專利名稱：一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種無患子皂苷的提取技術(shù)，具體來說是一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備。
背景技術(shù)：
無患子皂苷是野生落葉喬木無患子科植物無患子果皮的主要成分，主要包括以常春藤皂苷元為基本骨架的三帖類皂苷(I)、倍半萜糖苷類(II)、脂肪油和蛋白質(zhì)。它是一種天然的非離子型表面活性劑，去污能力強(qiáng)，泡沫豐富，綠色無公害，并且具有抗菌美白、柔嫩肌膚、祛斑祛痘、防治皮膚病等優(yōu)點(diǎn)。無患子皂苷是一種純天然產(chǎn)物，能100%全降解，長期使用不會(huì)產(chǎn)生任何對人體和環(huán)境有害的殘留物，可應(yīng)用于日化行業(yè)，特別是洗滌和化妝品中。目前，國內(nèi)外有關(guān)無患子皂苷提取方法和設(shè)備的報(bào)道不多，國內(nèi)現(xiàn)有的幾家生產(chǎn)廠家都應(yīng)用夾套式提取罐和溶劑回收罐，采用蒸汽或水浴加熱的方式，并采用直接向提取罐投料，提取完畢后再用濾布過濾的方式，存在設(shè)備加工困難、制造成本高、提取時(shí)間長、能耗高、過濾時(shí)濾網(wǎng)易堵塞、絮狀物易殘留、干燥時(shí)物料易粘壁、產(chǎn)品純度低、提取率低等問題。雖然，中國專利200910115096. 5公開了一種無患子皂苷的連續(xù)提取設(shè)備及生產(chǎn)工藝， 但其仍然沿用傳統(tǒng)夾套提取罐和濃縮罐，采用蒸汽加熱方式，還是存在設(shè)備制造成本高、能耗高、提取時(shí)間長、提取率低等問題。在目前綠色低碳經(jīng)濟(jì)和高效快速大批量生產(chǎn)越來越突出的情況下，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式顯然缺乏市場競爭力。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，為集提取、濃縮、離心分離、 噴霧干燥以及溶劑回收為一體的工藝方法專門設(shè)計(jì)一種制造成本相對低、操作簡單的超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備。本實(shí)用新型的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備包括依次串聯(lián)的超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)、微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)、濃縮液連續(xù)離心分離系統(tǒng)和噴霧干燥系統(tǒng)，其中超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)和微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)的組成與連接關(guān)系如下，以下連接關(guān)系均由輸料管聯(lián)通所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)，包括超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐、微波發(fā)生器、超聲波發(fā)生器、提取罐外循環(huán)泵、高位溶劑儲(chǔ)罐、高位提取液儲(chǔ)罐、 低位提取液儲(chǔ)罐、冷凝器和空氣壓縮機(jī)，其中在超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐下半部安裝有若干個(gè)微波發(fā)生器和超聲波發(fā)生器；提取罐的料液出口與提取罐外循環(huán)泵的入口連接，提取罐外循環(huán)泵的出口與提取罐的料液循環(huán)入口連接，高位溶劑儲(chǔ)罐的出口和高位提取液儲(chǔ)罐的出口并聯(lián)，再與提取罐的料液循環(huán)入口連接；提取罐外循環(huán)泵的出口與高位提取液儲(chǔ)罐的入口連接，并與濃縮罐的料液入口連接；提取罐的冷凝回流出口與冷凝器的入口連接，冷凝器的出口與提取罐的冷凝回流入口連接，冷凝器的出口與低位提取液儲(chǔ)罐的入口連接，低位提取液儲(chǔ)罐的出口與提取罐外循環(huán)泵的入口連接，空氣壓縮機(jī)的出口與提取罐料液的出口連接；所述微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)，包括微波減壓外循環(huán)濃縮罐、微波發(fā)生器、濃縮罐外循環(huán)泵、溶劑回收罐、緩沖罐、水環(huán)泵、高位濃縮液儲(chǔ)罐、冷凝器和電磁閥，微波減壓外循環(huán)濃縮罐、兩個(gè)冷凝器、溶劑回收罐、緩沖罐、水環(huán)泵依次串聯(lián)，其中所述微波減壓外循環(huán)濃縮罐的下半部安裝有微波發(fā)生器，其頂部安裝有電磁閥；所述濃縮罐的料液出口與濃縮罐外循環(huán)泵的入口連接，濃縮罐外循環(huán)泵的出口與濃縮罐的料液循環(huán)入口連接，濃縮罐外循環(huán)泵的出口又與高位濃縮液儲(chǔ)罐的料液入口連接。