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      鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線及其制備方法和應(yīng)用的制作方法

      文檔序號:5033439閱讀:162來源:國知局
      專利名稱:鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于納米材料與電化學(xué)器件技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧 (LSCO)分級介孔結(jié)構(gòu)納米線及其制備方法,該材料可作為在鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件的催化劑材料。
      背景技術(shù)
      鋰空氣電池以其超高的比容量和能量密度被儲能領(lǐng)域?qū)W者們廣泛關(guān)注,由于其正極參與化學(xué)反應(yīng)的O2不在電池內(nèi)部而來源于外界環(huán)境,因此鋰空氣電池可以提供超高的能量密度(5000 Wh/kg),為相同質(zhì)量鋰離子電池的十倍以上。同時反應(yīng)過程不會產(chǎn)生對環(huán)境有害的物質(zhì),為研究新一代高容量綠色儲能器件提供了選擇,未來可能會在電動汽車等領(lǐng)域中得到較為廣泛的應(yīng)用。由于電池反應(yīng)產(chǎn)物和電解液分解產(chǎn)物如Li2O、Li202、Li2CO3等在正極部分沉積,分解產(chǎn)物附著在電池催化劑表面,對氧氣傳輸通道產(chǎn)生堵塞,使催化劑利用效率大大降低,導(dǎo)致普通鋰空氣電池?zé)o法提供足夠的能量密度。分級介孔納米材料由于其大的比表面積、更好的通透性、更多的表面活性位等結(jié)構(gòu)特征,能減少鋰空氣電池反應(yīng)產(chǎn)物和電解液分解產(chǎn)物對氧氣傳輸通道的堵塞,提高催化劑利用效率,提高鋰空氣電池能量密度,使其具備在催化、電化學(xué)等多方面的廣泛的應(yīng)用前景。由于鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧材料的結(jié)構(gòu)缺陷,可提供良好的氧氣通道,在電催化領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。另外,采用簡單的多步微乳液自組裝的方法,結(jié)合后期慢速退火處理,僅需要控制反應(yīng)時間與反應(yīng)溫度,即可實現(xiàn)產(chǎn)物可控合成,方法簡單,利于市場化推廣。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單,具有優(yōu)良電催化性能的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線及其制備方法。本發(fā)明還提供了鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線作為鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件的催化劑材料的應(yīng)用。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線,其直徑為10(Tl50 nm,長度為1-2 μ m,其比表面積高達96. 8 m2/g,其由大量相互連接的納米短棒搭接而成,搭接部分形成大量堆積孔,所述的納米短棒直徑為3(T50 nm,其表面存在大量由于結(jié)構(gòu)缺陷而造成的小孔,其為下述方法制備的產(chǎn)物
      1)按異辛烷正丁醇=15 18ml 3 ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;
      2)再將2.75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;
      3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;
      4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌4飛小時,得到產(chǎn)物;
      5)將步驟4)得到的產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌、干燥,得到鈣鈦礦 型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。按上述方案,洗滌得到的產(chǎn)物在80°C下干燥12 24小時。按上述方案,還包括有退火處理,即將干燥產(chǎn)物在氬氣下以1°C /min的升溫速度升溫到 75(T850°C。所述的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的制備方法,其特征在于包括有以下步驟
      1)按異辛烷正丁醇=15 18ml 3 ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;
      2)再將2.75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;
      3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;
      4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌4飛小時,得到產(chǎn)物;
      5)將步驟4)得到的產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌、干燥和退火處理,得到鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。按上述方案,洗滌得到的產(chǎn)物在80°C下干燥12 24小時。按上述方案,還包括有退火處理,即將干燥產(chǎn)物在氬氣下以1°C /min的升溫速度升溫到 75(T850°C。所述的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線作為鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件的催化劑材料的應(yīng)用。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明利用多步微乳液自組裝法,結(jié)合后期退火處理,獲得了鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線,該材料作為鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件等催化劑材料,有良好的電催化性能,具有極高的比電容量;本發(fā)明具有原料廉價、工藝簡單環(huán)保、材料電化學(xué)性能優(yōu)異的特點;本發(fā)明在鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件上有較大的應(yīng)用潛力。