專利名稱:原位反應(yīng)制備高效吸附劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料的制造技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及原位反應(yīng)制備高效吸附劑方法。
背景技術(shù):
隨著工業(yè)的發(fā)展,工業(yè)廢水、廢氣、廢渣排放使得河流水域及地下水中的鉛、鎘、汞超標(biāo),嚴(yán)重影響人們的身體健康。目前對(duì)于水中重金屬的處理包括化學(xué)沉淀法或物理吸附法,沉淀法對(duì)于處理重金屬離子溶度較高的水,有些離子通過(guò)該方法處理后仍然達(dá)不到飲用水的標(biāo)準(zhǔn);物理吸附法由于吸附效率不高很難滿足連續(xù)化作業(yè)的要求。眾所周知,決定吸附材料的性能包括其比表面積大小,表面所帶電荷狀態(tài)及數(shù)量。由于氧化鎂表面帶有一定量的負(fù)電荷,對(duì)于陽(yáng)離子具有良好的吸附能力。本發(fā)明通過(guò)多孔 材料負(fù)載氧化鎂,制備出具有較大比表面積的多孔氧化鎂高效吸附劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供原位反應(yīng)制備高效吸附劑的制備技術(shù),該技術(shù)具有制備設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝流程短、制備效率高等優(yōu)點(diǎn),所制備的多孔氧化鎂吸附劑具有比表面積大、飽和吸附量大等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明提供一種原位反應(yīng)制備高效吸附劑制備技術(shù),該方法先通過(guò)化學(xué)吸附鎂離子在多孔材料的孔道中及表面,然后通過(guò)調(diào)節(jié)pH值至8-11,在原位生成氫氧化鎂,在氮?dú)饣驓鍤獾谋Wo(hù)下通過(guò)煅燒得到多孔氧化鎂高效吸附劑。其特征在于pH值調(diào)至8-11,當(dāng)pH值小于8,很難生成氫氧化鎂沉淀,但當(dāng)pH值大于11時(shí),生成氫氧化鎂速度太快,從而造成孔道堵塞。其特征在于所述的鎂鹽為氯化鎂,硝酸鎂、醋酸鎂,硫酸鎂中的至少一種,鎂鹽的溶劑為水、乙醇中至少一種,本發(fā)明采用廉價(jià)鎂鹽及溶劑,從而降低吸附劑的制備成本。其特征在于所述的多孔材料為活性炭、硅藻土、硅膠、分子篩中的至少一種,本發(fā)明所采用的多孔材料較SBA-15,SBA-16等要便宜。其特征在于所述的鎂鹽溶液濃度為5_40wt%,鎂鹽濃度低于5wt%,在多孔材料上吸附的鎂離子較少,從而影響所制備產(chǎn)品的吸附劑的飽和吸附量,但當(dāng)鎂鹽濃度高于40wt%,多孔材料容易被鎂鹽堵塞,大大降低其比表面,從而降低所制備產(chǎn)品的吸附劑的飽和吸附量。其特征在于所述的煅燒溫度為300-600°C,當(dāng)溫度低于300°C,硝酸鎂、醋酸鎂不能分解或者分解不完全,當(dāng)溫度高于600°C,分解的氧化鎂由于晶粒長(zhǎng)大,不能均勻負(fù)載在孔壁,從而造成孔道的堵塞,降低其比表面積;煅燒時(shí)間為10-360min,煅燒時(shí)間低于IOmin,鎂鹽分解不完全,當(dāng)煅燒時(shí)間高于360min,出現(xiàn)晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象,造成比表面積減小,而且單位產(chǎn)品的能耗增加。該方法采用廉價(jià)的氯化鎂,硝酸鎂、醋酸鎂,硫酸鎂為原料,使用水、乙醇做溶劑,采用常見(jiàn)的活性炭、硅藻土、硅膠、分子篩做硬模板,通過(guò)煅燒后,制備多孔的氧化鎂吸附齊U。所制備的吸附劑具有比表面積大(40-1430m2/g),對(duì)于鉛離子、鎘離子具有很好的吸附效果,鉛的飽和吸附量為290-2620mg/g。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I分別采用濃度為5wt %,22wt %,40wt %氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂的水、乙醇或乙醇水混合溶液浸泡活性碳,攪拌5h,滴加IOwt % NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至8,9. 5,11,攪拌Ih后過(guò)濾,干燥,在保護(hù)氣氛下煅燒,煅燒溫度分別為300°C、45(TC、60(rC,煅燒時(shí)間分別為IOmin, 180min, 360min。測(cè)試各工藝正交實(shí)驗(yàn)所得樣品的比表面積及對(duì)鉛離子的飽和吸附 量,如表I所示。表I多孔氧化鎂的比表面積及對(duì)鉛離子的飽和吸附量
權(quán)利要求
1.原位反應(yīng)制備高效吸附劑的制備方法,該方法先通過(guò)化學(xué)吸附鎂離子在多孔材料的孔道中及表面,然后通過(guò)調(diào)節(jié)PH值至8-11,在原位生成氫氧化鎂,在氮?dú)饣驓鍤獾谋Wo(hù)下通過(guò)煅燒得到多孔氧化鎂高效吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1,其特征在于所述的鎂鹽為氯化鎂,硝酸鎂、醋酸鎂,硫酸鎂中的至少一種,鎂鹽的溶劑為水、乙醇中至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1,其特征在于所述的多孔材料為活性炭、硅藻土、硅膠、分子篩中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I,其特征在于所述的鎂鹽溶液濃度為5-40wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1,其特征在于所述的煅燒溫度為300-600°C,煅燒時(shí)間為10_360mino
全文摘要
本發(fā)明涉及原位反應(yīng)制備高效吸附劑的制備方法。該方法先通過(guò)化學(xué)吸附鎂離子在多孔材料的孔道中及表面,然后通過(guò)調(diào)節(jié)pH值至8-11,在原位生成氫氧化鎂,通過(guò)煅燒得到多孔氧化鎂高效吸附劑。本發(fā)明所采用的鎂鹽為氯化鎂,硝酸鎂、醋酸鎂,硫酸鎂中的至少一種,鎂鹽的溶劑為水、乙醇中至少一種;鎂鹽溶液濃度為5-40wt%;所述的煅燒溫度為300-600℃,煅燒時(shí)間為10-360min。該方法所需設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝流程短、制備效率高,制造成本低,所制備的多孔氧化鎂比表面積大,對(duì)重金屬離子的吸附能力強(qiáng),飽和吸附量大,具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B01J20/10GK102908978SQ20121045688
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者劉柏雄, 許方, 張麗娜 申請(qǐng)人:江西理工大學(xué)