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      一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置的制作方法

      文檔序號(hào):4903251閱讀:503來源:國(guó)知局
      專利名稱:一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本實(shí)用新型涉及一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,屬于化工設(shè)備領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      溴素是重要的化工原料之一,例如在醫(yī)藥中間體、染料工業(yè)用中間體、溴阻燃劑和含溴農(nóng)藥等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在制藥行業(yè)中光催化溴化反應(yīng)是一項(xiàng)常用工藝,現(xiàn)有技術(shù)光催化溴化反應(yīng)冷卻在同一容器中進(jìn)行,即在反應(yīng)釜中設(shè)置光照塔,將物料直接投入到該反應(yīng)釜中,因此這類反應(yīng)存在著反應(yīng)液的進(jìn)料比例難以控制,光照效率低,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),反應(yīng)不充分,選擇性差,副反應(yīng)多等缺點(diǎn)。
      發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是為了克服已有技術(shù)存在的缺點(diǎn),提供一種通過控制兩相反應(yīng)液的進(jìn)料比例,采用多級(jí)聯(lián)接光照塔反應(yīng)器,光照效率高、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)量高的用于光催化溴化反應(yīng)的裝置。本實(shí)用新型一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置的技術(shù)方案是其特征在于包括第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、前分相罐、后分相罐、第一循環(huán)泵、第一流量計(jì)、第二循環(huán)泵、第二流量計(jì)、靜態(tài)混合器和光照塔,所述靜態(tài)混合器中設(shè)置螺旋導(dǎo)向板,所述的光照塔包括夾套,夾套壁制有鹽水進(jìn)口和鹽水出口,夾套內(nèi)設(shè)置搪瓷玻璃隔層容器,夾套與搪瓷玻璃隔層容器之間有鹽水冷卻腔,搪瓷玻璃隔層容器內(nèi)設(shè)置石英玻璃管,石英玻璃管與搪瓷玻璃隔層容器之間為反應(yīng)室,在石英玻璃管內(nèi)設(shè)置LED燈,LED燈聯(lián)接電源線,在搪瓷玻璃容器的下部制有物料進(jìn)口,物料進(jìn)口與靜態(tài)混合器的上連接口相連,光照塔與靜態(tài)混合器為上下連接組成反應(yīng)器,在搪瓷玻璃隔層容器的上部制有物料出口,物料出口連接下一靜態(tài)混合器的底部連接口,光照塔與靜態(tài)混合器組成的反應(yīng)器至少為三組進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合,各組之間由管子連接;所述的第一反應(yīng)釜由第一管子連通前分相罐,第二反應(yīng)釜由第二管子連通前分相罐,前分相罐由第三側(cè)管連通后分相罐,后分相罐由第四管子連接第二循環(huán)泵,第二循環(huán)泵由第六管子并經(jīng)過第二流量計(jì)連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器,前分相罐由第三底管子連接第一循環(huán)泵,第一循環(huán)泵由第五管子并經(jīng)過第一流量計(jì)連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器,反應(yīng)器最后一組的光照塔由第十管子連通前分相罐。本實(shí)用新型公開了一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,工藝如下第一步在第一反應(yīng)釜中加入有機(jī)溶劑、水和溴素配制的溴素溶液,在第二反應(yīng)釜中用有機(jī)溶劑配制原料A的溶液;第二步將第二反應(yīng)釜中的物料經(jīng)第二管子轉(zhuǎn)至前分相罐,第一反應(yīng)釜低溫開始經(jīng)第一管子下滴加溴素溶液,此時(shí)前分相罐中的水通過第三側(cè)管分相送至后分相罐;第三步開啟第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵,通過觀察第一流量計(jì)和第二流量計(jì)來調(diào)節(jié)第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵,控制兩相物料的比例;[0009]第四步物料經(jīng)靜態(tài)混合器混合均勻后,進(jìn)入光照塔,光照塔內(nèi)套管裝有光源,物料在光照塔內(nèi)充分反應(yīng);第五步物料流出光照塔回到前分相罐,再次分相循環(huán)反應(yīng)過程,直至檢測(cè)反應(yīng)完全。