一種層析柱的裝填方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種層析柱的裝填方法。所述方法包括以下步驟：（1）將層析介質(zhì)從物料口裝入層析柱；（2）從層析柱底部通入溶劑浸潤(rùn)層析介質(zhì)；（3）通過改變層析柱中溶劑的液面高度數(shù)次，將層析介質(zhì)中的氣泡排除，層析介質(zhì)完全浸潤(rùn)后，完成層析柱的裝填。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單方便、效率高、效果好，更適合自制簡(jiǎn)易層析柱和放大的生產(chǎn)設(shè)備。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明適合的層析柱的類型和技術(shù)參數(shù)的要求范圍更寬，可以用于各種類型填料和不同材質(zhì)的層析柱的裝填。
【專利說(shuō)明】一種層析柱的裝填方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于色譜層析分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種層析柱的裝填方法。
【背景技術(shù)】
[0002]經(jīng)典的層析柱裝柱法有干法裝柱和濕法裝柱兩種。干法裝柱是把層析介質(zhì)(填料或吸附劑如:硅膠、氧化鋁、硅藻土、樹脂、凝膠等)先加入層析柱中，使填料層裝填均勻，力口完填料后，在柱子上端塞上帶有活塞(或閥門)的接頭，用泵在柱子下端抽氣幾分鐘至幾十分鐘，然后一邊抽氣，一邊將柱子上端接頭通過管子吸入裝柱溶劑；或者將填料加入柱子后，將柱子灌滿裝柱用溶液，把裝柱液從底部放出，即用裝柱液順流3?5個(gè)柱體積，排出柱中的氣泡。濕法裝柱一般是將填料與溶劑在容器中混合均勻，使填料浸透溶劑排除氣泡后直接倒入到層析柱中，同時(shí)打開柱子底部的活塞或閥門，使柱子中的溶劑和填料均勻沉降；或者在容器中將填料拌勻后用泵將拌勻的填料與溶劑一起均勻泵入層析柱中，放開底部的活塞或閥門使裝柱液均勻流出，填料在柱子中均勻沉降。
[0003]上述現(xiàn)有技術(shù)中:干法裝柱比較節(jié)省溶劑，裝柱過程中溶劑損失較少，但減壓的方法會(huì)造成溶劑部分損失，減壓對(duì)柱子的成本和真空耐受能力要求較高；而直接反復(fù)用裝柱溶劑沖洗去除干柱中氣泡的辦法往往效果不佳，不能較全面的去除填料中的氣泡，造成柱子裝填效果不理想。濕法裝柱需要增加潤(rùn)濕填料的容器，拌勻填料的操作在放大規(guī)模操作時(shí)相對(duì)困難，同時(shí)容易造成裝柱溶劑的損耗。鑒于上述原因，有必要對(duì)現(xiàn)有的層析柱裝填方法進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種層析柱的裝填方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種層析柱的裝填方法，包括以下步驟:
[0007]( I)將層析介質(zhì)從物料口裝入層析柱；
[0008](2)從層析柱底部通入溶劑浸潤(rùn)層析介質(zhì)；
[0009](3)通過改變層析柱中溶劑的液面高度數(shù)次將層析介質(zhì)中的氣泡排除，層析介質(zhì)完全浸潤(rùn)后，完成層析柱的裝填。
[0010]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一種實(shí)施方式是，步驟(2)中以膠管和漏斗實(shí)現(xiàn)從層析柱底部通入溶劑，所述膠管一端連接層析柱底部，另一端連接漏斗，從漏斗中加入溶劑的同時(shí)提升漏斗高度從而達(dá)到從層析柱底部通入溶劑的目的，通過控制漏斗高度控制從層析柱底部通入溶劑的高度。
[0011]上述方案優(yōu)選用于實(shí)驗(yàn)室小型玻璃層析柱的裝柱。
[0012]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一種實(shí)施方式是，在步驟(2)中以膠管和儲(chǔ)液瓶實(shí)現(xiàn)從層析柱底部通入溶劑，所述膠管一端連接層析柱底部，另一端連接儲(chǔ)液瓶，提升儲(chǔ)液瓶高度從而達(dá)到從層析柱底部通入溶劑的目的；通過控制儲(chǔ)液瓶的高度控制從層析柱底部通入溶劑的高度。
