專利名稱：一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，屬于化工設(shè)備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
溴素是重要的化工原料之一，例如在醫(yī)藥中間體、染料工業(yè)用中間體、溴阻燃劑和含溴農(nóng)藥等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在制藥行業(yè)中光催化溴化反應(yīng)是一項常用工藝，現(xiàn)有技術(shù)光催化溴化反應(yīng)冷卻在同一容器中進行，即在反應(yīng)釜中設(shè)置光照塔，將物料直接投入到該反應(yīng)釜中，因此這類反應(yīng)存在著反應(yīng)液的進料比例難以控制，光照效率低，反應(yīng)時間長，反應(yīng)不充分，選擇性差，副反應(yīng)多等缺點
發(fā)明內(nèi)容
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本發(fā)明的目的是為了克服已有技術(shù)存在的缺點，提供一種通過控制兩相反應(yīng)液的進料比例，采用多級聯(lián)接光照塔反應(yīng)器，光照效率高、反應(yīng)時間短、產(chǎn)量高的用于光催化溴化反應(yīng)的裝置。本發(fā)明一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置的技術(shù)方案是其特征在于包括第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、前分相罐、后分相罐、第一循環(huán)泵、第一流量計、第二循環(huán)泵、第二流量計、靜態(tài)混合器和光照塔，所述靜態(tài)混合器中設(shè)置螺旋導(dǎo)向板，所述的光照塔包括夾套，夾套壁制有鹽水進口和鹽水出口，夾套內(nèi)設(shè)置搪瓷玻璃隔層容器，夾套與搪瓷玻璃隔層容器之間有鹽水冷卻腔，搪瓷玻璃隔層容器內(nèi)設(shè)置石英玻璃管，石英玻璃管與搪瓷玻璃隔層容器之間為反應(yīng)室，在石英玻璃管內(nèi)設(shè)置LED燈，LED燈聯(lián)接電源線，在搪瓷玻璃容器的下部制有物料進口，物料進口與靜態(tài)混合器的上連接口相連，光照塔與靜態(tài)混合器為上下連接組成反應(yīng)器，在搪瓷玻璃隔層容器的上部制有物料出口，物料出口連接下一靜態(tài)混合器的底部連接口，光照塔與靜態(tài)混合器組成的反應(yīng)器至少為三組進行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合，各組之間由管子連接；所述的第一反應(yīng)釜由第一管子連通前分相罐，第二反應(yīng)釜由第二管子連通前分相罐，前分相罐由第三側(cè)管連通后分相罐，后分相罐由第四管子連接第二循環(huán)泵，第二循環(huán)泵由第六管子并經(jīng)過第二流量計連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器，前分相罐由第三底管子連接第一循環(huán)泵，第一循環(huán)泵由第五管子并經(jīng)過第一流量計連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器，反應(yīng)器最后一組的光照塔由第十管子連通前分相罐。本發(fā)明公開了一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，工藝如下
第一步在第一反應(yīng)釜中加入有機溶劑、水和溴素配制的溴素溶液，在第二反應(yīng)釜中用有機溶劑配制原料A的溶液；
第二步將第二反應(yīng)釜中的物料經(jīng)第二管子轉(zhuǎn)至前分相罐，第一反應(yīng)釜低溫開始經(jīng)第一管子下滴加溴素溶液，此時前分相罐中的水通過第三側(cè)管分相送至后分相罐；
第三步開啟第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵，通過觀察第一流量計和第二流量計來調(diào)節(jié)第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵，控制兩相物料的比例；
第四步物料經(jīng)靜態(tài)混合器混合均勻后，進入光照塔，光照塔內(nèi)套管裝有光源，物料在光照塔內(nèi)充分反應(yīng)；
