一種鈧酸釔粉體的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鈧酸釔粉體的制備方法，其以釔鹽、鈧鹽和不同交聯(lián)劑為原料在甲醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定溫度下交聯(lián)反應(yīng)后，和熔鹽混和并且研磨使其充分混合均勻，最后通過(guò)高溫煅燒處理，水洗干燥后即得到鈧酸釔粉體。釔鹽、鈧鹽、熔鹽和交聯(lián)劑的摩爾比為1∶1∶2∶10～200。釔鹽為氯化釔和硝酸釔中的一種或其混合物。鈧鹽為氯化鈧或硝酸鈧中的一種或其混合物。交聯(lián)劑為尿素或檸檬酸中的一種或其混合物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便易行，純度高，雜質(zhì)含量低，產(chǎn)品制備成本低，適合批量生產(chǎn)。所制備的產(chǎn)品可以用于鐵電、光電、光催化以及燃料電池等領(lǐng)域。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鈧酸釔粉體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說(shuō)是涉及一種鈧酸釔粉體的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鈣鈦礦是指一類(lèi)具有特定晶體結(jié)構(gòu)的氧化物，其分子通式為ΑΒ03。由于此類(lèi)化合物結(jié)構(gòu)上有許多特性，在凝聚態(tài)物理和化工催化方面應(yīng)用及研究甚廣，A位一般是稀土或堿土元素離子，B位為過(guò)渡元素離子，A位和B位皆可被半徑相近的其他金屬離子部分取代而保持其晶體結(jié)構(gòu)基本不變。由于此類(lèi)化合物具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的電磁性能以及很高的氧化還原、氫解、異構(gòu)化、電催化等活性，作為一種新型的功能材料，在環(huán)境保護(hù)和工業(yè)催化等領(lǐng)域具有很大的開(kāi)發(fā)潛力。鈧酸釔(YScO3)是一種重要的無(wú)鉛類(lèi)鈣鈦礦型材料。主要應(yīng)用于光催化、離子傳感、燃料電池等領(lǐng)域。傳統(tǒng)的制備鈧酸釔粉體的固相反應(yīng)技術(shù)耗時(shí)較長(zhǎng)且需要高溫高壓條件，反應(yīng)通常是在溫度高于1300° C，壓力高于Ik bar下進(jìn)行(參見(jiàn) J.B.Clark, P.ff.Richter, L.Du Toit, Journal of Solid State Chemistry, 1978,23, 129 - 134),從而限制了鈧酸釔粉體的生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡(jiǎn)單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，操作工藝簡(jiǎn)單，分散性好的鈧酸釔粉體的制備方法。本發(fā)明通過(guò)利用交聯(lián)劑，實(shí)現(xiàn)了制取純相鈧酸釔粉體的工藝過(guò)程。通過(guò)多組對(duì)比試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)了交聯(lián)劑和熔鹽在反應(yīng)中起著重要作用，利用其在反應(yīng)中的熱交換成功的生成了具有良好結(jié)晶度的鈧酸釔粉體。本發(fā)明制備方法同樣可以應(yīng)用于和鈧酸釔相似的其它功能材料的化學(xué)合成研究，且具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。
[0005]一種鈧酸釔粉體的制備方法，系將釔鹽、鈧鹽和交聯(lián)劑在甲醇水混合溶液中充分溶解后，在一定溫度下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，接續(xù)與熔鹽混和并且研磨使其充分混合均勻，高溫反應(yīng)后，溫度下降至室溫，再進(jìn)行水洗干燥，即得到鈧酸釔粉體。
[0006]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述釔鹽、鈧鹽、熔鹽和交聯(lián)劑的摩爾比為1:1: 2: 10 ?200。
[0007]作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述釔鹽為氯化釔和硝酸釔中的一種或其混合物。
[0008]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述鈧鹽為氯化鈧或者硝酸鈧中的一種或其混合物。