[0013]上述方案優(yōu)選用于十公斤以下質(zhì)量填料的層析柱的裝填。
[0014]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一種實(shí)施方式是，步驟(2)中以溶劑泵實(shí)現(xiàn)從層析柱底部通入溶劑，所述溶劑泵一端連接層析柱底部的閥門，另一端連接溶劑儲(chǔ)罐，從而達(dá)到直接從層析柱底部通入溶劑的目的；通過控制溶劑泵開和關(guān)控制進(jìn)入層析柱中溶劑的量。
[0015]上述方案優(yōu)選用于數(shù)十公斤質(zhì)量填料以上的層析柱的裝填。
[0016]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一種實(shí)施方式是，在步驟(3)中通過以下方式改變層析柱中溶劑的高度:在潤(rùn)濕層析柱中1/3層析介質(zhì)后，停止加入溶劑；放回部分溶劑到容器中，然后再次加入溶劑，溶劑再次放回到容器中；重復(fù)以上加入溶劑、放回溶劑步驟數(shù)次(即改變層析柱中溶劑的液面高度)，排出層析介質(zhì)中的氣泡、浸潤(rùn)層析介質(zhì)。
[0017]步驟(3)優(yōu)選通過改變層析柱中溶劑的液面高度重復(fù)3?5次。
[0018]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一種實(shí)施方式是，在步驟(3)重復(fù)加入溶劑、放回溶劑步驟時(shí)，后一次加入的溶劑高度高于前一次加入的溶劑高度。
[0019]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一種實(shí)施方式是，在步驟(3)重復(fù)加入溶劑、放回溶劑步驟時(shí)，第二次加入的溶劑量為層析柱中層析介質(zhì)的1/2高度，第三次加入的溶劑量為層析柱中層析介質(zhì)的2/3高度。
[0020]本發(fā)明的原理是:溶劑進(jìn)入柱子時(shí)將部分填料潤(rùn)濕排出氣泡，排出的氣泡將柱中上部的填料頂起，適當(dāng)調(diào)低溶劑液面，部分填料在重力作用下落下，氣泡向上移動(dòng)；再調(diào)高溶劑的液面，潤(rùn)濕的填料增多，柱子中的氣泡向更上一層移動(dòng)，更上一層的部分填料落下。如此數(shù)次全部填料被完全潤(rùn)濕，氣泡被完全排出。氣泡是否排出完全可以從層析柱的側(cè)面視鏡觀察或從柱子的頂部觀察，如通過改變柱中溶劑液面高度而填料的高度不再變化時(shí)即表明氣泡完全排出。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
[0022](I)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單方便、效率高、效果好，更適合放大的生產(chǎn)設(shè)備。
[0023](2)相對(duì)于現(xiàn)有的干法裝柱，本發(fā)明減少了抽負(fù)壓操作，可以避免層析柱對(duì)真空耐受的要求，本發(fā)明適合的層析柱的類型和技術(shù)參數(shù)的要求范圍更寬，可以用于各種類型和材質(zhì)的層析柱的裝填。
[0024](3)相對(duì)于現(xiàn)有的濕法裝柱，本發(fā)明避免了在容器中將層析介質(zhì)與溶劑充分拌勻這一操作步驟，減少了工作量和勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了工作效率，并且避免了裝柱溶劑的損耗和環(huán)境污染。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0026]實(shí)施例1
[0027]—種層析柱的裝填方法，包括以下步驟:
[0028]步驟(I):向30X750mm的玻璃層析柱中裝入300目的硅膠300g。
