專利名稱：一種真空升華裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提純固態(tài)物質(zhì)的高效裝置，特別是涉及一種真空升華裝置。
背景技術(shù)：
隨著高分子化工的迅猛發(fā)展，合成性能優(yōu)質(zhì)的高分子材料已越來越受到人們的重視，為了制備優(yōu)異性能的有機(jī)聚合物及生物降解醫(yī)用材料，所采用的單體要求特別高，因此對(duì)單體純化是必不可少的過程。在實(shí)驗(yàn)室中，大多有機(jī)物質(zhì)因熔點(diǎn)和沸點(diǎn)高，通過普通蒸餾分離技術(shù)很難實(shí)現(xiàn)，而通過結(jié)晶技術(shù)導(dǎo)致產(chǎn)率過低和產(chǎn)生大量廢溶劑等缺點(diǎn)。采用真空升華方法加以分離則能獲得很高的收率，并不存在溶劑污染的問題，真空升華提純技術(shù)可以應(yīng)用于有機(jī)物與有機(jī)物、有機(jī)物與無機(jī)物、無機(jī)物與無機(jī)物之間的分離，還可利用反應(yīng)升華技術(shù)用于生產(chǎn)制備領(lǐng)域，因此，它廣泛應(yīng)用于高分子化工、精細(xì)化工等領(lǐng)域。目前，現(xiàn)有的真空升華提純方法或裝置存在很多缺陷，如國內(nèi)真空階梯升華儀、利于收集產(chǎn)物的真空升華裝置等單批可升華量小，在升華固體量相對(duì)較大的情況下，其升華和收集單元中的溫度很難精確控制在某個(gè)范圍內(nèi)，使得提純產(chǎn)物的收率降低；在國外諸如美國、日本適合有機(jī)材料真空升華的中試裝置不多，而且大多數(shù)裝置造價(jià)昂貴，其物料混合度、熱交換效率差，提純周期長，尚很難滿足實(shí)際工業(yè)化提純的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種真空升華裝置。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下真空升華裝置，包括罐底和罐蓋，所述罐底和罐蓋通過法蘭密封連接，所述罐蓋頂壁的下表面設(shè)置有筒狀的內(nèi)套管，所述內(nèi)套管的底部位于所述罐底的中下部，在所述罐蓋頂壁的中心處設(shè)置有真空管，所述真空管的中下部呈錐體狀設(shè)置在所述內(nèi)套管內(nèi)部，所述真空管的底端與所述內(nèi)套管的底端固定連接，冷卻水入水管貫穿所述罐蓋的頂壁并設(shè)置在所述內(nèi)套管和真空管之間而且伸入到所述內(nèi)套管內(nèi)，冷卻水出水管設(shè)置在所述罐蓋頂壁位于所述內(nèi)套管和真空管之間，在所述罐底設(shè)置有攪拌。所述內(nèi)套管的外表面最好設(shè)置有垂刺。還可以在所述真空管的內(nèi)表面設(shè)置有垂刺。所述垂刺為1-4圈呈水平設(shè)置。最好是垂刺為2-3圈，各圈間垂刺呈錯(cuò)位設(shè)置。所述攪拌器最好是磁力攪拌器。本發(fā)明的真空升華裝置能對(duì)單體通過真空升華而純化，分離則能獲得很高的收率，并不存在溶劑污染的問題，可以應(yīng)用于有機(jī)物與有機(jī)物、有機(jī)物與無機(jī)物、無機(jī)物與無機(jī)物之間的分離，以及邊反應(yīng)邊分離，提純產(chǎn)物的收率高；造價(jià)較低，熱交換效率高，提純周期短，能滿足實(shí)際工業(yè)化提純的需要。


附圖為本發(fā)明的真空升華裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。下面的說明是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本發(fā)明，但不用于對(duì)本發(fā)明作任何限制。真空升華裝置(見附圖)，包括罐底1和罐蓋2，罐底和罐蓋通過法蘭密封連接，罐蓋頂壁的下表面設(shè)置有筒狀的內(nèi)套管3，內(nèi)套管的底部位于所述罐底的中下部，在罐蓋頂壁的中心處設(shè)置有真空管4，真空管的中下部呈錐體狀設(shè)置在內(nèi)套管內(nèi)部，真空管的底端與內(nèi)套管的底端固定連接，冷卻水入水管5貫穿罐蓋的頂壁并設(shè)置在內(nèi)套管和真空管之間而且伸入到內(nèi)套管內(nèi)，冷卻水出水管6設(shè)置在罐蓋頂壁位于內(nèi)套管和真空管之間，在罐底設(shè)置有攪拌7。內(nèi)套管的外表面可以設(shè)置有垂刺8。最好是在內(nèi)套管的外表面和真空管的內(nèi)表面都設(shè)置有垂刺。垂刺可以是1圈，也可以是從上到下2、3或4圈并呈水平設(shè)置。垂刺最好是2圈或3圈，各圈間垂刺呈錯(cuò)位設(shè)置。