所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐內(nèi)活動(dòng)安裝有至少一層放置無患子果皮用吊籃。所述吊籃的底部和圓柱面上均開有20 200目篩孔。所述吊籃為聚四氟乙烯材料。所述安裝在超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐和微波減壓外循環(huán)濃縮罐下半部的微波發(fā)生器各為1 10個(gè)，其頻率為M50MHZ功率為1KW。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)和設(shè)備比相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本實(shí)用新型提取罐和濃縮罐采用無夾套微波加熱結(jié)構(gòu)代替蒸汽或水浴夾套加熱結(jié)構(gòu)，不僅省掉了夾套結(jié)構(gòu)，降低了設(shè)備制造成本，而且加快了加熱速度，并能降低能耗約 20%。2、本實(shí)用新型提取罐內(nèi)采用多層聚四氟乙烯吊籃裝料的結(jié)構(gòu)，不僅能夠保證萃取溶劑能夠充分浸泡到物料，避免提取不充分，而且省掉了濾網(wǎng)過濾的操作及存在濾網(wǎng)易堵
塞等問題。3、本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的專用設(shè)備，制造成本相對低、操作簡單，易于工業(yè)化。
圖1是本實(shí)用新型設(shè)備的超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)構(gòu)成示意圖；圖2是本實(shí)用新型設(shè)備的微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)構(gòu)成示意圖。圖中1超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐、1-1提取罐料液出口、1-2提取罐料液循環(huán)入口、1-3提取罐冷凝回流出口、1-4提取罐冷凝回流入口、2提取罐外循環(huán)泵、2-1提取罐外循環(huán)泵出口、2-2提取罐外循環(huán)泵入口、3高位溶劑儲(chǔ)罐、3-1高位溶劑儲(chǔ)罐出口、4高位提取液儲(chǔ)罐、4-1高位提取液儲(chǔ)罐出口、4-2高位提取液儲(chǔ)罐入口、5低位提取液儲(chǔ)罐、5-1 低位提取液儲(chǔ)罐出口、5-2低位提取液儲(chǔ)罐入口、6冷凝器、6-1冷凝器出口、6-2冷凝器入口、7空氣壓縮機(jī)、7-1空氣壓縮機(jī)出口、8微波發(fā)生器A、9微波溫控器A、10超聲波發(fā)生器、 11吊籃、12微波減壓外循環(huán)濃縮罐、12-1濃縮罐料液出口、12-2濃縮罐料液循環(huán)入口、12-3 濃縮罐料液入口、13濃縮罐外循環(huán)泵、13-1濃縮罐外循環(huán)泵出口、13-2濃縮罐外循環(huán)泵入口、14微波發(fā)生器B、15微波溫控器B、16溶劑回收罐、17緩沖罐、18水環(huán)泵、19高位濃縮液儲(chǔ)罐、19-1高位濃縮液儲(chǔ)罐料液入口、20冷凝器A、21冷凝器B、22電磁閥
具體實(shí)施方式
[0020]通過如下實(shí)施例及其附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1本實(shí)用新型用于實(shí)現(xiàn)超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷方法的設(shè)備是由超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)、微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)、濃縮液連續(xù)離心分離系統(tǒng)和噴霧干燥系統(tǒng)等組成，它們均由輸料管依次聯(lián)通。所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)的構(gòu)成如圖1所示，包括超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1、提取罐外循環(huán)泵2、高位溶劑儲(chǔ)罐3、高位提取液儲(chǔ)罐4、低位提取液儲(chǔ)罐5、冷凝器6、空氣壓縮機(jī)7和輸料管。