本發(fā)明的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的分級介孔結(jié)構(gòu)與其性能的提高密切相關(guān),第一,電催化性能與比表面積具有緊密關(guān)系,LSCO分級介孔納米線的比表面積高達96. 8 m2 g — \明顯高于文獻報道的LSCO材料和LSCO納米顆粒11. 87 m2 g 1 ;第二,即使在電解液分解產(chǎn)物沉積在催化劑和電極表面的情況下,相互搭接的LSCO納米短棒所提供的非連續(xù)的孔道結(jié)構(gòu)依然可為氧氣的傳到提供連續(xù)的通道;第三,鈣鈦礦型的本身存在缺陷的結(jié)構(gòu)和LSCO納米短棒表面的多孔結(jié)構(gòu)可在更低尺度上增加氧氣的流動性,在動力學(xué)上提高ORR催化效率;第四,這種分級結(jié)構(gòu)可有效減小材料自團聚的發(fā)生,在催化過程中保證與氧氣的充分接觸,充分發(fā)揮納米材料的優(yōu)勢。這表明分級介孔結(jié)構(gòu)可有效地提高電化
      4CN 102945969 A說明書3/6 頁
      學(xué)性能,鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線在鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件上有較大的應(yīng)用潛力。


      圖I是本發(fā)明實施例I所得的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的XRD圖,嵌入圖為鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧原子結(jié)構(gòu)模型圖2是本發(fā)明實施例I所得的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線N2吸附脫附曲線,嵌入圖為鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的BJH孔徑分布曲線;
      圖3是本發(fā)明實施例I所得的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的SEM圖4是本發(fā)明實施例I所得的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的TEM圖;
      圖5是本發(fā)明實施例I所得的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的HRTEM圖6是本發(fā)明實施例I所得的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線節(jié)點處的HRTEM圖和所選區(qū)域FFT花樣;
      圖7是本發(fā)明實施例I所得的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的合成機理圖8是本發(fā)明實施例I所得的的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線+活性炭(AC)的玻碳電極在不同轉(zhuǎn)速下的ORR極化電流曲線;
      圖9是本發(fā)明實施例I所得的玻碳電極在1600 rpm的轉(zhuǎn)速下的ORR、OER極化曲線;圖10是基于本發(fā)明實施例I所得的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線+活性炭(AC)的鋰空氣電池在常壓純氧中的放電曲線。
      具體實施例方式為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。實施例I :
      鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的制備方法,包括如下步驟
      O按異辛烷正丁醇=15 ml 3 ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;
      2)再將2.75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;
      3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;
      4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌6小時,得到產(chǎn)物;
      5)將步驟4)得到的產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌;洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥24小時;干燥產(chǎn)物在氬氣下以1°C /min的升溫速度升溫到800°C退火處理,得到鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。
      本發(fā)明中鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線由X-射線衍射儀確定。如圖I所示,X-射
      5線衍射圖譜表明,經(jīng)退火后得到的鑭鍶鈷氧分級介孔納米線為純相Laa5Sra5CO02.91,JCPDScard No. 00-048-0122: a=5. 4300 A, b=5. 4300 A, c=13. 2516 A。通過原子結(jié)構(gòu)模型,確定LSCO為典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu),且由于氧缺位的存在,可能進一步增加離子或氧氣的傳導(dǎo)。如圖3所示,掃描電子顯微鏡測試表明,產(chǎn)物鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線直徑約為150 nm,由大量相互連接的納米短棒搭接而成,搭接部分形成大量堆積孔。進一步信息可從TEM和HRTEM圖中獲得,如4_5所示,分級介孔納米線的長度為1_2 μ m,LSCO的納米短棒直徑約40 nm,發(fā)現(xiàn)在LSCO納米短棒表面仍然存在大量由于結(jié)構(gòu)缺陷而造成的孔結(jié)構(gòu)。近距離觀察LSCO分級介孔納米線中納米短棒連接結(jié)點處,發(fā)現(xiàn)LSCO納米短棒并不是簡單搭接在一起,而是具有取向的連接。