第五步物料流出光照塔回到前分相罐，再次分相循環(huán)反應(yīng)過程，直至檢測反應(yīng)完全。本發(fā)明所述的反應(yīng)裝置主體結(jié)構(gòu)包括第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、前分相罐、后分相罐、第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵、靜態(tài)混合器和光照塔；第一、第二反應(yīng)釜和前、后分相罐帶有夾套，該結(jié)構(gòu)屬已有技術(shù)，循環(huán)液設(shè)置有分相罐，可將循環(huán)液中的水相和油相分開，再通過油相和水相的循環(huán)泵控制油/水比率重新混合進入管式反應(yīng)器中，可準確控制和調(diào)整油/水混合比率，提高反應(yīng)速率；通過冷卻使反應(yīng)物料始終保持在低溫環(huán)境下；各循環(huán)泵出口裝有流量計，以控制兩相物料能夠持續(xù)按反應(yīng)的最佳比例進入光照塔，提高了反應(yīng)效率；每一級光照塔前裝有靜態(tài)混合器，使兩相物料能夠充分混合，利于光溴化反應(yīng)的進行；光照塔外加夾套，同冷媒為反應(yīng)液降溫；塔內(nèi)部有插入的石英玻璃管，內(nèi)置光源；反應(yīng)液經(jīng)過靜態(tài)混合器由底部進入，延塔上升，由頂部側(cè)口出，在光源的照射下充分進行溴化反應(yīng)；多級串聯(lián)的光照塔能使提高一次循環(huán)的反應(yīng)效率，最終降低全部的反應(yīng)時間；光照塔的數(shù)量可根據(jù)實際工藝自定，極大地提高了本裝置的靈活性和實用性。本裝置也可以用在其它光催化鹵化反應(yīng)。
本發(fā)明一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，所述光照塔上設(shè)置安全罐，安全罐制有視鏡和溢料接頭，溢料接頭連接事故罐，LED燈的電源線從安全罐上通過。當光照塔出現(xiàn)故障時，光照塔內(nèi)的物料經(jīng)安全罐進入事故罐，避免造成不良后果，通過視鏡隨時可觀察光照塔內(nèi)情況，采用低發(fā)熱長壽命的LED燈帶作為光照源，可消除常規(guī)燈管發(fā)熱而對反應(yīng)產(chǎn)生的影響(尤其是低溫區(qū)的反應(yīng))，減少副反應(yīng)的產(chǎn)生，并提高了燈源的壽命。所述事故罐連接液位計，液位計與第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵聯(lián)鎖。當液位計檢測到事故罐中有液體時，液位計及時控制第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵關(guān)閉，可避免燈照玻璃護管發(fā)生破裂時物料向外泄漏，從而保障在燈照玻璃護管發(fā)生破裂時不會使反應(yīng)物料泄漏出系統(tǒng)外面。所述光照塔與靜態(tài)混合器組成的反應(yīng)器為20—100組進行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合使用，各組之間由管子連接。可根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模和處理量的大小來調(diào)整串聯(lián)級數(shù)或并聯(lián)套數(shù)，其中20—100組最為合適，從而獲得合理的反應(yīng)速率。


圖I是本發(fā)明一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置的結(jié)構(gòu)原理示意 圖2是靜態(tài)混合器和光照塔的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明涉及一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，如圖I一圖2所示，其特征在于包括第一反應(yīng)爸I、第二反應(yīng)爸2、前分相罐3、后分相罐4、第一循環(huán)泵5、第一流量計7、第二循環(huán)泵6、第二流量計8、靜態(tài)混合器9和光照塔10，所述靜態(tài)混合器9中設(shè)置螺旋導(dǎo)向板91，所述的光照塔10包括夾套102，夾套102壁制有鹽水進口 101和鹽水出口 106，夾套內(nèi)設(shè)置搪瓷玻璃隔層容器103，夾套102與搪瓷玻璃隔層容器103之間有鹽水冷卻腔112，搪瓷玻璃隔層容器103內(nèi)設(shè)置石英玻璃管104，石英玻璃管104與搪瓷玻璃隔層容器103之間為反應(yīng)室111，在石英玻璃管104內(nèi)設(shè)置LED燈105，LED燈105聯(lián)接電源線110，在搪瓷玻璃容器103的下部制有物料進口 113，物料進口 113與靜態(tài)混合器9的上連接口 92相連，光照塔10與靜態(tài)混合器9為上下連接組成反應(yīng)器，在搪瓷玻璃隔層容器103的上部制有物料出口 107，物料出口 107連接下一靜態(tài)混合器9的底部連接口 93，光照塔10與靜態(tài)混合器9組成的反應(yīng)器至少為三組進行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合，各組之間由管子95連接；所述的第一反應(yīng)釜I由第一管子11連通前分相罐3，第二反應(yīng)釜2由第二管子21連通前分相罐3，前分相罐3由第三側(cè)管31連通后分相罐4，后分相罐4由第四管子41連接第二循環(huán)泵6，第二循環(huán)泵6由第六管子61并經(jīng)過第二流量計8連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器9，前分相罐3由第三底管子32連接第一循環(huán)泵5，第一循環(huán)泵5由第五管子51并經(jīng)過第一流量計7連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器9，反應(yīng)器最后一組的光照塔10由第十管子96連通前分相罐3。工藝如下