所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1下半部可等間隔環(huán)形安裝1 10個(gè)微波發(fā)生器A8和1 5個(gè)超聲波發(fā)生器10，本實(shí)施例安裝10個(gè)頻率為M50MHz功率為IKW的微波發(fā)生器A8和1個(gè)頻率為^KHz功率為 3KW的超聲波發(fā)生器10，微波發(fā)生器A8又與微波溫控器9相連。以下連接關(guān)系均由輸料管聯(lián)通，所述提取罐料液出口 1-1與提取罐外循環(huán)泵入口 2-2連接，提取罐外循環(huán)泵出口 2-1 與提取罐料液循環(huán)入口 1-2連接；高位溶劑儲(chǔ)罐出口 3-1和高位提取液儲(chǔ)罐出口 4-1并聯(lián)， 再與提取罐料液循環(huán)入口 1-2連接；提取罐外循環(huán)泵出口 2-1與高位提取液儲(chǔ)罐入口 4-2 連接，并與濃縮罐料液入口 12-3連接；提取罐冷凝回流出口 1-3與冷凝器入口 6-2連接，冷凝器出口 6-1與提取罐冷凝回流入口 1-4連接，冷凝器出口 6-1與低位提取液儲(chǔ)罐入口 5-2 連接，低位提取液儲(chǔ)罐出口 5-1與提取罐外循環(huán)泵入口 2-2聯(lián)通；空氣壓縮機(jī)出口 7-1與提取罐料液出口 1-1連接。所述微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)的構(gòu)成如圖2所示，包括微波減壓外循環(huán)濃縮罐 12、濃縮罐外循環(huán)泵13、微波發(fā)生器B14、微波溫控器B15、溶劑回收罐16、緩沖罐17、水環(huán)泵18、高位濃縮液儲(chǔ)罐19、冷凝器20、冷凝器21、電磁閥22和輸料管；微波減壓外循環(huán)濃縮罐12、冷凝器A20、冷凝器B21、溶劑回收罐16、緩沖罐17、水環(huán)泵18由輸料管依次串聯(lián)。 所述微波減壓外循環(huán)濃縮12頂部安裝有電磁閥22，下半部可等間隔環(huán)形安裝1 10個(gè)微波發(fā)生器B14，本實(shí)施例安裝10個(gè)頻率為M50MHz功率為IKW的微波發(fā)生器B14，微波發(fā)生器B14又與微波溫控器15相連；濃縮罐料液出口 12-1與濃縮罐外循環(huán)泵入口 13-2連接， 濃縮罐外循環(huán)泵出口 13-1與濃縮罐料液循環(huán)入口 12-2連接，濃縮罐外循環(huán)泵出口 13-1又與高位濃縮液儲(chǔ)罐料液入口 19-1連接。所述濃縮溫度由與微波發(fā)生器B14相連的微波溫控器B15控制，濃縮真空度由安裝在微波減壓外循環(huán)濃縮罐12頂部的電磁閥22控制。所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐內(nèi)可以活動(dòng)安裝至少一層帶篩孔的聚四氟乙烯材料制作的吊籃11，吊籃的底部和圓柱面上開有20 200目篩孔。本實(shí)施例吊籃 11為三層，篩孔為100目。本實(shí)用新型的用于實(shí)現(xiàn)超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷方法的主要步驟及其工藝條件如下步驟一超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化下的外循環(huán)提取(1)將細(xì)度為50目的無患子果皮放入吊籃11中；(2)將吊籃11放入超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1內(nèi)，并由高位溶劑儲(chǔ)罐 3向超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1內(nèi)投放按重量百分比計(jì)無患子果皮與乙醇水溶液固液比為1 5，其中乙醇水溶液中含乙醇的體積百分比為50% ；[0030](3)開啟位于超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐下半部10個(gè)的微波發(fā)生器A8 和1個(gè)頻率為^KHz功率為3KW的超聲波發(fā)生器10，物料在超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化作用下外循環(huán)提取，提取溫度控制在65°C，提取時(shí)間為120分鐘，提取結(jié)束后獲得的提取液通過提取罐外循環(huán)泵2注入高位提取液儲(chǔ)罐4中，然后向超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1 通入壓力為0. 