[0009]更進(jìn)一步地，本發(fā)明所述交聯(lián)劑為尿素或檸檬酸的一種或其混合物。
[0010]其次，本發(fā)明所述交聯(lián)反應(yīng)溫度在150?500 ° C，交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間為I?10 h。
[0011]再其次，本發(fā)明所述的高溫煅燒的反應(yīng)溫度在600?1000 ° C，反應(yīng)時(shí)間為4?24 h0
[0012]本發(fā)明所述熔鹽為氯化鈉與氯化鉀的混合物；氯化鈉與氯化鉀的摩爾比為1:1。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)。
[0014](I)本發(fā)明工藝路線(xiàn)簡(jiǎn)單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率。
[0015](2)本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物鈧酸釔粉體，其純度高，雜質(zhì)含量低，分散性好，可滿(mǎn)足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)鈧酸釔粉體產(chǎn)品的要求。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。
[0017]圖1為本發(fā)明所制備的鈧酸釔粉體的X射線(xiàn)衍射圖。
[0018]圖2為本發(fā)明所制備的鈧酸釔粉體的紫外可見(jiàn)光譜圖。
[0019]圖3為本發(fā)明所制備的鈧酸釔粉體的禁帶寬度圖。
[0020]圖4為本發(fā)明所制備的鈧酸釔粉體作為光催化劑的催化活性表征圖。

【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明以釔鹽、鈧鹽和不同交聯(lián)劑為原料。原料按照一定的摩爾配比，在甲醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定溫度下交聯(lián)反應(yīng)后，研磨使其充分混和均勻，然后在熔鹽中高溫反應(yīng)后，溫度下降至室溫后再進(jìn)行水洗干燥，即得到鈧酸釔粉體，其制備步驟是。
[0022](I)將釔鹽、鈧鹽和不同交聯(lián)劑按照一定的摩爾比稱(chēng)量后，放入在甲醇水混合溶液(體積比1:1)中充分溶解，時(shí)間大于30分鐘。
[0023](2)將上述溶液，在150?500 ° C，交聯(lián)反應(yīng)I?10 h。
[0024](3)自然冷卻至室溫后，和熔鹽(氯化鈉和氯化鉀摩爾比1:1的混合物)一起放入研缽中研磨細(xì)致，研磨時(shí)間于30分鐘。
[0025](4)將上述的混合物裝入坩堝中后放入箱式電阻爐中，煅燒反應(yīng)，反應(yīng)溫度600?1000 ° C，反應(yīng)時(shí)間為4?12 h，溫度下降至室溫后再進(jìn)行水洗干燥，即制得鈧酸釔粉體。
[0026]參見(jiàn)圖1至4所示，本發(fā)明將制備所得的鈧酸釔粉體進(jìn)行XRD和紫外可見(jiàn)光譜分析，其結(jié)果是，所得產(chǎn)品鈧酸釔粉體XRD衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，且結(jié)晶度很強(qiáng)(圖1)。所得產(chǎn)品鈧酸釔粉體的吸收邊在340 nm左右(圖2)，禁帶寬度約3.65 eV (圖3)。且在紫外光條件下(主波長(zhǎng)254 nm), 一定的催化輔助劑和一定濃度犧牲劑的水溶液中，在光催化水產(chǎn)氫的反應(yīng)模型中有很高的催化活性(圖4)。
[0027]實(shí)施例1。
[0028]將硝酸釔、氯化鈧和尿素準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入甲醇水溶液(體積比1:1)中攪拌溶解，時(shí)間大于30分鐘。將該溶液，在450 ° C，交聯(lián)反應(yīng)4 h，反應(yīng)后，自然冷卻至室溫，和熔鹽(熔鹽為氯化鈉及氯化鉀的混合物，氯化鈉與氯化鉀摩爾比1:1)混合后，放入研缽中研磨細(xì)致，研磨時(shí)間30分鐘。上述硝酸釔、氯化鈧、熔鹽和尿素的摩爾比為1:1: 2: 10。將上述的混合物裝入坩堝中后放入箱式電阻爐中，煅燒反應(yīng)，反應(yīng)溫度800 ° C，反應(yīng)時(shí)間為4h，冷卻后水洗干燥，即制鈧酸釔粉體。其產(chǎn)品純度不低于99.76%，雜質(zhì)含量:碳小于0.12% ；氯小于0.08%。在紫外光條件下(主波長(zhǎng)254 nm), 一定的催化輔助劑和一定濃度犧牲劑的水溶液中，在光催化水產(chǎn)氫的效率為11.9 mmol/h (圖4所示)。