觀察結(jié)點處的HRTEM圖,發(fā)現(xiàn)在形成LSCO分級介孔納米線時,LSCO納米短棒在原子層面上緊密連結(jié)在一起。如圖6所示,通過HRTEM的晶格條紋和在選區(qū)位置的FFT衍射花樣,發(fā)現(xiàn)在LSCO納米短棒之間的連結(jié)部位,存在著不同的生長方向,因此,這表明LSCO納米短棒和分級介孔納米線的晶化形成不是同步的。如圖7所示,LSCO納米短棒首先在La (NO3) 3,Sr (NO3) 2,Co (NO3) 2和KOH的微乳液的高速攪拌作用下晶化生長,隨著攪拌速度的降低、并控制微乳液中水核尺寸的增加,LSCO納米短棒將會發(fā)生自組裝,同時,LSCO納米短棒將自身作為模板,引導(dǎo)納米短棒的進一步的取向生長,最終形成LSCO分級介孔納米線。如圖2所示,N2吸附脫附曲線和BJH孔徑分布曲線表明LSCO分級介孔納米線存在本身納米棒表面孔道和納米棒堆積形成的孔,平均孔徑為10. 17nm,為典型介孔納米線。分級介孔納米線的比表面積為96. 8 m2/g,遠遠超過類似尺寸的納米線。本發(fā)明中鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧(LSCO)分級介孔納米線的氧還原反應(yīng)和氧析出反應(yīng)的催化活性采用旋轉(zhuǎn)圓盤電極法測試,取O. 75 mg LSCO分級介孔納米線混合4. 25 mg活性炭AC(XC-72),分散在含122 μ I質(zhì)量分數(shù)為5 wt% Nafion的I ml水異丙醇體積比為3:1的液體中,超聲處理,獲得均質(zhì)墨汁狀液體。取同樣質(zhì)量的制備的材料,首先滴附在玻碳電極表面(直徑為5mm),烘干后約20 μ g。在O. IM KOH通氧氣,掃描速率SmVs—1,測試在室溫下進行。如圖8所示,LSCO分級介孔納米線+AC在轉(zhuǎn)速為1600 rpm時的半波電位在、.77V,相比AC、LSC0納米顆粒+AC有明顯的正移,說明經(jīng)過構(gòu)筑分級介孔納米線,催化劑催化活性有明顯的提高。LSCO分級介孔納米線+AC的極限擴算電流可達-13 mA cm—2,遠超過等量的活性炭或其他鋰空氣電池催化劑。從圖9可以看出,鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧(LSCO)分級介孔納米線具有良好的0RR、0ER
      催化活性。本發(fā)明中鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧(LSCO)分級介孔納米線組裝鋰空氣電池在純氧氣中測試,LSCO分級介孔納米線+AC的鋰空氣電池具有超高的比容量,如圖10所示,可達11059mAh/g,放電平臺在2. 7 V左右,對應(yīng)的比能量高達27647 Wh/kg。其比容量遠高于AC(1444mAh/g), LSCO納米顆粒+AC (5302 mA/g)鋰空氣電池。
      實施例2
      鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧(LSCO)分級介孔納米線的制備方法,包括如下步驟
      O按異辛烷正丁醇=15 ml 3 ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;
      2)再將2. 75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;
      3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;
      4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌6小時,得到產(chǎn)物;
      5)將步驟4)得到產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌;洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥24小時;干燥產(chǎn)物在氬氣下以1°C /min的升溫速度升溫到750°C退火處理,得到鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。
      實施例3
      鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧(LSCO)分級介孔納米線的制備方法,包括如下步驟
      O按異辛烷正丁醇=18 ml 3 ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;
      2)再將2.75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;
      3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;
      4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌5小時,得到產(chǎn)物;
      5)將步驟4)得到產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌;洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥24小時;干燥產(chǎn)物在氬氣下以1°C /min的升溫速度升溫到800°C退火處理,得到鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。
      實施例4
      鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧(LSCO)分級介孔納米線的制備方法,包括如下步驟
      O按異辛烷正丁醇=15 ml 3 ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;
      2)再將2.75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;
      3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;
      4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌4小時,得到產(chǎn)物;
      5)將步驟4)得到產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌;洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥12小時;干燥產(chǎn)物在氬氣下以1°C /min的升溫速度升溫到850°C退火處理,得到鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。
