一種空心溴硅球吸附材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種空心溴硅球吸附材料的制備方法：正硅酸乙酯、L無水乙醇，去離子水至于反應(yīng)瓶中，用超聲分散儀1-2小時，再加入0.5gN,N'-二甲基甲酰胺，在氮氣的保護(hù)下反應(yīng)，在另一反應(yīng)瓶中，加入丁酮，異丙醇，溴單質(zhì)同樣在氮氣保護(hù)下反應(yīng)8小時，兩種溶液混合攪拌均勻，再在溶液中加入1,2(2-碘代乙氧基)乙烷，繼續(xù)攪拌10小時，底部出現(xiàn)固體產(chǎn)物，清洗，離心分離，在真空烘箱中烘干，得到最終產(chǎn)物：空心溴硅球，顆徑均一，分散性較好，實驗過程簡單。
【專利說明】一種空心溴硅球吸附材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001〕 本發(fā)明涉及一種吸附材料制備方法，一種空心溴硅球吸附材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]空心硅孔具有大的比表面積，硬度高，熔點高，耐磨，無毒，光澤等特點，顆粒范圍80目至325目。用作氣相色譜吸附劑和載體、液體色譜和凝膠滲透色譜填充劑。用途廣泛，傳統(tǒng)制備空心溴硅球的方法反應(yīng)溫度較高，很難操作，并且在空心球狀材料的制備中，還存在很多不足，如載體材料貴，雜質(zhì)不易去除，工藝繁瑣等。本發(fā)明公開一種空心溴硅球吸附材料的制備方法，操作簡單，成產(chǎn)成本低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對傳統(tǒng)方法中諸多不利因素提供一種反應(yīng)雜質(zhì)少、成本低、工藝簡單的空心溴硅球吸附材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明涉及的空心溴硅球吸附材料的制備過程包括以下步驟:
[0005](1)將正硅酸乙酯、400[無水乙醇，100[去離子水至于反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶放入超聲分散儀的水浴槽中，水溫調(diào)節(jié)為201，開啟超聲分散儀，分散1-2小時；
[0006](2)在反應(yīng)瓶中加入0.5砂，V - 二甲基甲酰胺，在氮氣的保護(hù)下反應(yīng)6小時；
[0007](3)在另一反應(yīng)瓶中，加入51111 丁酮，6.71111異丙醇，1.溴單質(zhì)同樣在氮氣保護(hù)下反應(yīng)8小時；
[0008](4)將(2)反應(yīng)瓶放入水于槽中，然后緩慢放入(3)反應(yīng)瓶中溶液，開啟磁力攪拌，使其均勻，攪拌10分鐘；
[0009](5)再在溶液中加入10此1，2 (2-碘代乙氧基)乙燒，繼續(xù)攪拌10小時；
[0010](6)底部出現(xiàn)固體產(chǎn)物，去離子水清洗、離心分離5次，在加入無水乙醇20(然后攪拌，清洗1分鐘，再離心分離3次，在真空烘箱中烘干，得到最終產(chǎn)物:空心溴硅球。
具體實施方案
[0011]將58正娃酸乙酯、40此無水乙醇，101111去離子水至于反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶放入超聲分散儀的水浴槽中，水溫調(diào)節(jié)為201，開啟超聲分散儀，分散1-2小時，在反應(yīng)瓶中加入
0.5叻，V -二甲基甲酰胺，在氮氣的保護(hù)下反應(yīng)6小時，在另一反應(yīng)瓶中，加入5此丁酮，6.701異丙醇，1.58溴單質(zhì)同樣在氮氣保護(hù)下反應(yīng)8小時，將裝有正硅酸乙酯反應(yīng)瓶放入水于槽中，然后緩慢放入另一反應(yīng)瓶中溶液，開啟磁力攪拌，使其均勻，攪拌10分鐘，再在溶液中加入10^1,2(2-碘代乙氧基)乙烷，繼續(xù)攪拌10小時，底部出現(xiàn)固體產(chǎn)物，去離子水清洗、離心分離5次，在加入無水乙醇20此，然后攪拌，清洗1分鐘，再離心分離3次，在真空烘箱中烘干，得到最終產(chǎn)物:空心溴硅球。
[0012]實例1