第一步在第一反應(yīng)釜I中加入有機溶劑、水和溴素配制的溴素溶液，在第二反應(yīng)釜2中有機溶劑配制原料A的溶液； 第二步將第二反應(yīng)釜2中的物料經(jīng)第二管子21轉(zhuǎn)至前分相罐3，第一反應(yīng)釜I低溫開始經(jīng)第一管子11下滴加溴素溶液，此時前分相罐3中的水通過第三側(cè)管31分相送至后分相罐4 ；
第三步開啟第一循環(huán)泵5和第二循環(huán)泵6，通過觀察第一流量計7和第二流量計8來調(diào)節(jié)第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵，控制兩相物料的比例；
第四步物料經(jīng)靜態(tài)混合器9混合均勻后，進入光照塔10，光照塔內(nèi)套管裝有光源，物料在光照塔10內(nèi)充分反應(yīng)；
第五步物料流出光照塔10回到前分相罐3，再次分相循環(huán)反應(yīng)過程，直至檢測反應(yīng)完全。本發(fā)明所述的反應(yīng)裝置主體結(jié)構(gòu)包括第一反應(yīng)釜I、第二反應(yīng)釜2、前分相罐3、后分相罐4、第一循環(huán)泵5、第二循環(huán)泵6、靜態(tài)混合器9和光照塔10 ;第一、第二反應(yīng)釜1、2和前、后分相罐3、4帶有夾套102，該結(jié)構(gòu)屬已有技術(shù)，循環(huán)液設(shè)置有分相罐，可將循環(huán)液中的水相和油相分開，再通過油相和水相的循環(huán)泵控制油/水比率重新混合進入管式反應(yīng)器中，可準確控制和調(diào)整油/水混合比率，提高反應(yīng)速率；通過冷卻使反應(yīng)物料始終保持在低溫環(huán)境下；各循環(huán)泵出口裝有流量計，以控制兩相物料能夠持續(xù)按反應(yīng)的最佳比例進入光照塔，提高了反應(yīng)效率；每一級光照塔10前裝有靜態(tài)混合器9，使兩相物料能夠充分混合，利于光溴化反應(yīng)的進行；光照塔外加夾套102，同冷媒為反應(yīng)液降溫；塔內(nèi)部有插入的石英玻璃管104，內(nèi)置光源；反應(yīng)液經(jīng)過靜態(tài)混合器9由底部進入，延塔上升，由頂部側(cè)口出，在光源的照射下充分進行溴化反應(yīng)；多級串聯(lián)的光照塔10能使提高一次循環(huán)的反應(yīng)效率，最終降低全部的反應(yīng)時間；光照塔的數(shù)量可根據(jù)實際工藝自定，極大地提高了本裝置的靈活性和實用性。本裝置也可以用在其它光催化鹵化反應(yīng)。所述光照塔10上設(shè)置安全罐115，安全罐制有視鏡108和溢料接頭109，溢料接頭連接事故罐12，LED燈的電源線110從安全罐上通過。當光照塔10出現(xiàn)故障時，光照塔內(nèi)的物料經(jīng)安全罐115進入事故罐12，避免造成不良后果，通過視鏡108隨時可觀察光照塔10內(nèi)情況，采用低發(fā)熱長壽命的LED燈帶作為光照源，可消除常規(guī)燈管發(fā)熱而對反應(yīng)產(chǎn)生的影響(尤其是低溫區(qū)的反應(yīng))，減少副反應(yīng)的產(chǎn)生，并提高了燈源的壽命。所述事故罐12連接液位計121，液位計與第一循環(huán)泵5和第二循環(huán)泵6聯(lián)鎖。當液位計121檢測到事故罐12中有液體時，液位計121及時控制第一循環(huán)泵5和第二循環(huán)泵6關(guān)閉，可避免燈照玻璃護管發(fā)生破裂時物料向外泄漏，從而保障在燈照玻璃護管發(fā)生破裂時不會使反應(yīng)物料泄漏出系統(tǒng)外面。所述光照塔10與靜態(tài)混合器9組成的反應(yīng)器為20—100組進行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合使用，各組之間由管子95連接。可根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模和處理量的大小來調(diào)整串聯(lián)級數(shù)或并聯(lián)套數(shù)，其中20—100組最為合適，從而獲得合理的反應(yīng) 速率。
權(quán)利要求
