一種脫氯劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種脫氯劑，通過采用硫酸亞鐵、鈣粉、高硫容粉作為有效原料，從而先利用硫酸亞鐵和鈣粉中的氫氧化鈣進行反應生成羥基氧化鐵和硫酸鈣，將上述反應產生羥基氧化鐵和直接加入的以羥基氧化鐵為主要成分的高硫容粉共同作為活性組分，并充分發(fā)揮兩種活性組分之間的協(xié)同作用，有效提高所述脫氯劑的氯容；同時，還利用上述反應過程中能自體產生具有粘結作用的硫酸鈣，使得脫氯劑結構中的孔道、比表面積、活性中心分布均得以優(yōu)化，并能夠有效提高脫氯劑的機械強度，本發(fā)明所述脫氯劑具有較高的氯容和機械強度，數據顯示，所述脫氯劑的氯容高達65％以上，機械強度高達100N/cm以上。
【專利說明】一種脫氯劑及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種脫氯劑及其制備方法，屬于脫氯劑的【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 氯是工業(yè)上常見的催化劑和吸附劑的毒物，對環(huán)境也造成污染。由于氯具有很高 的電子親和力和迀移性，易與金屬離子反應，且常隨工藝流體向下迀移，造成催化劑的永久 性中毒，并且往往是全床層性的。對于合成氨工業(yè)中的低變催化劑，氯的危害比硫更大，氯 中毒后催化劑中會有新相生成，使催化劑的結構遭到破壞，促使催化劑中銅晶粒迅速長大， 活性急劇下降，無法再生。
[0003] 在石油化工工業(yè)中，催化重整工藝的重整催化劑在使用過程中活性會逐漸衰退， 需要定時再生以恢復其活性，而在催化劑的再生過程中，需要再生介質有機氯化物對催化 劑進行氧氯化，氧氯化過程進行中或結束后，部分殘余的有機氯化物在高溫條件下被轉化 為氯化氫。氯化氫會隨再生后的氣體流入后續(xù)系統(tǒng)的管道和設備，對管道或設備造成腐蝕， 或者放空后污染大氣。另外，如果下游工藝原料中含有氨氣NH3，則會生成氯化銨，造成設備 堵塞、循環(huán)壓縮機入口頻繁積垢，影響裝置正常運轉；此外，氯化氫若被下游工藝中的催化 劑吸附后，會造成催化劑的酸性變化，影響催化劑的正常性能，使工藝難以正常運行，給企 業(yè)帶來很大的經濟損失。
[0004] 中國專利文獻CN103127903A公開了一種常溫脫氯劑，其主要由硫酸亞鐵、氧化鈣 和凹凸棒石粘土制成，其中硫酸亞鐵20-30重量份，氧化鈣20-40重量份，凹凸棒石粘土 10-25重量份。該脫氯劑的制備方法包括如下步驟：（1)將一定量的硫酸亞鐵、氧化鈣和凹 凸棒石粘土混合，并充分混捏；（2)向步驟（1)混勻后的物料中加入粘結劑，將上述物質混 碾成膏狀物，將膏狀物擠條成型；（3)將步驟（2)的條型物在150-200°C進行干燥，即可制得 脫氯劑。上述方法制備得到的脫氯劑的強度低，使用周期短，氯容有待提高。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術問題在于現有技術中的脫氯劑存在強度低，使用周期短， 氯容有待提高的問題，從而提出一種強度高、使用周期長、氯容高的脫氯劑及其制備方法。
[0006] 為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案如下：
[0007] -種脫氯劑，其采用的原料包括硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉。
[0008] 所述脫氯劑原料組分的組成如下：
[0009] 硫酸亞鐵，48-53重量份；
[0010] 鈣粉，28-37重量份；
[0011] 高硫容粉，16-30重量份。
[0012] 所述鈣粉中氫氧化鈣的含量為95wt%以上。
[0013] 所述高硫容粉中無定形輕基氧化鐵的含量為95wt%以上。
[0014] 還添加4-8重量份的粘結劑。
[0015] 所述粘結劑包括天然沸石粉和/或羊甘土。
[0016] 所述天然沸石粉包括絲光沸石和/或斜發(fā)沸石。
[0017] -種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0018] (1)將一定量的硫酸亞鐵、氫氧化鈣和羥基氧化鐵混合，并進行充分混捏；
[0019] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入適量水，混碾成膏狀物，所述膏狀物經擠條成 型、干燥，即得所述脫氯劑。
[0020] 一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0021] (1)將一定量的硫酸亞鐵、氫氧化鈣和羥基氧化鐵混合，并進行充分混捏；
[0022] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入粘結劑，再次混合均勻后加入適量水，使混合 物混碾成膏狀物，所述膏狀物經擠條成型、干燥，即得所述脫氯劑。
[0023] 所述干燥處理的溫度為65_90°C，所述干燥處理的時間為l_3h。
[0024] 本發(fā)明的上述技術方案相比現有技術具有以下優(yōu)點：
[0025] (1)本發(fā)明所述的脫氯劑，通過采用硫酸亞鐵、鈣粉、高硫容粉作為有效原料，從而 先利用硫酸亞鐵和鈣粉中的氫氧化鈣進行反應生成羥基氧化鐵和硫酸鈣，將上述反應產生 羥基氧化鐵和直接加入的以羥基氧化鐵為主要成分的高硫容粉共同作為活性組分，并充分 發(fā)揮兩種活性組分之間的協(xié)同作用，有效提高所述脫氯劑的氯容；同時，還利用上述反應過 程中能自體產生具有粘結作用的硫酸鈣，使得脫氯劑結構中的孔道、比表面積、活性中心分 布均得以優(yōu)化，并能夠有效提高脫氯劑的機械強度，較之現有技術中的脫氯劑存在氯容低、 強度差的問題，本發(fā)明所述脫氯劑具有較高的氯容和機械強度，數據顯示，所述脫氯劑的氯 容高達65%以上，機械強度高達100N/cm以上。
[0026] (2)本發(fā)明所述的脫氯劑的制備方法，通過先將一定量的硫酸亞鐵、氫氧化鈣和羥 基氧化鐵進行充分混捏，再混碾成膏狀物，經擠條成型、干燥，即得，從而本發(fā)明所述方法制 備得到的脫氯劑具有較高的氯容和機械強度，數據顯示，所述脫氯劑的氯容高達65%以上， 機械強度高達lOON/cm以上；此外，本發(fā)明所述的常溫脫氯劑在制備過程中不需要焙燒，降 低了能量消耗，減少了制備過程中使用的設備，簡化了制備步驟，降低了制備成本。
[0027] (3)本發(fā)明所述的脫氯劑的制備方法，限定所述干燥處理的溫度為65_90°C，從而 實現在較低干燥溫度下就能制備得到脫氯劑，并且上述條件制備得到的脫氯劑呈現較高的 機械強度和較高的氯容，同時還有利于大幅度降低能量消耗，降低生產成本。

【具體實施方式】
[0028] 以下實施例中以1重量份代表lg。
[0029] 實施例1
[0030] 本實施例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0031] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0032] 鈣粉（市售：洛陽鈣豐工貿有限責任公司生產，其中，氫氧化鈣的含量為95wt%以 上），74重量份；