[0013]將正硅酸乙酯、40此無水乙醇，10^1去離子水至于反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶放入超聲分散儀的水浴槽中，水溫調(diào)節(jié)為201，開啟超聲分散儀，分散1-2小時，在反應(yīng)瓶中加入0.5叻，V -二甲基甲酰胺，在氮氣的保護(hù)下反應(yīng)6小時，在另一反應(yīng)瓶中，加入5此丁酮，6.701異丙醇，1.58溴單質(zhì)同樣在氮氣保護(hù)下反應(yīng)8小時，將裝有正硅酸乙酯反應(yīng)瓶放入水于槽中，然后緩慢放入另一反應(yīng)瓶中溶液，開啟磁力攪拌，使其均勻，攪拌10分鐘，再在溶液中加入10^1，2 (2-碘代乙氧基)乙烷，繼續(xù)攪拌10小時，底部出現(xiàn)固體產(chǎn)物，去離子水清洗、離心分離5次，在加入無水乙醇201，然后攪拌，清洗1分鐘，再離心分離3次，在真空烘箱中烘干，得到最終產(chǎn)物:空心溴硅球，顆徑均一，分散性較好，大小為巧鹽，孔容為2.78(31113/?。
[0014]實例2
[0015]將58正娃酸乙酯、40此無水乙醇，101111去離子水至于反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶放入超聲分散儀的水浴槽中，水溫調(diào)節(jié)為201，開啟超聲分散儀，分散1-2小時，在反應(yīng)瓶中加入0.5叻，V -二甲基甲酰胺，在氮氣的保護(hù)下反應(yīng)6小時，在另一反應(yīng)瓶中，加入5此丁酮，6.701異丙醇，1.58溴單質(zhì)同樣在氮氣保護(hù)下反應(yīng)8小時，將裝有正硅酸乙酯反應(yīng)瓶放入水于槽中，然后緩慢放入另一反應(yīng)瓶中溶液，開啟磁力攪拌，使其均勻，攪拌10分鐘，再在溶液中加入10^1,2(2-碘代乙氧基)乙烷，繼續(xù)攪拌10小時，底部出現(xiàn)固體產(chǎn)物，去離子水清洗、離心分離5次，在加入無水乙醇20此，然后攪拌，清洗1分鐘，再離心分離3次，在真空烘箱中烘干，得到最終產(chǎn)物:空心溴硅球，顆徑均一，分散性較好，大小為17.如！11，孔容為2.78(31113/?。
[0016]實例3
[0017]將58正娃酸乙酯、40此無水乙醇，101111去離子水至于反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶放入超聲分散儀的水浴槽中，水溫調(diào)節(jié)為201，開啟超聲分散儀，分散1-2小時，在反應(yīng)瓶中加入0.5叻，V -二甲基甲酰胺，在氮氣的保護(hù)下反應(yīng)6小時，在另一反應(yīng)瓶中，加入5此丁酮，6.701異丙醇，1.58溴單質(zhì)同樣在氮氣保護(hù)下反應(yīng)8小時，將裝有正硅酸乙酯反應(yīng)瓶放入水于槽中，然后緩慢放入另一反應(yīng)瓶中溶液，開啟磁力攪拌，使其均勻，攪拌10分鐘，再在溶液中加入10^1，2 (2-碘代乙氧基)乙烷，繼續(xù)攪拌10小時，底部出現(xiàn)固體產(chǎn)物，去離子水清洗、離心分離5次，在加入無水乙醇201，然后攪拌，清洗1分鐘，再離心分離3次，在真空烘箱中烘干，得到最終產(chǎn)物:空心溴硅球，顆徑均一，分散性較好，大小為巧鹽，孔容為2.79。11137^0
【權(quán)利要求】
1.一種空心溴娃球吸附材料的制備方法，其特征在于: (1)將5g正硅酸乙醋、40mL無水乙醇，1mL去離子水至于反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶放入超聲分散儀的水浴槽中，水溫調(diào)節(jié)為20°C，開啟超聲分散儀，分散1-2小時； (2)在反應(yīng)瓶中加入0.5gN，N’-二甲基甲酰胺，在氮氣的保護(hù)下反應(yīng)6小時； (3)在另一反應(yīng)瓶中，加入5mL丁酮，6.7mL異丙醇，1.5g溴單質(zhì)同樣在氮氣保護(hù)下反應(yīng)8小時； (4)將(2)反應(yīng)瓶放入水于槽中，然后緩慢放入(3)反應(yīng)瓶中溶液，開啟磁力攪拌，使其均勻，攪拌10分鐘； (5)再在溶液中加入1mLl,2 (2-碘代乙氧基)乙燒，繼續(xù)攪拌10小時； (6)底部出現(xiàn)固體產(chǎn)物，去離子水清洗、離心分離5次，在加入無水乙醇20mL,然后攪拌，清洗I分鐘，再離心分離3次，在真空烘箱中烘干，得到最終產(chǎn)物空心溴硅球。
【文檔編號】B01J20/30GK104492371SQ201410730361
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】徐煒 申請人:常州大學(xué)