      實施例5
      鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧(LSCO)分級介孔納米線的制備方法,包括如下步驟
      1)按異辛烷正丁醇=15ml:3ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;
      2)再將2.75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;
      3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;
      4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌4小時,得到產(chǎn)物;
      5)將步驟4)得到產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌;洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥12小時;得到鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。
      權(quán)利要求
      1.鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線,其直徑為10(Tl50nm,長度為1-2 μ m,其比表面積高達96. 8 m2/g,其由大量相互連接的納米短棒搭接而成,搭接部分形成大量堆積孔,所述的納米短棒直徑為3(T50 nm,其表面存在大量由于結(jié)構(gòu)缺陷而造成的小孔,其為下述方法制備的產(chǎn)物1)按異辛烷正丁醇=15 18ml 3 ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;2)再將2.75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌4飛小時,得到產(chǎn)物;5)將步驟4)得到的產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌、干燥,得到鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。
      2.按權(quán)利要求I所述的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線,其特征在于洗滌得到的產(chǎn)物在80°C下干燥12 24小時。
      3.按權(quán)利要求I或2所述的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線,其特征在于還包括有退火處理,即將干燥產(chǎn)物在氬氣下以l°c /min的升溫速度升溫到75(T850°C。
      4.權(quán)利要求I所述的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的制備方法,其特征在于包括有以下步驟1)按異辛烷正丁醇=15 18ml 3 ml配制異辛烷/正丁醇混合液,加入3. O g CTAB,磁力攪拌直至無大顆粒,重復(fù)上述步驟,得到兩份異辛烷-正丁醇-CTAB的混合物;2)再將2.75 ml的I M KOH水溶液緩慢滴加入到步驟I)得到的其中一份異辛烷_正丁醇-CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的KOH微乳液;3)配制O. 5 mol/L 的 La (NO3) 3、Sr (NO3) 2 和 Co (NO3) 2 水溶液,按 La (NO3) 3 Sr (NO3) 2 Co (NO3)2=O. 5ml :0. 5ml :1ml均勻混合,緩慢滴加入步驟I)得到的另一份異辛烷/正丁醇/CTAB的混合物中,磁力攪拌至形成澄清穩(wěn)定的La(NO3)3-Sr(NO3)2 -Co (NO3)2微乳液;4)將步驟2)所得的KOH微乳液和步驟3 )所得的La (NO3) 3 -Sr (NO3) 2 -Co (NO3) 2微乳液混合,快速攪拌I小時,然后緩慢攪拌4飛小時,得到產(chǎn)物;5)將步驟4)得到的產(chǎn)物離心分離,用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌、干燥和退火處理,得到鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線。
      5.按權(quán)利要求4所述的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的制備方法,其特征在于洗滌得到的產(chǎn)物在80°C下干燥12 24小時。
      6.按權(quán)利要求4或5所述的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線的制備方法,其特征在于還包括有退火處理,即將干燥產(chǎn)物在氬氣下以1°C /min的升溫速度升溫到75(T850°C。
      7.權(quán)利要求I所述的鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線作為鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件的催化劑材料的應(yīng)用。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔結(jié)構(gòu)納米線及其制備方法,其可作為在鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件的催化劑材料,其直徑為100~150nm,長度為1-2μm,其比表面積高達96.8m2/g,其由大量相互連接的納米短棒搭接而成,搭接部分形成大量堆積孔,所述的納米短棒直徑為30~50nm,其表面存在大量由于結(jié)構(gòu)缺陷而造成的小孔,本發(fā)明的有益效果是利用多步微乳液自組裝法,結(jié)合后期退火處理,獲得鈣鈦礦型鑭鍶鈷氧分級介孔納米線,其作為鋰空氣電池、燃料電池或其他電化學(xué)器件等催化劑材料,有良好的電催化性能,具有極高的比電容量;本發(fā)明具有原料廉價、工藝簡單環(huán)保、材料電化學(xué)性能優(yōu)異的特點。
      文檔編號B01J23/83GK102945969SQ201210420109
      公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月29日
      發(fā)明者麥立強, 趙云龍, 石長瑋 申請人:武漢理工大學(xué)
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