[0033] 高硫容粉（市售：北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司生產，其中，無定形羥基氧化 鐵的質量百分含量為95wt%以上），32重量份。
[0034]進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0035] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉混合，并進行充分混捏15min;
[0036] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入適量水，進行濕混30min，使混合物混碾成膏 狀物，所述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在90°C干燥lh，即得所述脫氯劑。
[0037] 實施例2
[0038] 本實施例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0039] 硫酸亞鐵，96重量份；
[0040] 媽粉，56重量份；
[0041] 高硫容粉，50重量份。
[0042] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0043] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉混合，并進行充分混捏15min;
[0044] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入適量水，進行濕混30min，使混合物混碾成膏 狀物，所述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在65°C干燥3h，即得所述脫氯劑。
[0045] 實施例3
[0046] 本實施例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0047] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0048] 鈣粉，36重量份；
[0049] 高硫容粉，60重量份。
[0050] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0051] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉混合，并進行充分混捏15min;
[0052] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入適量水，進行濕混30min，使混合物混碾成膏 狀物，所述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干燥2h，即得所述脫氯劑。
[0053] 實施例4
[0054] 本實施例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0055] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0056] 鈣粉，74重量份；
[0057] 高硫容粉，50重量份；
[0058] 粘結劑為斜發(fā)沸石，12重量份。
[0059] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0060] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉混合，并進行充分混捏15min;
[0061] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入上述粘結劑，干混均勻后加入適量水，進行濕 混30min，使混合物混碾成膏狀物，所述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干 燥2h，即得所述脫氯劑。
[0062] 實施例5
[0063] 本實施例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0064] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0065] 鈣粉，74重量份；
[0066] 高硫容粉，50重量份；
[0067] 粘結劑為絲光沸石，16重量份。
[0068] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0069] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉混合，并進行充分混捏15min;
[0070] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入上述粘結劑，干混均勻后加入適量水，進行濕 混30min，使混合物混碾成膏狀物，所述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干 燥2h，即得所述脫氯劑。
[0071] 實施例6
[0072] 本實施例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0073] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0074] 鈣粉，74重量份；
[0075] 高硫容粉，50重量份；
[0076] 粘結劑為羊甘土，16重量份。
[0077] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0078] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉混合，并進行充分混捏15min;
[0079] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入上述粘結劑，干混均勻后適量水，進行濕混 30min，使混合物混碾成膏狀物，所述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干燥 2h，即得所述脫氯劑。
[0080] 實施例7
[0081] 本實施例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0082] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0083] 鈣粉，74重量份；
[0084] 高硫容粉，50重量份；
[0085] 粘結劑為羊甘土，8重量份。
[0086] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0087] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉混合，并進行充分混捏15min;