[0029]實(shí)施例2。
[0030]將硝酸釔、硝酸鈧和檸檬酸準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入甲醇水溶液(體積比1:1)中攪拌溶解，時(shí)間大于30分鐘。將該溶液，在500 ° C，交聯(lián)反應(yīng)5 h，反應(yīng)后，自然冷卻至室溫，和熔鹽(熔鹽為氯化鈉及氯化鉀的混合物，氯化鈉與氯化鉀摩爾比1:1)混合后，放入研缽中研磨細(xì)致，研磨時(shí)間30分鐘。上述硝酸釔、硝酸鈧、熔鹽和檸檬酸的摩爾比為1:1: 2: 20。將上述的混合物裝入坩堝中后放入箱式電阻爐中，煅燒反應(yīng)，反應(yīng)溫度1000 ° C，反應(yīng)時(shí)間為24 h，冷卻后水洗干燥，即制鈧酸釔粉體。其產(chǎn)品純度不低于99.91%，雜質(zhì)含量:碳小于0.05% ;氯小于0.02%。在紫外光條件下(主波長(zhǎng)254 nm), 一定的催化輔助劑和一定濃度犧牲劑的水溶液中，在光催化水產(chǎn)氫的效率為8.7 mmol/h。
[0031]實(shí)施例3。
[0032]將硝酸釔、硝酸鈧和尿素準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入甲醇水溶液(體積比1:1)中攪拌溶解，時(shí)間大于30分鐘。將該溶液，在150 ° C，交聯(lián)反應(yīng)10 h，反應(yīng)后，自然冷卻至室溫，和熔鹽(熔鹽為氯化鈉及氯化鉀的混合物，氯化鈉與氯化鉀摩爾比1:1)混合后，放入研缽中研磨細(xì)致，研磨時(shí)間30分鐘。上述硝酸釔、硝酸鈧、熔鹽和尿素的摩爾比為1:1: 2: 20。將上述的混合物裝入坩堝中后放入箱式電阻爐中，煅燒反應(yīng)，反應(yīng)溫度800 ° C，反應(yīng)時(shí)間為12h，冷卻后水洗干燥，即制鈧酸釔粉體。其產(chǎn)品純度不低于99.85%，雜質(zhì)含量:碳小于0.10% ；氯小于0.03%。在紫外光條件下(主波長(zhǎng)254 nm), 一定的催化輔助劑和一定濃度犧牲劑的水溶液中，在光催化水產(chǎn)氫的效率為9.8 mmol/h。
[0033]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鈧酸釔粉體的制備方法，其特征在于，將釔鹽、鈧鹽和交聯(lián)劑在甲醇水混合溶液中充分溶解，在一定溫度下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，接續(xù)與熔鹽混和并且研磨使其充分混合均勻，高溫反應(yīng)后，溫度下降至室溫，再進(jìn)行水洗干燥，即得到鈧酸釔粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈧酸釔粉體的制備方法，其特征在于:所述的釔鹽、鈧鹽、熔鹽和交聯(lián)劑的摩爾比為1:1: 2: 10?200。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈧酸釔粉體的制備方法，其特征在于:所述釔鹽為氯化釔和硝酸釔中的一種或其混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈧酸釔粉體的制備方法，其特征在于:所述鈧鹽為氯化鈧或者硝酸鈧中的一種或其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈧酸釔粉體的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑為尿素或者檸檬酸的一種或其混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1?5之任一所述的鈧酸釔粉體制備方法，其特征在于:所述的交聯(lián)反應(yīng)溫度在150?500 ° C，交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間為I?10 h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈧酸釔粉體制備方法，其特征在于:所述的高溫的反應(yīng)溫度在600?1000。C，反應(yīng)時(shí)間為4?24 h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈧酸釔粉體制備方法，其特征在于:所述熔鹽為氯化鈉與氯化鉀的混合物；氯化鈉與氯化鉀的摩爾比為1:1。
【文檔編號(hào)】B01J23/10GK104229858SQ201410494360
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】張 杰, 許家勝 申請(qǐng)人:渤海大學(xué)