本實(shí)用新型所述的反應(yīng)裝置主體結(jié)構(gòu)包括第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、前分相罐、后分相罐、第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵、靜態(tài)混合器和光照塔;第一、第二反應(yīng)釜和前、后分相罐帶有夾套,該結(jié)構(gòu)屬已有技術(shù),循環(huán)液設(shè)置有分相罐,可將循環(huán)液中的水相和油相分開,再通過油相和水相的循環(huán)泵控制油/水比率重新混合進(jìn)入管式反應(yīng)器中,可準(zhǔn)確控制和調(diào)整油/水混合比率,提高反應(yīng)速率;通過冷卻使反應(yīng)物料始終保持在低溫環(huán)境下;各循環(huán)泵出口裝有流量計(jì),以控制兩相物料能夠持續(xù)按反應(yīng)的最佳比例進(jìn)入光照塔,提高了反應(yīng)效率;每一級(jí)光照塔前裝有靜態(tài)混合器,使兩相物料能夠充分混合,利于光溴化反應(yīng)的進(jìn)行;光照塔外加夾套,同冷媒為反應(yīng)液降溫;塔內(nèi)部有插入的石英玻璃管,內(nèi)置光源;反應(yīng)液經(jīng)過靜態(tài)混合器由底部進(jìn)入,延塔上升,由頂部側(cè)口出,在光源的照射下充分進(jìn)行溴化反應(yīng);多級(jí)串聯(lián)的光照塔能使提高一次循環(huán)的反應(yīng)效率,最終降低全部的反應(yīng)時(shí)間;光照塔的數(shù)量可根據(jù)實(shí)際工藝自定,極大地提高了本裝置的靈活性和實(shí)用性。本裝置也可以用在其它光催化鹵化反應(yīng)。本實(shí)用新型一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,所述光照塔上設(shè)置安全罐,安全罐制有視鏡和溢料接頭,溢料接頭連接事故罐,LED燈的電源線從安全罐上通過。當(dāng)光照塔出現(xiàn)故障時(shí),光照塔內(nèi)的物料經(jīng)安全罐進(jìn)入事故罐,避免造成不良后果,通過視鏡隨時(shí)可觀察光照塔內(nèi)情況,采用低發(fā)熱長(zhǎng)壽命的LED燈帶作為光照源,可消除常規(guī)燈管發(fā)熱而對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的影響(尤其是低溫區(qū)的反應(yīng)),減少副反應(yīng)的產(chǎn)生,并提高了燈源的壽命。所述事故罐連接液位計(jì),液位計(jì)與第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵聯(lián)鎖。當(dāng)液位計(jì)檢測(cè)到事故罐中有液體時(shí),液位計(jì)及時(shí)控制第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵關(guān)閉,可避免燈照玻璃護(hù)管發(fā)生破裂時(shí)物料向外泄漏,從而保障在燈照玻璃護(hù)管發(fā)生破裂時(shí)不會(huì)使反應(yīng)物料泄漏出系統(tǒng)外面。所述光照塔與靜態(tài)混合器組成的反應(yīng)器為20—100組進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合使用,各組之間由管子連接??筛鶕?jù)生產(chǎn)規(guī)模和處理量的大小來調(diào)整串聯(lián)級(jí)數(shù)或并聯(lián)套數(shù),其中20 —100組最為合適,從而獲得合理的反應(yīng)速率。

      圖1是一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置的結(jié)構(gòu)原理示意圖;圖2是靜態(tài)混合器和光照塔的結(jié)構(gòu)示意圖。
      具體實(shí)施方式
      本實(shí)用新型涉及一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,如圖1一圖2所示,其特征在于包括第一反應(yīng)爸1、第二反應(yīng)爸2、前分相罐3、后分相罐4、第一循環(huán)泵5、第一流量計(jì)7、第二循環(huán)泵6、第二流量計(jì)8、靜態(tài)混合器9和光照塔10,所述靜態(tài)混合器9中設(shè)置螺旋導(dǎo)向板91,所述的光照塔10包括夾套102,夾套102壁制有鹽水進(jìn)口 101和鹽水出口 106,夾套內(nèi)設(shè)置搪瓷玻璃隔層容器103,夾套102與搪瓷玻璃隔層容器103之間有鹽水冷卻腔112,搪瓷玻璃隔層容器103內(nèi)設(shè)置石英玻璃管104,石英玻璃管104與搪瓷玻璃隔層容器103之間為反應(yīng)室111,在石英玻璃管104內(nèi)設(shè)置LED燈105,LED燈105聯(lián)接電源線110,在搪瓷玻璃容器103的下部制有物料進(jìn)口 113,物料進(jìn)口 113與靜態(tài)混合器9的上連接口 92相連,光照塔10與靜態(tài)混合器9為上下連接組成反應(yīng)器,在搪瓷玻璃隔層容器103的上部制有物料出口 107,物料出口 107連接下一靜態(tài)混合器9的底部連接口 