專(zhuān)利名稱(chēng)：一種降低季銨堿中離子濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及ー種季銨堿，具體來(lái)說(shuō)是ー種降低季銨堿中離子濃度的方法。
背景技術(shù)：
季銨堿是ー種強(qiáng)堿，堿性與氫氧化鈉和氫氧化鉀相當(dāng)，易潮解，易溶于水并發(fā)生 100%電離。季銨堿應(yīng)用較廣(1)相轉(zhuǎn)移催化劑，與冠醚相比，其顯著的特點(diǎn)是無(wú)毒和價(jià)格便宜，一些相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)如在季銨堿的作用下收率為65%左右，如果不使用，則反應(yīng)收率只有5%; (2)作為陽(yáng)離子表面活性剤，具有12個(gè)碳以上的烷基季銨堿，是ー種陽(yáng)離子表面活性劑，在殺菌、柔軟、增強(qiáng)流動(dòng)性和潤(rùn)滑領(lǐng)域，作用突出；(3)生理活性，有些季銨堿也可以促進(jìn)碳水化合物和蛋白質(zhì)的新陳代謝，作為添加剤，對(duì)動(dòng)物申請(qǐng)調(diào)節(jié)保護(hù)。如果能以較低的成本制造出相對(duì)活性較高、親油性好的季銨堿，可以提高更多化學(xué)合成的收率和降低エ業(yè)過(guò)程的成本?，F(xiàn)有的專(zhuān)利文獻(xiàn)報(bào)道的季銨堿多集中在制備高純的的季銨堿，如申請(qǐng)?zhí)柺?00880016713. X，名稱(chēng)為“季銨堿的制備方法”中，介紹了ー種抑制陰離子交換膜的劣性，長(zhǎng)期穩(wěn)定制備高純度季銨堿的方法，但是這種方法所選用的膜結(jié)構(gòu)成本較高，在生產(chǎn)用途更為廣泛的10個(gè)碳以上的季銨堿時(shí)，成本更加高；除了對(duì)離子交換膜的改進(jìn)，還有一類(lèi)專(zhuān)利文獻(xiàn)報(bào)道的重點(diǎn)在于通過(guò)季銨鹽與無(wú)機(jī)堿反應(yīng)制備季銨堿的專(zhuān)利，這種季銨堿通常都是直連烷基季銨堿，其潤(rùn)滑性和親油性都具有一定的限制，而通過(guò)提高季銨堿的濃度，并不能使其具有更高的活性。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供ー種降低季銨堿中離子濃度的方法，所述的這種方法降低了季銨堿中離子濃度，提高了季銨堿使用的機(jī)會(huì)。本發(fā)明ー種降低季銨堿中離子濃度的方法，包括一個(gè)選擇強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或者弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的過(guò)程，在所述的選擇強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或者弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的過(guò)程中，將交換樹(shù)脂濕法裝入層析柱中，用蒸餾水洗滌中PH=7，還包括一個(gè)將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換的過(guò)程，在一個(gè)將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換的過(guò)程中，首先將季銨堿配置成質(zhì)量百分比濃度為8-15%濃度的溶液，然后進(jìn)行離子交換，流出液從PH=9開(kāi)始收集，然后用蒸餾水進(jìn)行沖洗，直至流出液為PH=S并且滴加O. lmol/L硝酸銀溶液沒(méi)有沉淀、顏色為無(wú)色時(shí)停止收集，還包括ー個(gè)減壓濃縮的過(guò)程，濃縮后季銨堿的質(zhì)量百分比濃度為 20%-28%。進(jìn)ー步的，用質(zhì)量百分比濃度為5-10%的堿性溶液淋洗已經(jīng)將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換后的樹(shù)脂1-5次，每一次20-40分鐘，再用蒸餾水沖洗到PH=7，重復(fù)上述的將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換的過(guò)程和減壓濃縮的過(guò)程2-10次，收集所有的濃縮液。
進(jìn)ー步的，將上述所有的濃縮液收集后稀釋到質(zhì)量百分比濃度為8-12%的溶液，先過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂使用前，先用蒸餾水沖洗至PH=7，然后進(jìn)行離子交換，流出液從PH=9開(kāi)始收集，再用蒸餾水進(jìn)行沖洗，直至流出液為PH=S并且滴加O. lmol/L硝酸銀溶液沒(méi)有沉淀、顏色為無(wú)色時(shí)停止收集，減壓濃縮，濃縮后的質(zhì)量百分比濃度為20%-28%。進(jìn)ー步的，所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。進(jìn)ー步的，所述的弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為大孔丙烯酸系弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。進(jìn)ー步的，強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂是KP (OH)樹(shù)脂、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)D201、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)D202、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)D301、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)IRA-400、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)IRA-900、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)MP500、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)M800KR、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)KP-2011HJ、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù) A400 MB OH0本發(fā)明通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或者弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，經(jīng)過(guò)多次的洗滌，使金屬離子被樹(shù)脂吸附或者被高純水洗掉，從而大大降低了季銨堿中的金屬離子和鹵素離子的濃度。本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的，通過(guò)本發(fā)明的離子交換，可以使得本發(fā)明的季銨堿中的金屬離子小于lOOppb，鹵素離子小于50ppm，而且本發(fā)明的生產(chǎn)過(guò)程操作方便，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I 溴代季銨鹽的合成方法