根據(jù)真空管的中下部的直徑、升華原料量、產(chǎn)物收集情況及冷凝效果可以調(diào)整罐底底端直徑，彈性范圍在100 350mm(可以選較小的范圍，如100 150mm)。攪拌器可以選用各種類型的攪拌器，最好是選用磁力攪拌器，攪拌器的磁力使得攪拌葉在固體物料內(nèi)水平旋轉(zhuǎn)和垂直翻轉(zhuǎn)，將物料混合均勻，溫度維持穩(wěn)定，從而大大加快和提高物料的升華速度。下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的效果作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1將200g經(jīng)真空干燥后的負(fù)載在硅藻土上的N-(氯乙?；?-丙氨酸鈉放入本發(fā)明的真空升華裝置的罐底內(nèi)，將罐蓋蓋上，并通過法蘭將罐底、罐蓋密封連接，間接預(yù)熱，將真空管的上接口依次與旋片真空泵、微機(jī)熱偶真空計(jì)及緩沖排放裝置串聯(lián)，以保證系統(tǒng)的密封性，對(duì)系統(tǒng)抽真空，待真空度降至10 以內(nèi)，間接加熱并開啟攪拌，通冷卻水同時(shí)逐漸提升加熱溫度至230°c，保證系統(tǒng)真空度一直維持在10 以內(nèi)，保持10小時(shí)，最后關(guān)閉真空管上部設(shè)置的旋塞閥9，打開緩沖排放裝置放空閥，停止真空和加熱。待系統(tǒng)冷卻至常溫后， 收集內(nèi)套管外表面、真空管的中下部呈錐體狀的內(nèi)表面及罐底側(cè)壁上的粗產(chǎn)物3-甲基-嗎啉-2，5-二酮約 50g。
權(quán)利要求
1.真空升華裝置，其特征包括罐底和罐蓋，所述罐底和罐蓋通過法蘭密封連接，所述罐蓋頂壁的下表面設(shè)置有筒狀的內(nèi)套管，所述內(nèi)套管的底部位于所述罐底的中下部，在所述罐蓋頂壁的中心處設(shè)置有真空管，所述真空管的中下部呈錐體狀設(shè)置在所述內(nèi)套管內(nèi)部， 所述真空管的底端與所述內(nèi)套管的底端固定連接，冷卻水入水管貫穿所述罐蓋的頂壁并設(shè)置在所述內(nèi)套管和真空管之間而且伸入到所述內(nèi)套管內(nèi)，冷卻水出水管設(shè)置在所述罐蓋頂壁位于所述內(nèi)套管和真空管之間，在所述罐底設(shè)置有攪拌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空升華裝置，其特征是在所述內(nèi)套管的外表面設(shè)置有垂刺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的真空升華裝置，其特征是在所述真空管的內(nèi)表面設(shè)置有垂刺。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的真空升華裝置，其特征是所述垂刺為1-4圈呈水平設(shè)置。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的真空升華裝置，其特征是所述垂刺為2-3圈，各圈間垂刺呈錯(cuò)位設(shè)置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空升華裝置，其特征是在所述攪拌器為磁力攪拌器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種真空升華裝置，包括罐底和罐蓋，罐底和罐蓋通過法蘭密封連接，罐蓋頂壁的下表面設(shè)置有筒狀的內(nèi)套管，內(nèi)套管的底部位于罐底的中下部，在罐蓋頂壁的中心處設(shè)置有真空管，真空管的中下部呈錐體狀設(shè)置在內(nèi)套管內(nèi)部，真空管的底端與內(nèi)套管的底端固定連接，冷卻水入水管貫穿罐蓋的頂壁并設(shè)置在內(nèi)套管和真空管之間而且伸入到內(nèi)套管內(nèi)，冷卻水出水管設(shè)置在罐蓋頂壁位于內(nèi)套管和真空管之間，在罐底設(shè)置有攪拌。本發(fā)明的裝置能對(duì)單體通過真空升華而純化，分離則能獲得很高的收率，并不存在溶劑污染的問題，造價(jià)較低，熱交換效率高，提純周期短，能滿足實(shí)際工業(yè)化提純的需要。
文檔編號(hào)B01D7/00GK102512843SQ20121000095
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2012年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月4日
發(fā)明者馮亞凱, 張利 申請(qǐng)人:天津大學(xué)