5Mpa的壓縮空氣，超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1中無患子果皮內(nèi)存有的提取液被壓縮空氣吹至低位提取液儲(chǔ)罐5中，通入時(shí)間為60分鐘，將高位提取液儲(chǔ)罐 4和低位提取液儲(chǔ)罐5內(nèi)的提取液注入微波減壓外循環(huán)濃縮罐12中；提取液的外循環(huán)是按如下步驟實(shí)現(xiàn)的提取液在功率為5KW的防爆型提取罐外循環(huán)泵2作用下由提取罐料液出口 1-1流出，經(jīng)輸料管，由提取罐料液循環(huán)入口 1-2，返回到超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1內(nèi)，實(shí)現(xiàn)提取液的外循環(huán)。上述提取溫度由與微波發(fā)生器A8相連的微波溫控器A9 控制。步驟二 微波減壓外循環(huán)濃縮(1)同時(shí)開啟10個(gè)頻率為M50MHz功率為IKW的微波發(fā)生器B14和功率為0. 5 5KW的水環(huán)泵18，提取液在微波減壓作用下外循環(huán)濃縮，濃縮溫度為65°C，濃縮真空度為 0. 07MPa，濃縮時(shí)間為60分鐘，然后將濃縮液注入高位濃縮液儲(chǔ)罐19中；(2)所述(1)微波減壓外循環(huán)濃縮罐12內(nèi)料液的外循環(huán)是按如下步驟實(shí)現(xiàn)的料液在功率為5KW的濃縮罐外循環(huán)泵13作用下由濃縮罐料液出口 12-1流出，經(jīng)輸料管送至濃縮罐料液循環(huán)入口 12-2，返回微波減壓外循環(huán)濃縮罐12內(nèi)，實(shí)現(xiàn)料液的外循環(huán)。步驟三濃縮液連續(xù)離心分離和噴霧干燥高位濃縮液儲(chǔ)罐19中的濃縮液經(jīng)型號(hào)為GQ105管式離心機(jī)，在8000r/min離心分離后再經(jīng)型號(hào)為ZPG-25的噴霧干燥設(shè)備干燥成無患子皂苷成品，所得無患子皂苷成品純度為 61. 62%。實(shí)施例2本實(shí)施例超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，除以下不同外，其他同實(shí)施例1 (1)兩層吊籃11，底部和圓柱面開有200目篩孔；(2)所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1下半部等間隔環(huán)形安裝微波發(fā)生器A8的個(gè)數(shù)為5個(gè)，微波減壓外循環(huán)濃縮罐12下半部等間隔環(huán)形安裝微波發(fā)生器B14的個(gè)數(shù)也為5個(gè)，它們的頻率均為M50MHz功率為IKW ；(3)防爆型提取罐外循環(huán)泵2功率為2KW ；(4)水環(huán)泵18功率為2KW。實(shí)施例3本實(shí)施例超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，除以下不同外，其他同實(shí)施例1 (1) 一層吊籃11，底部和圓柱面開有20目篩孔；(2)所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐1下半部等間隔環(huán)形安裝微波發(fā)生器A8的個(gè)數(shù)為1個(gè)，微波減壓外循環(huán)濃縮罐12下半部等間隔環(huán)形安裝微波發(fā)生器B14的個(gè)數(shù)也為1個(gè)，它們的頻率均為M50MHz功率為IKW ；安裝一個(gè)超聲波發(fā)生器10頻率為50KHz， 功率為0. 5KW ；[0046](3)防爆型提取罐外循環(huán)泵2功率為0. 5KW ；(4)水環(huán)泵18功率為0. 5KW。
權(quán)利要求1.一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備包括依次串聯(lián)的超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)、微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)、濃縮液連續(xù)離心分離系統(tǒng)和噴霧干燥系統(tǒng)，其中超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)和微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)的組成與連接關(guān)系如下，以下連接關(guān)系均由