(1)在I-金剛烷胺鹽酸鹽溶液中加入氫氧化鈉和ニ氯甲烷進(jìn)行反應(yīng)，至水層pH為12，攪拌、提純、減壓濃縮溶劑得I-金剛烷胺；在冰水浴下，向容器中加入質(zhì)量比是98%的羧酸I-金剛烷胺=(1-1.5) : I的投料，攪拌反應(yīng)，至反應(yīng)完全，后處理至溶液pH為12抽濾，得到烷基-I-金剛烷胺固體；
(2)在冰水浴下，將上述烷基-I-金剛烷胺加入甲醇-溴代烷溶液中反應(yīng)，投入的質(zhì)量比為烷基-1-金剛烷胺溴代烷甲醇=1 (1-3) (3-9)，反應(yīng)完全后濃縮溶劑，加入甲基叔丁基醚，抽濾，得金剛烷溴代季銨鹽；
(3)將上述金剛烷溴代季銨鹽配置成溶液，通過(guò)離子交換后減壓濃縮得到濃度是25-30%的金剛烷季銨堿溶液。上述產(chǎn)品中的各離子的質(zhì)量百分百濃度如下
權(quán)利要求
1.一種降低季銨堿中離子濃度的方法，包括一個(gè)選擇強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或者弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的過(guò)程，在所述的選擇強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或者弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的過(guò)程中，將交換樹(shù)脂濕法裝入層析柱中，用蒸餾水洗滌中PH=7，其特征在于還包括一個(gè)將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換的過(guò)程，在一個(gè)將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換的過(guò)程中，首先將季銨堿配置成質(zhì)量百分比濃度為8-15%濃度的溶液，然后進(jìn)行離子交換，流出液從PH=9開(kāi)始收集，然后用蒸餾水進(jìn)行沖洗，直至流出液為PH=S并且滴加O. lmol/L硝酸銀溶液沒(méi)有沉淀、顏色為無(wú)色時(shí)停止收集，還包括ー個(gè)減壓濃縮的過(guò)程，濃縮后季銨堿的質(zhì)量百分比濃度為 20%-28%。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種降低季銨堿中離子濃度的方法，其特征在于用質(zhì)量百分比濃度為5-10%的堿性溶液淋洗已經(jīng)將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換后的樹(shù)脂1-5次,姆一次20-40分鐘，再用蒸餾水沖洗到PH=7，重復(fù)上述的將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換的過(guò)程和減壓濃縮的過(guò)程2-10次，收集所有的濃縮液。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種降低季銨堿中離子濃度的方法，其特征在于將上述的濃縮液收集后稀釋到質(zhì)量百分比濃度為8-12%的溶液，先過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂使用前，先用蒸餾水沖洗至PH=7，然后進(jìn)行離子交換，流出液從PH=9開(kāi)始收集，再用蒸餾水進(jìn)行沖洗，直至流出液為PH=S并且滴加O. lmol/L硝酸銀溶液沒(méi)有沉淀、顏色為無(wú)色時(shí)停止收集，減壓濃縮，濃縮后的質(zhì)量百分比濃度為20%-28%。
4.如權(quán)利要求I所述的ー種降低季銨堿中離子濃度的方法，其特征在于所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
5.如權(quán)利要求I所述的ー種降低季銨堿中離子濃度的方法，其特征在于所述的弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為大孔丙烯酸系弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。
6.如權(quán)利要求I所述的ー種降低季銨堿中離子濃度的方法，其特征在于強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂是KP (OH)樹(shù)脂、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)D201、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)D202、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)D301、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)IRA-400、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)IRA-900、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)MP500、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)M800KR、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)KP-2011HJ、或者強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)A400 MB 0H。
全文摘要
一種降低季銨堿中離子濃度的方法，包括一個(gè)選擇交換樹(shù)脂的過(guò)程，在選擇交換樹(shù)脂的過(guò)程中，濕法裝入層析柱中，用蒸餾水洗滌中PH=7，還包括一個(gè)將季銨堿上柱進(jìn)行離子交換的過(guò)程，首先將季銨堿配置成質(zhì)量百分比濃度為8-15%濃度的溶液，然后進(jìn)行離子交換，流出液從PH=9開(kāi)始收集，然后用蒸餾水進(jìn)行沖洗，直至流出液為PH=8并且滴加0.1mol/L硝酸銀溶液沒(méi)有沉淀、顏色為無(wú)色時(shí)停止收集，還包括一個(gè)減壓濃縮的過(guò)程，濃縮后的質(zhì)量百分比濃度為20%-28%。通過(guò)本發(fā)明的離子交換，可以使得季銨堿中的度金屬離子小于50ppb,鹵素離子小于50ppm，本發(fā)明的方法操作方便，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)B01D15/04GK102659603SQ20121011977
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者余文卿, 王學(xué)貞, 薛恩鵬, 賀寶元 申請(qǐng)人:上海博康精細(xì)化工有限公司