93,光照塔10與靜態(tài)混合器9組成的反應(yīng)器至少為三組進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合,各組之間由管子95連接;所述的第一反應(yīng)釜I由第一管子11連通前分相罐3,第二反應(yīng)釜2由第二管子21連通前分相罐3,前分相罐3由第三側(cè)管31連通后分相罐4,后分相罐4由第四管子41連接第二循環(huán)泵6,第二循環(huán)泵6由第六管子61并經(jīng)過第二流量計(jì)8連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器9,前分相罐3由第三底管子32連接第一循環(huán)泵5,第一循環(huán)泵5由第五管子51并經(jīng)過第一流量計(jì)7連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器9,反應(yīng)器最后一組的光照塔10由第十管子96連通前分相罐3。工藝如下第一步在第一反應(yīng)釜I中加入有機(jī)溶劑、水和溴素配制的溴素溶液,在第二反應(yīng)釜2中有機(jī)溶劑配制原料A的溶液;第二步將第二反應(yīng)釜2中的物料經(jīng)第二管子21轉(zhuǎn)至前分相罐3,第一反應(yīng)釜I低溫開始經(jīng)第一管子11下滴加溴素溶液,此時(shí)前分相罐3中的水通過第三側(cè)管31分相送至后分相te 4 ;第三步開啟第一循環(huán)泵5和第二循環(huán)泵6,通過觀察第一流量計(jì)7和第二流量計(jì)8來調(diào)節(jié)第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵,控制兩相物料的比例;第四步物料經(jīng)靜態(tài)混合器9混合均勻后,進(jìn)入光照塔10,光照塔內(nèi)套管裝有光源,物料在光照塔10內(nèi)充分反應(yīng);第五步物料流出光照塔10回到前分相罐3,再次分相循環(huán)反應(yīng)過程,直至檢測(cè)反
      應(yīng)完全。本實(shí)用新型所述的反應(yīng)裝置主體結(jié)構(gòu)包括第一反應(yīng)釜1、第二反應(yīng)釜2、前分相罐
      3、后分相罐4、第一循環(huán)泵5、第二循環(huán)泵6、靜態(tài)混合器9和光照塔10 ;第一、第二反應(yīng)釜
      1、2和前、后分相罐3、4帶有夾套102,該結(jié)構(gòu)屬已有技術(shù),循環(huán)液設(shè)置有分相罐,可將循環(huán)液中的水相和油相分開,再通過油相和水相的循環(huán)泵控制油/水比率重新混合進(jìn)入管式反應(yīng)器中,可準(zhǔn)確控制和調(diào)整油/水混合比率,提高反應(yīng)速率;通過冷卻使反應(yīng)物料始終保持在低溫環(huán)境下;各循環(huán)泵出口裝有流量計(jì),以控制兩相物料能夠持續(xù)按反應(yīng)的最佳比例進(jìn)入光照塔,提高了反應(yīng)效率;每一級(jí)光照塔10前裝有靜態(tài)混合器9,使兩相物料能夠充分混合,利于光溴化反應(yīng)的進(jìn)行;光照塔外加夾套102,同冷媒為反應(yīng)液降溫;塔內(nèi)部有插入的石英玻璃管104,內(nèi)置光源;反應(yīng)液經(jīng)過靜態(tài)混合器9由底部進(jìn)入,延塔上升,由頂部側(cè)口出,在光源的照射下充分進(jìn)行溴化反應(yīng);多級(jí)串聯(lián)的光照塔10能使提高一次循環(huán)的反應(yīng)效率,最終降低全部的反應(yīng)時(shí)間;光照塔的數(shù)量可根據(jù)實(shí)際工藝自定,極大地提高了本裝置的靈活性和實(shí)用性。本裝置也可以用在其它光催化鹵化反應(yīng)。所述光照塔10上設(shè)置安全罐115,安全罐制有視鏡108和溢料接頭109,溢料接頭連接事故罐12,LED燈的電源線110從安全罐上通過。當(dāng)光照塔10出現(xiàn)故障時(shí),光照塔內(nèi)的物料經(jīng)安全罐115進(jìn)入事故罐12,避免造成不良后果,通過視鏡108隨時(shí)可觀察光照塔10內(nèi)情況,采用低發(fā)熱長(zhǎng)壽命的LED燈帶作為光照源,可消除常規(guī)燈管發(fā)熱而對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的影響(尤其是低溫區(qū)的反應(yīng)),減少副反應(yīng)的產(chǎn)生,并提高了燈源的壽命。所述事故罐12連接液位計(jì)121,液位計(jì)與第一循環(huán)泵5和第二循環(huán)泵6聯(lián)鎖。當(dāng)液位計(jì)121檢測(cè)到事故罐12中有液體時(shí),液位計(jì)121及時(shí)控制第一循環(huán)泵5和第二循環(huán)泵6關(guān)閉,可避免燈照玻璃護(hù)管發(fā)生破裂時(shí)物料向外泄漏,從而保障在燈照玻璃護(hù)管發(fā)生破裂時(shí)不會(huì)使反應(yīng)物料泄漏出系統(tǒng)外面。所述光照塔10與靜態(tài)混合器9組成的反應(yīng)器為20—100組進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合使用,各組之間由管子95連接。可根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模和處理量的大小來調(diào)整串聯(lián)級(jí)數(shù)或并聯(lián)套數(shù),其中20—100組最為合適,從而獲得合理的反應(yīng)速率。
