速率為350r/min的條件下攪拌 0.4h溶解，同時加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為50 1，以抑制硝酸鉍的水解，得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，在攪拌速率為600r/min的條件下滴加16mL檸檬酸、聚乙二醇PEG-200和乳化劑0P-10的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為40 60 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌4次，然后置于溫度為100°C 條件下干燥Mh，再在溫度為550°C條件下焙燒6h，即得Bi-Ti02/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。本實施例得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化中Bi與Ti的原子百分比為4. 0 100 ； 經(jīng)測得，本實施方式得到的Bi-Ti02/SBA-15光催化劑的BET比表面積為509. 4m2/g，平均孔體積為0. 510cm7g，平均孔徑為5. 847nm。將本實施例得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化劑應用于羅丹明B的光降解中，以確定其光催化活性。(1)取濃度為10mg/L、IOOml的羅丹明B溶液，加入0. 05g本實施方式得到的Bi-Ti02/SBA-15光催化劑后，在無光照的條件下，暗反應30min，當溶液的吸光度不再變化時，則證明溶液已經(jīng)達到吸附平衡；( 將羅丹明B溶液轉(zhuǎn)移到光反應容器中，光源(300W 的氙燈)垂直于溶液表面，距離20cm ；每隔15min取5ml溶液，離心操作后取上清溶液，進行吸光度的測試，通過羅丹明B溶液的濃度的減小，以及光照前后的濃度變化來確定本實施方式得到的Bi-Ti02/SBA-15光催化劑的光催化活性。通過圖1可知Bi和TW2的負載并沒有損壞SBA-15的介孔結(jié)構(gòu)，只是隨著負載量的增加，SBA-15結(jié)構(gòu)的有序度有所下降。通過圖2可以看出Bi-Ti02/SBA-15與SBA-15的XRD基本一致，只在25°附近出現(xiàn)一個寬峰，表明Bi2O3和TW2粒徑較小，且高度地分散于SBA-15的孔道內(nèi)。根據(jù)公式D = κ λ / β cos θ，可知TW2的顆粒大小已經(jīng)被控制在IOnm以下。
通過圖3看出采用本發(fā)明的方法制備得到的Bi-Ti02/SBA_15光催化劑比工業(yè)上使用的TiA納米顆粒、Bi2O3和傳統(tǒng)方法合成的Ti02/SBA-15，均具有更好的光催化活性，在可見光下，其降解率可提高53% 68%。
權(quán)利要求
1.一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將1. 2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，然后稱取0. 4 0. 6g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中，得含有Ti02/SBA-15的混合溶液，其中鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液的體積比為1 (2.0 3. 3);第二步，將0. 0082 0. 066g硝酸鉍在10 20mL純水中溶解得到含有Bi的固液混合物；第三步，將步驟二制備的固液混合物加入到步驟一制備的混合溶液中，滴加8. 0 16. OmL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物，其中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的體積比為(30 60) (40 60) 1 ；第四步，將步驟三所得的乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌3 5次，然后置于溫度為80 100°C條件下干燥20 Mh，再在溫度為500 580°C條件下焙燒3 6h，即得Bi-TiO2/ SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于， 所述第一步中鈦酸四丁酯加入到無水乙醇溶液后，在攪拌速率為400 500r/min的條件下攪拌0. 5 lh，加入介孔分子篩SBA-15后，在攪拌速率為500 600r/min的條件下攪拌 0. 5 lh。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于，所述第二步中硝酸鉍與第一步中的鈦酸四丁酯滿足Bi與Ti的原子百分比為(0.5 4.0) 100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于， 所述第二步中加入硝酸鉍后在攪拌速率為200 500r/min的條件下攪拌0. 3 0. ^！。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于， 所述第二步中還加入硝酸，純水與加入的硝酸的體積比為(40 60) 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于， 所述第三步中檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑是在攪拌速率為400 600r/min的條件下滴加的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于，所述第三步中乳化劑為0P-10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于， 所述第四步中置于溫度為85 95°C條件下干燥21 23h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解有機染料光催化劑的制備方法，其特征在于， 所述第四步中在溫度為520 550°C條件下焙燒4 釙。
10.一種高效降解有機染料光催化劑，其特征在于，由權(quán)利要求1所述的方法制備而成，結(jié)構(gòu)表達式為Bi-Ti02/SBA-15。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高效降解有機染料光催化劑，其制備方法包括以下步驟首先，將1.2mL的鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇溶液中，然后稱取0.4～0.6g介孔分子篩SBA-15，加入到上述溶液中；再將0.0082～0.066g硝酸鉍在10～20mL純水中溶解得到固液混合物；然后將前兩步的溶液混合，滴加8.0～16.0mL檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑的混合液，得含Bi的乳狀物；最后將乳狀物用無水乙醇抽濾洗滌，干燥，焙燒，即得Bi-TiO2/SBA-15光催化劑；以上步驟中，鈦酸四丁酯、無水乙醇、檸檬酸、聚乙二醇和乳化劑均為分析純。本發(fā)明得到的產(chǎn)品純度高、吸附性能好、光降解效率高；本發(fā)明原材料價格便宜、工藝簡單且設備簡單，是一種非常具有開發(fā)潛力的新型吸附材料。
文檔編號B01J29/03GK102423717SQ20111032577
公開日2012年4月25日 申請日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者李國平, 畢強, 薛娟琴, 馬晶 申請人:西安建筑科技大學