輸料管聯(lián)通所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取系統(tǒng)，包括超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐、微波發(fā)生器、超聲波發(fā)生器、提取罐外循環(huán)泵、高位溶劑儲(chǔ)罐、高位提取液儲(chǔ)罐、低位提取液儲(chǔ)罐、冷凝器、空氣壓縮機(jī)，其中在超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐下半部安裝有若干個(gè)微波發(fā)生器和超聲波發(fā)生器；提取罐的料液出口與提取罐外循環(huán)泵的入口連接， 提取罐外循環(huán)泵的出口與提取罐的料液循環(huán)入口連接，高位溶劑儲(chǔ)罐的出口和高位提取液儲(chǔ)罐的出口并聯(lián)，再與提取罐的料液循環(huán)入口連接；提取罐外循環(huán)泵的出口與高位提取液儲(chǔ)罐的入口連接，并與濃縮罐的料液入口連接；提取罐的冷凝回流出口與冷凝器的入口連接，冷凝器的出口與提取罐的冷凝回流入口連接，冷凝器的出口與低位提取液儲(chǔ)罐的入口連接，低位提取液儲(chǔ)罐的出口與提取罐外循環(huán)泵的入口連接，空氣壓縮機(jī)的出口與提取罐料液的出口連接；所述微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)，包括微波減壓外循環(huán)濃縮罐、微波發(fā)生器、濃縮罐外循環(huán)泵、溶劑回收罐、緩沖罐、水環(huán)泵、高位濃縮液儲(chǔ)罐、冷凝器、電磁閥，微波減壓外循環(huán)濃縮罐、兩個(gè)冷凝器、溶劑回收罐、緩沖罐、水環(huán)泵依次串聯(lián)，其中所述微波減壓外循環(huán)濃縮罐的下半部安裝有微波發(fā)生器，其頂部安裝有電磁閥；所述濃縮罐的料液出口與濃縮罐外循環(huán)泵的入口連接，濃縮罐外循環(huán)泵的出口與濃縮罐的料液循環(huán)入口連接，濃縮罐外循環(huán)泵的出口又與高位濃縮液儲(chǔ)罐的料液入口連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于所述超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐內(nèi)活動(dòng)安裝有至少一層放置無患子果皮用吊籃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于所述吊籃的底部和圓柱面上均開有20 200目篩孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的的設(shè)備，其特征在于所述吊籃為聚四氟乙烯材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于所述安裝在超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化外循環(huán)提取罐和微波減壓外循環(huán)濃縮罐下半部的微波發(fā)生器各為1 10個(gè)，其頻率為M50MHZ功率為1KW。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種超聲波和微波協(xié)同強(qiáng)化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備。該設(shè)備依次串聯(lián)的超聲波強(qiáng)化微波外循環(huán)提取系統(tǒng)、微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)、濃縮液連續(xù)離心分離系統(tǒng)和噴霧干燥系統(tǒng)，其中超聲波強(qiáng)化微波外循環(huán)提取罐下半部安裝有若干個(gè)微波發(fā)生器和超聲波發(fā)生器；所述超聲波強(qiáng)化微波外循環(huán)提取罐內(nèi)活動(dòng)安裝有至少一層放置無患子果皮用的吊籃，聚四氟乙烯材料制作的吊籃的底部和圓柱面上均開有20～200目篩孔。本實(shí)用新型提取罐和濃縮罐采用無夾套微波加熱結(jié)構(gòu)代替蒸汽或水浴夾套加熱結(jié)構(gòu)，不僅省掉了夾套結(jié)構(gòu)，降低了設(shè)備制造成本，而且加快了加熱速度，并能降低能耗，且操作簡單，易于工業(yè)化。
文檔編號(hào)B01J19/12GK202052349SQ201120085149
公開日2011年11月30日 申請日期2011年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月28日
發(fā)明者張海 申請人:張海