1.一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，其特征在于包括第一反應(yīng)釜(I)、第二反應(yīng)釜(2)、前分相罐(3)、后分相罐(4)、第一循環(huán)泵(5)、第一流量計(7)、第二循環(huán)泵(6)、第二流量計(8)、靜態(tài)混合器(9)和光照塔(10)，所述靜態(tài)混合器(9)中設(shè)置螺旋導(dǎo)向板(91)，所述的光照塔(10)包括夾套(102)，夾套(102)壁制有鹽水進口(101)和鹽水出口(106)，夾套內(nèi)設(shè)置搪瓷玻璃隔層容器(103)，夾套(102)與搪瓷玻璃隔層容器(103)之間有鹽水冷卻腔(112)，搪瓷玻璃隔層容器(103)內(nèi)設(shè)置石英玻璃管(104)，石英玻璃管(104)與搪瓷玻璃隔層容器(103)之間為反應(yīng)室(111)，在石英玻璃管(104)內(nèi)設(shè)置LED燈(105)，LED燈(105)聯(lián)接電源線(110)，在搪瓷玻璃容器(103)的下部制有物料進口( 113)，物料進口( 113)與靜態(tài)混合器(9)的上連接口(92)相連，光照塔(10)與靜態(tài)混合器(9)為上下連接組成反應(yīng)器，在搪瓷玻璃隔層容器(103)的上部制有物料出口( 107)，物料出口( 107)連接下一靜態(tài)混合器(9)的底部連接口(93)，光照塔(10)與靜態(tài)混合器(9)組成的反應(yīng)器至少為三組進行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合，各組之間由管子(95)連接；所述的第一反應(yīng)釜(I)由第一管子(11)連通前分相罐(3)，第二反應(yīng)釜(2)由第二管子(21)連通前分相罐(3)，前分相罐(3)由第三側(cè)管(31)連通后分相罐(4)，后分相罐(4)由第四管子(41)連接第二循環(huán)泵(6)，第二循環(huán)泵(6)由第六管子(61)并經(jīng)過第二流量計(8)連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器(9)，前分相罐(3)由第三底管子(32)連接第一循環(huán)泵(5)，第一循環(huán)泵(5)由第五管子(51)并經(jīng)過第一流量計(7)連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器(9)，反應(yīng)器最后一組的光照塔(10)由第十管子(96)連通前分相罐(3)。
2.如權(quán)利要求I所述的一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，其特征在于所述光照塔(10)上設(shè)置安全罐(115)，安全罐(115)制有視鏡(108)和溢料接頭(109)，溢料接頭(109)連接事故罐(12)，LED燈的電源線(110)從安全罐上通過。
3.如權(quán)利要求2所述的一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，其特征在于所述事故罐(12)連接液位計(121)，液位計與第一循環(huán)泵(5)和第二循環(huán)泵(6)聯(lián)鎖。
4.如權(quán)利要求I所述的一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，其特征在于所述光照塔(10)與靜態(tài)混合器(9)組成的反應(yīng)器為20—100組進行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合使用，各組之間由管子(95)連接。
全文摘要
一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置，包括第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、前分相罐、后分相罐、第一循環(huán)泵、第一流量計、第二循環(huán)泵、第二流量計、靜態(tài)混合器和光照塔，光照塔包括夾套壁制鹽水進、出口，夾套內(nèi)與搪瓷玻璃隔層容器之間有鹽水冷卻腔，搪瓷玻璃隔層容器內(nèi)設(shè)石英玻璃管與搪瓷玻璃隔層容器之間為反應(yīng)室，石英玻璃管內(nèi)設(shè)LED燈聯(lián)接電源線，搪瓷玻璃容器下制物料進口與靜態(tài)混合器上連接口相連，光照塔與靜態(tài)混合器組成反應(yīng)器，搪瓷玻璃隔層容器上制物料出口連下一靜態(tài)混合器底部連接口，光照塔與靜態(tài)混合器組成反應(yīng)器至少三組進行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合，各組由管子連接。
文檔編號B01J19/12GK102895932SQ201210394280
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者方沁華, 蔡新宇, 谷軍輝, 陳磊, 彭寅生, 潘強彪, 魏祖進 申請人:聯(lián)化科技股份有限公司