      權(quán)利要求1.一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,其特征在于:包括第一反應(yīng)釜(I)、第二反應(yīng)釜(2)、前分相罐(3)、后分相罐(4)、第一循環(huán)泵(5)、第一流量計(jì)(7)、第二循環(huán)泵(6)、第二流量計(jì)(8 )、靜態(tài)混合器(9 )和光照塔(10 ),所述靜態(tài)混合器(9 )中設(shè)置螺旋導(dǎo)向板(91),所述的光照塔(10)包括夾套(102),夾套(102)壁制有鹽水進(jìn)口(101)和鹽水出口(106),夾套內(nèi)設(shè)置搪瓷玻璃隔層容器(103),夾套(102)與搪瓷玻璃隔層容器(103)之間有鹽水冷卻腔(112),搪瓷玻璃隔層容器(103)內(nèi)設(shè)置石英玻璃管(104),石英玻璃管(104)與搪瓷玻璃隔層容器(103)之間為反應(yīng)室(111),在石英玻璃管(104)內(nèi)設(shè)置LED燈(105),LED燈(105)聯(lián)接電源線(110),在搪瓷玻璃容器(103)的下部制有物料進(jìn)口( 113),物料進(jìn)口( 113)與靜態(tài)混合器(9)的上連接口(92)相連,光照塔(10)與靜態(tài)混合器(9)為上下連接組成反應(yīng)器,在搪瓷玻璃隔層容器(103)的上部制有物料出口( 107),物料出口( 107)連接下一靜態(tài)混合器(9)的底部連接口(93),光照塔(10)與靜態(tài)混合器(9)組成的反應(yīng)器至少為三組進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合,各組之間由管子(95)連接;所述的第一反應(yīng)釜(I)由第一管子(11)連通前分相罐(3),第二反應(yīng)釜(2)由第二管子(21)連通前分相罐(3),前分相罐(3)由第三側(cè)管(31)連通后分相罐(4),后分相罐(4)由第四管子(41)連接第二循環(huán)泵(6),第二循環(huán)泵(6)由第六管子(61)并經(jīng)過第二流量計(jì)(8)連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器(9),前分相罐(3)由第三底管子(32)連接第一循環(huán)泵(5),第一循環(huán)泵(5)由第五管子(51)并經(jīng)過第一流量計(jì)(7)連接到反應(yīng)器中的第一組的靜態(tài)混合器(9),反應(yīng)器最后一組的光照塔(10)由第十管子(96)連通前分相罐(3)。
      2.如權(quán)利要求1所述的一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,其特征在于:所述光照塔(10)上設(shè)置安全罐(115),安全罐(115)制有視鏡(108)和溢料接頭(109),溢料接頭(109)連接事故罐(12),LED燈的電源線(110)從安全罐上通過。
      3.如權(quán)利要求2所述的一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,其特征在于:所述事故罐 (12)連接液位計(jì)(121),液位計(jì)與第一循環(huán)泵(5)和第二循環(huán)泵(6)聯(lián)鎖。
      4.如權(quán)利要求1所述的一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,其特征在于:所述光照塔(10)與靜態(tài)混合器(9)組成的反應(yīng)器為20—100組進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合使用,各組之間由管子(95)連接。
      專利摘要一種用于光催化溴化反應(yīng)的裝置,包括第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、前分相罐、后分相罐、第一循環(huán)泵、第一流量計(jì)、第二循環(huán)泵、第二流量計(jì)、靜態(tài)混合器和光照塔,光照塔包括夾套壁制鹽水進(jìn)、出口,夾套內(nèi)與搪瓷玻璃隔層容器之間有鹽水冷卻腔,搪瓷玻璃隔層容器內(nèi)設(shè)石英玻璃管與搪瓷玻璃隔層容器之間為反應(yīng)室,石英玻璃管內(nèi)設(shè)LED燈聯(lián)接電源線,搪瓷玻璃容器下制物料進(jìn)口與靜態(tài)混合器上連接口相連,光照塔與靜態(tài)混合器組成反應(yīng)器,搪瓷玻璃隔層容器上制物料出口連下一靜態(tài)混合器底部連接口,光照塔與靜態(tài)混合器組成反應(yīng)器至少三組進(jìn)行串聯(lián)、并聯(lián)或者串并聯(lián)混合,各組由管子連接。
      文檔編號(hào)B01J19/12GK202909714SQ201220530980
      公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
      發(fā)明者方沁華, 蔡新宇, 谷軍輝, 陳磊, 彭寅生, 潘強(qiáng)彪, 魏祖進(jìn) 申請(qǐng)人:聯(lián)化科技股份有限公司
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