[0088] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入上述粘結劑，干混均勻后加入適量水，進行濕 混30min，使混合物混碾成膏狀物，所述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干 燥2h，即得所述脫氯劑。
[0089] 對比例1
[0090] 本對比例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0091] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0092] 鈣粉，74重量份；
[0093] 無定形羥基氧化鐵，50重量份；
[0094] 粘結劑為羊甘土，8重量份。
[0095] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0096] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵、鈣粉和羥基氧化鐵混合，并進行充分混捏15min;
[0097] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入上述粘結劑，干混均勻后加入適量水，進行濕 混30min，使混合物混碾成膏狀物，上述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干 燥2h，即得脫氯劑。
[0098] 對比例2
[0099] 本對比例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0100] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0101] 鈣粉，74重量份；
[0102] 粘結劑為羊甘土，16重量份。
[0103] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0104] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵和鈣粉混合，并進行充分混捏15min;
[0105] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入上述粘結劑，干混均勻后加入適量水，進行濕 混30min，使混合物混碾成膏狀物，上述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干 燥2h，即得脫氯劑。
[0106] 對比例3
[0107] 本對比例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0108] 硫酸亞鐵，126重量份；
[0109] 媽粉，74重量份；
[0110] 氧化鐵，50重量份；
[0111] 粘結劑為羊甘土，16重量份。
[0112] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0113] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵和鈣粉混合，并進行充分混捏15min;
[0114] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入上述粘結劑，干混均勻后加入適量水，進行濕 混30min，使混合物混碾成膏狀物，上述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干 燥2h，即得脫氯劑。
[0115] 對比例4
[0116] 本對比例提供一種脫氯劑，其采用原料如下：
[0117] 鈣粉，74重量份；
[0118] 高硫容粉，50重量份；
[0119] 粘結劑為羊甘土，16重量份。
[0120] 進一步，還提供一種制備所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟：
[0121] (1)將上述重量份的硫酸亞鐵和鈣粉混合，并進行充分混捏15min;
[0122] (2)向步驟（1)混勻后的物料中加入上述粘結劑，干混均勻后加入適量水，進行濕 混30min，使混合物混碾成膏狀物，上述膏狀物經擠條成型為直徑4cm的條型物，在75°C干 燥2h，即得脫氯劑。
[0123] 實驗例
[0124] 將上述實施例1-7及對比例1_4制備得到的脫氣劑依次進彳丁編號A_G和H_K，對 上述脫氯劑進行物理性質測試，利用ZQJ-II智能顆粒強度試驗機（大連智能試驗機廠制 造）測得各脫氯劑的測壓強度；并將上述制備得到的各脫氯劑粉粹至20-40目，并在空速 30001Γ1，室溫23°C條件下對其氯容量進行評價，測試結果如表1所示。
[0125] 表1-不同脫氯劑樣品的測定結果
[0126]

【權利要求】
1. 一種脫氯劑，其特征在于，采用的原料包括硫酸亞鐵、鈣粉和高硫容粉。
2. 根據權利要求1所述的脫氯劑，其特征在于，原料組分的組成如下： 硫酸亞鐵，48-53重量份； 鈣粉，28-37重量份； 高硫容粉，16-30重量份。
3. 根據權利要求1或2所述的脫氯劑，其特征在于，所述鈣粉中氫氧化鈣的含量為 95wt%以上。
4. 根據權利要求1-3任一所述的脫氯劑，其特征在于，所述高硫容粉中無定形輕基氧 化鐵的含量為95wt%以上。
5. 根據權利要求1-4任一所述的脫氯劑，其特征在于，還添加4-8重量份的粘結劑。
6. 根據權利要求1-5任一所述的脫氯劑，其特征在于，所述粘結劑包括天然沸石粉和/ 或羊甘土。
7. 根據權利要求6所述的脫氯劑，其特征在于，所述天然沸石粉包括絲光沸石和/或斜 發(fā)沸石。
8. -種制備權利要求1-5所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟： (1) 將一定量的硫酸亞鐵、氫氧化鈣和羥基氧化鐵混合，并進行充分混捏； (2) 向步驟（1)混勻后的物料中加入適量水，混碾成膏狀物，所述膏狀物經擠條成型、 干燥，即得所述脫氯劑。
9. 一種制備權利要求6-7所述的脫氯劑的方法，其包括如下步驟： (1) 將一定量的硫酸亞鐵、氫氧化鈣和羥基氧化鐵混合，并進行充分混捏； (2) 向步驟（1)混勻后的物料中加入粘結劑，再次混合均勻后加入適量水，使混合物混 碾成膏狀物，所述膏狀物經擠條成型、干燥，即得所述脫氯劑。
10. 根據權利要求8或9所述脫氯劑的方法，其特征在于，所述干燥處理的溫度為 65-90°C，所述干燥處理的時間為l_3h。
【文檔編號】B01J20/06GK104492368SQ201410708525
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權日:2014年11月28日
【發(fā)明者】王春艷, 張君, 劉振義, 王立賢 申請人:北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司