[0029]步驟(2):用一根長(zhǎng)度為Im的膠管將層析柱下端和一玻璃漏斗相連，打開層析柱下部的活塞，然后從玻璃漏斗加入裝柱液石油醚；加入溶劑石油醚的同時(shí)將玻璃漏斗慢慢提升，使石油醚進(jìn)入玻璃層析柱潤(rùn)濕硅膠。[0030]步驟(3):隨著石油醚的加入，玻璃層析柱中石油醚液面上升，玻璃層析柱中部的氣泡逐漸增多，部分硅膠被氣泡向上頂起；在濕潤(rùn)層析柱中1/3硅膠后，停止加入石油醚，適當(dāng)降低玻璃漏斗的高度，使得玻璃層析柱內(nèi)部分石油醚回到漏斗中，部分硅膠借助重力落下，氣泡則上升到層析柱的上一層；然后再提升漏斗高度繼續(xù)從漏斗中加入石油醚，待部分硅膠被氣泡向上頂起時(shí)，停止加入石油醚降低漏斗高度；重復(fù)上述步驟3?5次；改變柱子中液面高度時(shí)硅膠層高度不再下降，層析介質(zhì)被完全浸潤(rùn)，將層析介質(zhì)中的氣泡排除完全。
[0031]步驟(4):停止加入溶劑，關(guān)閉層析柱下部的活塞，取掉層析柱底部的膠管，將膠管中的殘余石油醚放回到溶劑瓶中，完成層析柱的裝填。
[0032]實(shí)施例2
[0033]一種層析柱的裝填方法，包括以下步驟:
[0034]步驟(I):從600X2000mm的不銹鋼層析柱的加料口裝入100?200目的硅膠300kg;然后關(guān)閉加料口 ；
[0035]步驟(2):將溶劑泵一端連接層析柱底部的閥門，另一端連接石油醚儲(chǔ)罐，然后打開排氣閥門和層析柱下端的閥門，通過溶劑泵將石油醚泵入到層析柱中；
[0036]步驟(3)在濕潤(rùn)層析柱中1/3硅膠后，層析柱的硅膠被下部填料和層析柱中的空氣明顯頂起(通過上部開口或設(shè)在層析柱上的視鏡觀察)，停止泵入石油醚，將部分石油醚放回到溶劑儲(chǔ)罐中調(diào)低溶劑液面，待層析柱下部空氣頂起的硅膠慢慢沉降，層析柱中的氣泡向柱子的上部移動(dòng)，繼續(xù)向?qū)游鲋斜萌肷倭咳軇?，使層析柱中石油醚液面升高，這時(shí)更多的硅膠被潤(rùn)濕，柱中的氣泡再上移，如此重復(fù)3?5次，至改變層析柱中液面高度時(shí)柱中硅膠層高度不再下降，硅膠被完全浸潤(rùn)，硅膠中的氣泡被排除完全。
[0037]步驟(4):關(guān)閉溶劑泵，停止泵入石油醚，關(guān)閉層析柱底部的閥門，完成裝柱操作。
[0038]實(shí)施例3
[0039]一種層析柱的裝填方法，包括以下步驟:
[0040]步驟(I):從120X 1200mm的自制聚乙烯層析柱的上口裝入732型陽(yáng)離子交換樹脂6kg ；
[0041]步驟(2):用一根長(zhǎng)度為1.5m的膠管將層析柱下端和自來(lái)水水龍頭相連，打開層析柱下部的活塞，然后打開水龍頭開關(guān)將水從層析柱下部緩緩注入層析柱中，樹脂層中的空隙被水填充，樹脂層有部分上升。
[0042]步驟(3):在觀察到潤(rùn)濕層析柱中1/3樹脂后，從柱子中放出少量水使樹脂層緩慢下降，再慢慢從下部注入水，反復(fù)3次即可觀察到層析柱中的水面將樹脂全部浸濕，改變柱子中液面高度時(shí)樹脂層不再明顯下降，層析柱中不再有氣泡排出。
[0043]步驟(4):停止加入水，關(guān)閉層析柱下部的活塞，取掉層析柱底部的膠管，完成層析柱的裝填。
[0044]實(shí)施例4
[0045]一種層析柱的裝填方法，包括以下步驟:
[0046]步驟(I):從350X3000mm的聚丙烯層析柱的上口裝入DlOl大孔吸附樹脂160kg ；
[0047]步驟(2):用一根長(zhǎng)度為2.0m的膠管將層析柱下端和與去離子水管龍頭相連，打開層析柱下部的活塞，然后打開水龍頭開關(guān)將去離子水從層析柱下部緩緩注入層析柱中，樹脂層中的空隙被水填充，樹脂層有部分上升。
[0048]步驟(3):在觀察到潤(rùn)濕層析柱中1/3樹脂后，放出少量水使樹脂層緩慢下降，再慢慢從下部注入水，反復(fù)5次即可觀察到層析柱中的水面將樹脂全部浸濕，改變柱子中液面高度時(shí)樹脂層不再明顯下降，層析柱中不再有氣泡排出。
[0049]步驟(4):停止加入水，關(guān)閉層析柱下部的活塞，取掉層析柱底部的膠管，完成層析柱的裝填。
[0050]實(shí)施例5
[0051]一種層析柱的裝填方法，包括以下步驟:
[0052]步驟(I):從30X800mm的玻璃層析柱的上口裝入100?200目的聚酰胺300g ；
[0053]步驟(2):用一根長(zhǎng)度為1.2m的膠管將層析柱下端和與裝有95%乙醇的500ml下口瓶連接，打開層析柱下部的活塞，然后打開下口溶劑瓶的活塞使乙醇從層析柱下部緩緩注入層析柱中，層析柱中的空隙被乙醇填充，聚酰胺層有部分上升。
[0054]步驟(3):觀察到潤(rùn)濕層析柱中1/3樹脂后，從層析柱中放出少量乙醇使聚酰胺層緩慢下降，再抬高下口瓶的位置使乙醇慢慢從下部進(jìn)入層析柱中，反復(fù)5次即可觀察到層析柱中的乙醇液面將聚酰胺全部浸濕，聚酰胺層不再明顯下降，層析柱中不再有氣泡排出。
[0055]步驟(4):停止加入乙醇，關(guān)閉層析柱下部的活塞，取掉層析柱底部的膠管，將膠管中的乙醇放回到溶劑瓶中，完成層析柱的裝填。
[0056]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種層析柱的裝填方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將層析介質(zhì)從物料口裝入層析柱； (2)從層析柱底部通入溶劑浸潤(rùn)層析介質(zhì)； (3)通過改變層析柱中溶劑的液面高度數(shù)次，將層析介質(zhì)中的氣泡排除，層析介質(zhì)完全浸潤(rùn)后，完成層析柱的裝填。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝填方法，其特征在于，步驟(2)中以膠管和漏斗實(shí)現(xiàn)從層析柱底部通入溶劑，所述膠管一端連接層析柱底部，另一端連接漏斗，從漏斗中加入溶劑的同時(shí)提升漏斗高度從層析柱底部通入溶劑，通過控制漏斗高度控制從層析柱底部通入溶劑的高度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝填方法，其特征在于，在步驟(2)中以膠管和儲(chǔ)液瓶實(shí)現(xiàn)從層析柱底部通入溶劑，所述膠管一端連接層析柱底部，另一端連接儲(chǔ)液瓶，提升儲(chǔ)液瓶高度從層析柱底部通入溶劑，通過提升儲(chǔ)液瓶的高度控制從層析柱底部通入溶劑的高度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝填方法，其特征在于，步驟(2)中以溶劑泵實(shí)現(xiàn)從層析柱底部通入溶劑，所述溶劑泵一端連接層析柱底部的閥門，另一端連接溶劑儲(chǔ)罐，從層析柱底部通入溶劑；通過控制溶劑泵開和關(guān)控制進(jìn)入層析柱中溶劑的量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述的裝填方法，其特征在于，步驟(3)中通過以下方式改變層析柱中溶劑的高度:在潤(rùn)濕層析柱中1/3層析介質(zhì)后，停止加入溶劑，溶劑放回到容器中；然后再次加入溶劑，溶劑再次放回到容器中；重復(fù)以上加入溶劑，放回溶劑步驟數(shù)次改變層析柱中溶劑的液面高度，直至排除層析介質(zhì)中氣泡、浸潤(rùn)層析介質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝填方法，其特征在于，步驟(3)改變層析柱中溶劑的液面高度，重復(fù)3?5次。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝填方法，其特征在于，在步驟(3)重復(fù)加入溶劑、放回溶劑步驟時(shí)，后一次加入的溶劑高度高于前一次加入的溶劑高度。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝填方法，其特征在于，在步驟(3)重復(fù)加入溶劑、放回溶劑步驟時(shí)，第二次加入的溶劑量為層析柱中層析介質(zhì)的1/2高度，第三次加入的溶劑量為層析柱中層析介質(zhì)的2/3高度。
【文檔編號(hào)】B01D15/22GK103752038SQ201310728877
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】蒲含林 申請(qǐng)人:暨南大學(xué)